一种环氧树脂基低温固化粉末涂料制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种环氧树脂基低温固化粉末涂料制备工艺，涉及粉末涂料技术领域，包括以下步骤：(1)改性剂合成；(2)得到复合固化剂；(3)得到混合料；(4)得到片材；(5)将片材添加到粉碎机中进行粉碎，过筛，即可；本发明专利技术制备的环氧树脂基低温固化粉末涂料制备工艺制备的粉末涂料的综合性能得到大幅度的提高，尤其是具有优异的低温固化的特性，固化温度高不仅导致能耗高，还会阻碍一些不能耐高温的塑料、木材等基材的涂覆，较大地影响了粉末涂料应用领域的拓展。本发明专利技术的低温固化粉末涂料在保持温度不变的情况下，可以大大缩短固化时间，提高生产效率。产效率。产效率。

【技术实现步骤摘要】
一种环氧树脂基低温固化粉末涂料制备工艺


[0001]本专利技术属于粉末涂料
，特别是一种环氧树脂基低温固化粉末涂料制备工艺。

技术介绍

[0002]粉末涂料是由树脂、固化剂、颜料等不含溶剂的成分制成，热固性粉末涂料在加热的条件下，各成分之间发生交联反应，形成不溶的网络涂膜。
[0003]粉末涂料具有节能、环保和综合性能优异的特点，被大量应用在金属表面的涂装，随着节能环保理念的深入人心和粉末技术的不断发展，越来越多的行业也在尝试引入粉末涂装技术。
[0004]现有技术，申请号201610764650.2，本专利技术公开了一种固化环氧树脂粉末涂料，包括以下重量份配比的组分：双酚A型环氧树脂110
‑
120份、苯基缩水甘油醚9
‑
12份、乙二胺四乙酸1
‑
4份、芳香烃改性多胺40
‑
60份、滑石粉90
‑
110份和胶体二氧化硅1
‑
5份，所述双酚A型环氧树脂的环氧当量为180
‑
190。采取上述配方的固化环氧树脂粉末涂料，成本相对于现有的涂料配方降低，产品喷涂成型后整体膜层稳定，具备良好的使用前景。然而，环氧树脂的玻璃化温度相对较高，导致粉末涂料的固化温度较高，限制了其在某些场合中的应用。
[0005]因此，需要对现有技术进行进一步的改善。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提供一种环氧树脂基低温固化粉末涂料制备工艺，以解决现有技术中的不足。<br/>[0007]本专利技术采用的技术方案如下：
[0008]一种环氧树脂基低温固化粉末涂料制备工艺，包括以下步骤：
[0009](1)改性剂合成：首先，向反应釜中加入丙酸三甲基硅酯，然后向反应釜内通入惰性气体，排出反应釜内空气，调节反应釜内温度至140
‑
150℃，保温10min，再向反应釜内添加丙酮，快速升温至142℃后通入氮气并开启搅拌，将乙交酯、2
‑
甲基丙烯酸甲酯、引发剂、N,N
‑
二甲基甲酰胺依次添加到搅拌机中进行搅拌混合，混合均匀后，得到中间体液；
[0010]将上述得到的中间体液滴加到反应釜内，边滴加边搅拌，滴加完成后，继续保温搅拌3
‑
4小时，然后，快速升温至168℃蒸出溶剂，在对反应釜进行抽真空，保持2
‑
3小时，抽真空结束后，出料，得到改性剂；
[0011](2)制备复合固化剂：将4,4
’‑
二氨基二苯甲烷、4
‑
甲基1,3
‑
环己二胺依次添加到去离子水中，保温搅拌30min，然后再进行干燥，得到复合固化剂；
[0012](3)将改性剂、复合固化剂、环氧树脂、促进剂、流平剂、颜料、无机填料依次添加到搅拌机中进行搅拌混合均匀后，得到混合料；
[0013](4)将上述得到的混合料添加到双螺杆挤出机中熔融挤出压片，得到片材；
[0014](5)将片材添加到粉碎机中进行粉碎，过筛，即可。
[0015]作为进一步的技术方案：步骤(1)中所述丙酸三甲基硅酯与丙酮混合质量比为1
‑
2:30；
[0016]所述惰性气体为氮气。
[0017]作为进一步的技术方案：所述中间体液液中按重量份计为：乙交酯14
‑
16份、2
‑
甲基丙烯酸甲酯25
‑
28份、引发剂1
‑
1.5份、N,N
‑
二甲基甲酰胺35
‑
40份。
[0018]作为进一步的技术方案：所述引发剂为：过氧化二叔戊基。
[0019]作为进一步的技术方案：对反应釜进行抽真空的真空度为0.07
‑
0.09MPa。
[0020]作为进一步的技术方案：步骤(2)中将4,4
’‑
二氨基二苯甲烷、4
‑
甲基1,3
‑
环己二胺、去离子水均添加到搅拌装置中，以10℃/min升温速率升温至60
‑
65℃，然后再保温搅拌；
[0021]其中，保温搅拌的转速为1000r/min；
[0022]干燥采用喷雾干燥的方式进行干燥。
[0023]作为进一步的技术方案：步骤(3)中改性剂、复合固化剂、环氧树脂、促进剂、流平剂、颜料、无机填料，所述改性剂占环氧树脂质量分数为3
‑
5％；
[0024]其中，复合固化剂、环氧树脂、促进剂、流平剂、颜料、无机填料混合重量份比为5
‑
8:70
‑
75:1
‑
1.6:0.8
‑
1.2:1
‑
3:15
‑
18。
[0025]作为进一步的技术方案：所述促进剂为：二硫化四甲基；
[0026]所述流平剂为聚二甲基硅氧烷；
[0027]所述无机填料为：插层蒙脱土。
[0028]作为进一步的技术方案：所述插层蒙脱土制备方法为：
[0029]将松香树脂添加到乙醇溶液中，搅拌30min，得到松香树脂溶液；
[0030]将松香树脂溶液、蒙脱土混合添加都反应釜中，调节温度至70
‑
80℃，保温搅拌1小时，然后再进行超声处理10min，继续搅拌30min，然后进行旋蒸干燥，得到插层蒙脱土；
[0031]所述乙醇溶液质量分数为30
‑
40％；
[0032]所述松香树脂、乙醇溶液混合质量比为1:10
‑
12；
[0033]所述松香树脂溶液、蒙脱土混合质量比为3:1
‑
1.5；
[0034]所述超声波频率为35kHz。
[0035]作为进一步的技术方案：所述环氧树脂为二酚基丙烷型环氧树脂。
[0036]本专利技术通过引入插层蒙脱土，能够有效的改善了粉末涂料形成的涂层的力学性能，本专利技术通过将松香树脂在一定的外力驱动下进入蒙脱土层间，使得蒙脱土层间隔扩大，但其层状结构未受到破坏，片层出现剥离，蒙脱土片层的顺序会被打乱，将会散乱在松香树脂分子中，从而形成插层蒙脱土，插层蒙脱土大幅度降低了无机材料与环氧树脂之间的相容性，使得插层蒙脱土与环氧树脂之间的相容性得到大幅度的提高，从而，能够显著的改善提高了涂层的性能。
[0037]常规环氧树脂在低温下的熔融粘度较高，低温固化时涂料流动性差，经过本专利技术制备的改性剂的引入，能够大幅度的改善了粉末涂料的综合性能，使得制成的粉末涂料在喷涂到基材后，基材表面及孔隙中空气、水分等小分子能够较好的溢出，脱气容易，从而能够大幅度的降低了固化后涂膜的气泡的问题，固化后的涂层表面平整光滑，涂层表面质量得到大幅度的增加。
[0038]本专利技术通过引入制备的改性剂，其引入能够促使粉末涂料喷涂固化后的涂层具有
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种环氧树脂基低温固化粉末涂料制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：(1)改性剂合成：首先，向反应釜中加入丙酸三甲基硅酯，然后向反应釜内通入惰性气体，排出反应釜内空气，调节反应釜内温度至140
‑
150℃，保温10min，再向反应釜内添加丙酮，快速升温至142℃后通入氮气并开启搅拌，将乙交酯、2
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甲基丙烯酸甲酯、引发剂、N,N
‑
二甲基甲酰胺依次添加到搅拌机中进行搅拌混合，混合均匀后，得到中间体液；将上述得到的中间体液滴加到反应釜内，边滴加边搅拌，滴加完成后，继续保温搅拌3
‑
4小时，然后，快速升温至168℃蒸出溶剂，在对反应釜进行抽真空，保持2
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3小时，抽真空结束后，出料，得到改性剂；(2)制备复合固化剂：将4,4
’‑
二氨基二苯甲烷、4
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甲基1,3
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环己二胺依次添加到去离子水中，保温搅拌30min，然后再进行干燥，得到复合固化剂；(3)将改性剂、复合固化剂、环氧树脂、促进剂、流平剂、颜料、无机填料依次添加到搅拌机中进行搅拌混合均匀后，得到混合料；(4)将上述得到的混合料添加到双螺杆挤出机中熔融挤出压片，得到片材；(5)将片材添加到粉碎机中进行粉碎，过筛，即可。2.根据权利要求1所述的一种环氧树脂基低温固化粉末涂料制备工艺，其特征在于：步骤(1)中所述丙酸三甲基硅酯与丙酮混合质量比为1
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2:30；所述惰性气体为氮气。3.根据权利要求2所述的一种环氧树脂基低温固化粉末涂料制备工艺，其特征在于：所述中间体液液中按重量份计为：乙交酯14
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16份、2
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甲基丙烯酸甲酯25
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28份、引发剂1
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1.5份、N,N
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二甲基甲酰胺35
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40份。4.根据权利要求3所述的一种环氧树脂基低温固化粉末涂料制备工艺，其特征在于：所述引发剂为：过氧化二叔戊基。5.根据权利要求4所述的一种环氧树脂基低温固化粉末涂料制备工艺，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：阮惬冰，李俊杰，
申请(专利权)人：浙江绿环新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：