一种钨丝增强钨基复合材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种钨丝增强钨基复合材料的制备方法，包括以下步骤：A)将三维钨丝编织体进行化学气相沉积，得到复合有钨涂层的三维钨丝编织体；B)将步骤A)得到的三维钨丝编织体于钨粉浆料中浸渍，再依次进行烘干和预烧，得到填充有钨材料的三维钨丝编织体，重复该步骤多次；C)将步骤B)得到的填充有钨材料的三维钨丝编织体于钨酸盐浸渍液中浸渍，再依次进行煅烧、还原和预烧，得到预烧结体，重复该步骤多次；D)将步骤C)得到的预烧结体依次进行烧结和压力加工，得到钨丝增强钨基复合材料。本申请提供的方法制备的钨丝增强钨基复合材料具有优异的室温三维强度与室温三维韧性。优异的室温三维强度与室温三维韧性。

【技术实现步骤摘要】
一种钨丝增强钨基复合材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及钨基材料
，尤其涉及一种钨丝增强钨基复合材料的制备方法。

技术介绍

[0002]钨具有熔点高、溅射率低等优点，是未来聚变堆装置中最具潜力的面壁材料之一。然而，传统钨材料韧脆转变温度高，室温下具有脆性(通常表现为断后延伸率<3％)，在多次升降温循环后容易发生开裂；而钨材料长时间高温服役后发生再结晶，其韧脆转变温度会进一步升高，在同样的服役条件下更容易发生开裂。
[0003]改善钨材料室温脆性的方法主要有细化晶粒尺寸、加入合金元素进行固溶强化或加入第二相颗粒进行弥散强化等。近些年来的研究表明：通过向钨基体中加入金属或非金属纤维可以阻止剪切带的扩散并促使新的剪切带增殖，使得脆性材料保持强度的同时又具有较高的韧性，因此，用纤维增韧钨材料改善其室温脆性是可行的。
[0004]公开号CN 112442643 B的中国专利公开了一种层状纤维增韧钨基复合材料及其制备方法，该种复合材料包括相互交替层叠的钨基体层和钛箔、钨纤维网增韧层，其采用经过高能球磨处理后的钨粉和钨纤维网、钛箔交替层叠地装入模具，在真空条件下进行放电等离子烧结后制得层状纤维增韧钨基复合材料。该方法采用层状纤维来实现对钨基材料进行增韧，虽然沿层状纤维平面内各个方向的韧性得到显著改善，但沿层间方向的增韧效果几乎没有。

技术实现思路

[0005]本专利技术解决的技术问题在于提供一种钨丝增强钨基复合材料的制备方法，本申请提供的制备方法可制备具有优异的室温三维强度与室温三维韧性的钨丝增强钨基复合材料。
[0006]有鉴于此，本申请提供了一种钨丝增强钨基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007]A)将三维钨丝编织体进行化学气相沉积，得到复合有钨涂层的三维钨丝编织体；
[0008]B)将步骤A)得到的复合有钨涂层的三维钨丝编织体于钨粉浆料中浸渍，再依次进行烘干和预烧，得到填充有钨材料的三维钨丝编织体；重复多次；
[0009]C)将步骤B)得到的填充有钨材料的三维钨丝编织体于钨酸盐浸渍液中浸渍，再依次进行煅烧、还原和预烧，得到预烧结体，重复该步骤多次；
[0010]D)将步骤C)得到的预烧结体依次进行烧结和压力加工，得到钨丝增强钨基复合材料。
[0011]优选的，步骤A)中，所述三维钨丝编织体中采用的钨丝的直径为20～500μm，所述钨丝的纯度为99.99％以上；
[0012]优选的，所述钨丝中还掺杂有钾、铼和稀土氧化物中的一种或多种。
[0013]优选的，步骤A)中，所述三维钨丝编织体中钨丝的体积比为2～40％。
[0014]优选的，步骤A)中，所述化学气相沉积的原料为体积比为1：2～1:4的六氟化钨和氢气，所述化学气相沉积的温度为400～600℃，压力为10～100kPa。
[0015]优选的，步骤B)中，所述钨粉浆料包括钨粉和无水乙醇，所述钨粉的粒度为0.5～5μm，钨粉的质量含量为60～95％。
[0016]优选的，步骤B)中，所述预烧的气氛为氢气气氛，所述预烧的温度为1200～1600℃。
[0017]优选的，步骤B)重复4次以上，所述填充有钨材料的三维钨丝编织体的相对密度为60％以上。
[0018]优选的，步骤C)中，所述钨酸盐为偏钨酸铵，所述钨酸盐浸渍液的质量浓度为50～95％。
[0019]优选的，步骤C)中，所述煅烧在空气气氛中进行，所述煅烧的温度为600～1000℃；所述还原的气氛为氢气气氛，所述还原的温度为700～900℃；所述预烧的气氛为氢气气氛，所述预烧的温度为1200～1600℃；
[0020]优选的，步骤C)重复4次以上，所述预烧结体的相对密度为70％以上。
[0021]优选的，步骤D)中，所述烧结在氢气气氛下进行，所述烧结的温度为1600～2000℃；
[0022]优选的，步骤D)中，所述压力加工方式为锻造，锻造温度为1200～1700℃，变形量为20～95％；
[0023]优选的，步骤D)中，所述烧结得到的烧结体的相对密度为90％以上。
[0024]本申请提供了一种钨丝增强钨基复合材料的制备方法，其利用钨丝三维编织体作为增强体，依次进行化学气相沉积、钨粉浆料填充、钨酸盐浸渍还原以对增强体中的孔隙填充钨材料，最后经过烧结和压力加工，即得到了钨丝增强钨基复合材料。在钨丝增强钨基复合材料的制备过程中，本申请采用化学气相沉积法、钨粉浆料填充和钨酸盐浸渍还原相结合的方法，实现了对钨丝三维编织体的填充和致密化，再经过烧结和压力加工制备得到钨丝增强钨基复合材料，由此得到了具有优异的室温三维强度和室温三维韧性的钨丝增强钨基复合材料。
具体实施方式
[0025]为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术权利要求的限制。
[0026]本申请提供了一种钨丝增强钨基复合材料的制备方法，其经过化学气相沉积、钨粉浆料填充和钨酸盐浸渍的结合，使得到的钨丝增强钨基复合材料除了具有传统钨材料的优点外，还具有优异室温三维强度与室温三维韧性的特点。具体的，本专利技术实施例公开了一种钨丝增强钨基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0027]A)将三维钨丝编织体进行化学气相沉积，得到复合有钨涂层的三维钨丝编织体；
[0028]B)将步骤A)得到的复合有钨涂层的三维钨丝编织体于钨粉浆料中浸渍，再依次进行烘干和预烧，得到填充有钨材料的三维钨丝编织体；重复多次；
[0029]C)将步骤B)得到的填充有钨材料的三维钨丝编织体于钨酸盐浸渍液中浸渍，再依
次进行煅烧、还原和预烧，得到预烧结体，重复该步骤多次；
[0030]D)将步骤C)得到的预烧结体依次进行烧结和压力加工，得到钨丝增强钨基复合材料。
[0031]在钨丝增强钨基复合材料的制备过程中，本申请首先准备了三维钨丝编织体，所述三维钨丝编织体的制备方法按照本领域技术人员熟知的方法进行，对此本申请没有特别的限制。在本申请中，所述三维钨丝编织体中钨丝的直径为20～500μm，具体的，所述钨丝的直径为20～300μm；所述钨丝可以为掺钾钨丝(W
‑
K)、钨铼丝(W
‑
Re)、稀土氧化物弥散强化钨丝(W
‑
La2O3、W
‑
Y2O3)等。本申请所述三维钨丝编织体中掺杂钨丝为长纤维，经过三维编织后得到纤维增强体，钨丝的体积占比为2～40％，更具体的，所述钨丝的体积占比为2～30％。
[0032]本申请首先将所述三维钨丝编织体进行化学气相沉积，所述化学气相沉积的技术手段按照本领域技术人员熟知的方法进行，对此本申请没有特别的限制。在化学气相沉积的过程中，原料为体积比为1：2～1:4的六氟化钨和氢气，所述化学气相沉积的温度为400～600℃，压力为10～100kPa；具体的，所述六氟化钨和氢气本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钨丝增强钨基复合材料的制备方法，包括以下步骤：A)将三维钨丝编织体进行化学气相沉积，得到复合有钨涂层的三维钨丝编织体；B)将步骤A)得到的复合有钨涂层的三维钨丝编织体于钨粉浆料中浸渍，再依次进行烘干和预烧，得到填充有钨材料的三维钨丝编织体；重复多次；C)将步骤B)得到的填充有钨材料的三维钨丝编织体于钨酸盐浸渍液中浸渍，再依次进行煅烧、还原和预烧，得到预烧结体，重复该步骤多次；D)将步骤C)得到的预烧结体依次进行烧结和压力加工，得到钨丝增强钨基复合材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中，所述三维钨丝编织体中采用的钨丝的直径为20～500μm，所述钨丝的纯度为99.99％以上；优选的，所述钨丝中还掺杂有钾、铼和稀土氧化物中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中，所述三维钨丝编织体中钨丝的体积比为2～40％。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中，所述化学气相沉积的原料为体积比为1：2～1:4的六氟化钨和氢气，所述化学气相沉积的温度为400～600℃，压力为10～100kPa。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)中，所述钨粉浆料包括钨粉和无...

【专利技术属性】
技术研发人员：颜彬游，宋久鹏，黄泽熙，代少伟，林宝智，
申请(专利权)人：厦门钨业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：