一种非溶解型琼脂粉末乳化剂及其制备方法和用途技术

本发明专利技术公开了一种非溶解型琼脂粉末乳化剂及其制备方法和用途。以琼脂为原料，通过硫酸基含量控制琼脂粉末的表面电荷；向琼脂均相水溶液中加入脂肪酸酐溶液，使其与琼脂糖链发生单一酯化反应，通过单一酯化程度控制琼脂粉末的表面润湿性；琼脂溶液经凝胶、脱水、干燥后经过球磨处理，通过球磨工艺控制琼脂粉末的粒径，最终得到非溶解型琼脂粉末乳化剂。无需溶解即可乳化油相分数为10％～80％的大豆油，形成的乳液及乳液凝胶在贮藏1个月内不出现油水分离现象，在胃肠液中具有良好的缓释效果。在胃肠液中具有良好的缓释效果。在胃肠液中具有良好的缓释效果。

【技术实现步骤摘要】
一种非溶解型琼脂粉末乳化剂及其制备方法和用途


[0001]本专利技术涉及乳化剂领域，尤其涉及一种非溶解型琼脂粉末乳化剂及其制备方法和用途。

技术介绍

[0002]乳液对食品工业中的发展至关重要，例如人造奶油、沙拉酱、植物蛋白饮料、冰激凌等都是食品中常见的乳液体系。乳液不仅赋予产品独特的感官品质，而且在营养传递方面也有着重要的价值。乳化剂的添加是乳液制备的必要条件，然而传统食品乳化剂中小分子表面活性剂的安全性问题引发了消费者们的担忧。据报道，低含量的单硬脂酸甘油酯(500μmol/L)及Tween
‑
80(0.01％，v/v)就能够提高肠消化系统的通透性，使肠道中的外源性有害物质进入机体内部，进而诱发机体的免疫性疾病。脂质氧化也是食用乳液常见的质量劣化问题，脂质氧化往往伴随着过氧化物、醛类和酮类等一级和二级氧化产物的形成，这些有毒化合物的产生会对食品的口感、外观和安全等产生有害影响。因此，无小分子表面活性剂及无脂质氧化的食品乳液将更贴合消费者的未来需求。Pickering乳液是一种以不溶性固体颗粒替代传统溶解型表面活性剂来实现体系稳定的乳液。与小分子表面活性剂及天然大分子稳定的传统乳液相比，Pickering乳液中起到乳化作用的固体颗粒在油水界面上的吸附过程不可逆，由于颗粒不仅降低了体系的总自由能，也为液滴之间以及液滴与外界环境的接触提供了空间上的物理屏障，赋予了Pickering乳液更强的稳定性。将Pickering乳液引入到食品工业领域中，将有望解决乳液体系稳定性及安全性问题。
[0003]近年来的研究趋势是从可规模化生产的食品原料中开发有效的Pickering稳定剂。琼脂是从石花菜(Gelidium)、江蓠(Gracilaria)等红藻中提取出来的亲水性高分子多糖，是福建省红藻胶加工产业的重要组成，但受限于生产工艺污染大及加工技术落后等因素，使得现有琼脂产品品种单一，附加值较低。另外，琼脂现有的功能特性均需要通过高温加热溶解后以溶液或溶液冷却后以凝胶的形式体现，使得琼脂使用复杂且难以用于温敏型食物，因此，琼脂在现有技术及使用性能上的局限性严重制约了福建省琼脂产业的健康发展。琼脂是一种热可逆凝胶，它可以以固体颗粒、溶液及凝胶的形态存在，这三种形态可以通过控制温度进行转换。由于形态的多样性及理化性质的特殊性，琼脂可根据自身的温度响应性通过调节多糖链的聚合来建立粒径及形态更加简易、可控的制备方法。此外，琼脂结构属性的单一性使其易于进行结构修饰以调控其表面润湿性。另外，琼脂侧链上的硫酸基团含量决定了表面电荷的大小，而琼脂的硫酸基团含量也可以通过结构修饰加以调控。鉴于琼脂可基于结构修饰对表面特性(表面润湿性、表面电荷)进行调控，基于凝胶的温度响应性对形态特征(形状、粒径等)进行调控，琼脂具有作为非溶解型固体化剂的潜质。

技术实现思路

[0004]为了解决现有小分子乳化剂易诱发机体免疫性疾病以及琼脂在应用过程需要加热溶解的问题，本专利技术的目的在于提供一种无需溶解即可用于制备o/w型乳液及乳液凝胶
的非溶解型琼脂粉末乳化剂。是一种安全有效的胃肠缓释体系，可用于食品、医药或化妆品中活性成分的运输，具有较好的应用前景。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供一种非溶解型琼脂粉末乳化剂，其特征在于，包括以下步骤制备得到，
[0006]S1.将琼脂粉分散于去离子水中，在搅拌的条件下，通过加热使琼脂悬浮液完全溶解，配置成琼脂均相溶液；
[0007]S2.在搅拌条件下，脂肪酸酐用乙醇稀释，将脂肪酸酐溶液逐滴加入至琼脂均相溶液中反应，反应期间维持pH8～8.5，反应结束后调节pH至6.0～6.5；
[0008]S3.将S2所得冷却形成凝胶，凝胶经板框脱水后再采用高速粉碎机将凝胶粉碎成凝胶颗粒，凝胶颗粒用去离子水及乙醇交替清洗至少1次以上；得到琼脂微凝胶颗粒；
[0009]S4.将S3所得琼脂微凝胶颗粒加入至球磨罐中，然后加入乙醇球磨，球磨后的样品经干燥后得到琼脂粉末乳化剂；
[0010]S5.将S4所得琼脂粉末乳化剂分散于水中，配制成琼脂悬浮液，然后加入食用油，采用高速均质机均质，得到非溶解型琼脂粉末乳化剂。
[0011]进一步，所述S1步骤中，所述琼脂的硫酸基含量为0.2～0.9％，所述琼脂糖均相溶液的质量浓度为5％～10％。
[0012]进一步，所述S2步骤中，所述脂肪酸酐溶液的脂肪酸酐选自7
‑
8个碳链的中短链脂肪酸酐；优选的，所述脂肪酸酐选自丁酸酐、戊酸酐、己酸酐及庚酸酐。
[0013]进一步，所述S2步骤中，琼脂与脂肪酸酐的摩尔比为1:0.3～1:4，其中琼脂的摩尔量以二糖单位计；
[0014]任选的，所述反应为均相体系进行的单一酯化反应，反应温度为50～80℃，反应时间为1～3h。
[0015]进一步，所述S3步骤中，凝胶经板框脱水后的水分含量为30～50％，
[0016]任选的，粉碎后凝胶颗粒的粒径为0.5～1mm，
[0017]任选的，凝胶颗粒用去离子水及乙醇交替清洗3次。
[0018]进一步，所述S4步骤中，所述球磨罐中琼脂微凝胶颗粒与乙醇的体积比例为1：1～5：1，球磨转速2000～3000rpm，球磨时间24～36h。
[0019]任选的，琼脂粉末乳化剂的粒径为1～10μm，表面润湿性为85～110
°
。
[0020]进一步，所述S5步骤中，所述琼脂悬浮液的质量浓度为2
‑
10％；
[0021]任选的，加入食用油后的油水体积比例为(10
‑
80)：100；
[0022]任选的，所述均质的转速为15000r/min，时间为5min。
[0023]本专利技术还提供一种非溶解型琼脂粉末乳化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，
[0024]S1.将琼脂粉分散于去离子水中，在搅拌的条件下，通过加热使琼脂悬浮液完全溶解，配置成琼脂均相溶液；
[0025]优选的，所述S1步骤中，所述琼脂的硫酸基含量为0.2～0.9％，所述琼脂糖均相溶液的质量浓度为5％～10％；
[0026]S2.在搅拌条件下，脂肪酸酐用乙醇稀释，将脂肪酸酐溶液逐滴加入至琼脂均相溶液中反应，反应期间维持pH8～8.5，反应结束后调节pH至6.0～6.5；
[0027]优选的，所述S2步骤中，所述脂肪酸酐溶液的脂肪酸酐选自7
‑
8个碳链的中短链脂肪酸酐；优选的，所述脂肪酸酐选自丁酸酐、戊酸酐、己酸酐及庚酸酐；
[0028]所述S2步骤中，琼脂与脂肪酸酐的摩尔比为1:0.3～1:4，其中琼脂的摩尔量以二糖单位计；
[0029]所述S2步骤中，所述反应为均相体系进行的单一酯化反应，反应温度为50～80℃，反应时间为1～3h；
[0030]S3.将S2所得冷却形成凝胶，凝胶经板框脱水后再采用高速粉碎机将凝胶粉碎成凝胶颗粒，凝胶颗粒用去离子水及乙醇交替清洗至少1次以上；得本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种非溶解型琼脂粉末乳化剂，其特征在于，包括以下步骤制备得到，S1.将琼脂粉分散于去离子水中，在搅拌的条件下，通过加热使琼脂悬浮液完全溶解，配置成琼脂均相溶液；S2.在搅拌条件下，脂肪酸酐用乙醇稀释，将脂肪酸酐溶液逐滴加入至琼脂均相溶液中反应，反应期间维持pH8～8.5，反应结束后调节pH至6.0～6.5；S3.将S2所得冷却形成凝胶，凝胶经板框脱水后再采用高速粉碎机将凝胶粉碎成凝胶颗粒，凝胶颗粒用去离子水及乙醇交替清洗至少1次以上；得到琼脂微凝胶颗粒；S4.将S3所得琼脂微凝胶颗粒加入至球磨罐中，然后加入乙醇球磨，球磨后的样品经干燥后得到琼脂粉末乳化剂；S5.将S4所得琼脂粉末乳化剂分散于水中，配制成琼脂悬浮液，然后加入食用油，采用高速均质机均质，得到非溶解型琼脂粉末乳化剂。2.如权利要求1所述非溶解型琼脂粉末乳化剂，其特征在于，所述S1步骤中，所述琼脂的硫酸基含量为0.2～0.9％，所述琼脂糖均相溶液的质量浓度为5％～10％。3.如权利要求1所述非溶解型琼脂粉末乳化剂，其特征在于，所述S2步骤中，所述脂肪酸酐溶液的脂肪酸酐选自7
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8个碳链的中短链脂肪酸酐；优选的，所述脂肪酸酐选自丁酸酐、戊酸酐、己酸酐及庚酸酐。4.如权利要求1所述非溶解型琼脂粉末乳化剂，其特征在于，所述S2步骤中，琼脂与脂肪酸酐的摩尔比为1:0.3～1:4，其中琼脂的摩尔量以二糖单位计；任选的，所述反应为均相体系进行的单一酯化反应，反应温度为50～80℃，反应时间为1～3h。5.如权利要求1所述非溶解型琼脂粉末乳化剂，其特征在于，所述S3步骤中，凝胶经板框脱水后的水分含量为30～50％，任选的，粉碎后凝胶颗粒的粒径为0.5～1mm，任选的，凝胶颗粒用去离子水及乙醇交替清洗3次。6.如权利要求1所述非溶解型琼脂粉末乳化剂，其特征在于，所述S4步骤中，所述球磨罐中琼脂微凝胶颗粒与乙醇的体积比例为1：1～5：1，球磨转速2000～3000rpm，球磨时间24～36h；任选的，琼脂粉末乳化剂的粒径为1～10μm，表面润湿性为85～110
°
。7.如权利要求1所述非溶解型琼脂粉末乳化剂，其特征在于，所述S5步骤中，所述琼脂悬浮液的质量浓度为2
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10％；任选的，加入食用油后的油水体积比例为(10
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80)：10...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖安风，陈姿舟，肖琼，翁惠芬，杨秋明，张永辉，庄小燕，
申请(专利权)人：集美大学，
类型：发明
国别省市：