一种具有整流特性的萃取柱制造技术

本实用新型专利技术提供了一种具有整流特性的萃取柱，包括柱管和填装在柱管内的固定相，在所述固定相内靠近流动相流入端设有具有高分子不透液膜，所述具有高分子不透液膜的外径小于柱管的内径。该萃取柱可以对进入色谱柱的流体的流形和流速进行整流，使得样品经过整流之后分散更均匀，更利于样品的分离，柱效提高，萃取柱的峰形更好。柱的峰形更好。柱的峰形更好。

【技术实现步骤摘要】
一种具有整流特性的萃取柱


[0001]本技术涉及液相色谱领域，具体涉及一种具有整流特性的萃取柱。

技术介绍

[0002]固相萃取系统中经常使用色谱柱进行样品的在线处理，通常用于样品处理的色谱柱为萃取柱，萃取柱主要通过固定相的吸附，将样品中目标物进行吸附，与样品的基体及干扰化合物进行分离，然后通过特定的洗脱液，将目标物从固定相中洗脱出来，从而达到目标物分离及富集。
[0003]CN201220354788.2公开了一种液相色谱柱，它包括柱管、两个柱帽、填装在柱管内的固定相吸附剂和分别封盖在固定相吸附剂两端的过滤密封元件，柱帽通过螺纹分别连接在柱管的两端，柱帽上设有内螺纹结构的液体进出口。
[0004]常规的在线萃取柱，样品随着流动相进入固定相后，目标物前期会做规则的运动，进入检测器分析，会得到比较正态的色谱图。随着样品中的蛋白等杂质在固定相不断积累，部分固定相丧失了吸附能力，目标物在固定相开始做各种不规则运动，进入检测器分析后，得到一个特别拖尾的色谱图。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本技术的目的是研发一种具有整流特性的萃取柱，对进入萃取柱的流体的流形和流速进行整流，使得样品中目标物经过整流之后重新排布，齐步往前运动，进入检测器后，得到一个比较正态的峰型，且能够维持1000针以上。
[0006]本技术的技术方案是：
[0007]一种具有整流特性的萃取柱，包括柱管和填装在柱管内的固定相，在所述固定相内靠近流动相流入端设有具有高分子不透液膜，所述高分子不透液膜的外径小于柱管的内径，且所述高分子不透液膜的中心轴与柱管的中心轴重合，且高分子不透液膜平行于柱管的横截面设置。
[0008]优选的，所述高分子不透液膜的材质只要为不透液的膜均可，可以为含氟的聚合物高分子材料，优选为聚脂薄膜或者尼龙薄膜。
[0009]优选的，所述高分子不透液膜的外周与柱管的内壁之间的间隙小于柱管内径的1/4。进一步优选的，所述高分子不透液膜的外周与柱管的内壁之间的间隙为0.6
‑
3mm，根据专利技术人的大量研究，间隙为0.6
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3mm时整流效果较好。
[0010]优选的，所述高分子不透液膜的下方设有金属筛板，用于对高分子不透液膜进行支撑，防止其发生形变。
[0011]优选的，所述柱管以具有高分子不透液膜为界限分为上段和下段，上段和下段可以装填相同的固定相。所装填的固定相可以为C8、C18、苯基或者几种的混合填料。
[0012]优选的，所述柱管以具有高分子不透液膜为界限分为上段和下段，上段和下段可以装填不同的填料。下段固定相为选自C8、C18填料或阳离子类填料，上段固定相选自具有
吸附性的填料。且上段固定相粒度大于下段固定相。
[0013]优选的，所述柱管以具有高分子不透液膜为界限分为上段和下段，上段和下段填料之间可以增加不锈钢筛片，用于将两种不同填料分隔开。
[0014]优选的，所述柱管的两端设有柱帽，柱帽两端设有柱头。
[0015]优选的，以流动相流入端为上端，从上至下所述萃取柱包括柱头、前端柱帽、柱管、后端柱帽、柱头。
[0016]工作原理：正常的色谱柱，样品随着流动相流经固定相后，随着样本中蛋白等杂质的积累，固定相失去了吸附能力，使得样本中目标物做各种不规则的运动，最靠近色谱柱中心的流速最大，靠近色谱柱四周的流速小，流速不均匀，本技术通过增加一张具有高分子不透液膜对流体进行整形，流体先接触形变特性高分子膜，由于膜不具备选择透过性，因此流体的流形从纵向变横线，再从具有高分子不透液膜的四周均匀流出，流速变均匀，流向变规则，使得样品中目标物经过整流之后重新排布，齐步往前运动，萃取柱的峰形得到明显改善。
[0017]与现有技术相比，本技术的优势是：
[0018]本技术的具有整流特性的萃取柱，对进入色谱柱的流体的流形和流速进行整流，流速变均匀，流向变规则，使得样品中目标物经过整流之后重新排布，齐步往前运动，萃取柱的峰形得到明显改善。
[0019]以下结合附图和具体实施方式对本技术的详细结构作进一步描述。
附图说明
[0020]图1为具有整流特性的萃取柱柱管结构示意图（填装同一种填料）；
[0021]图2为具有整流特性的萃取柱柱管结构示意图（填装不同填料）；
[0022]图3为具有整流特性的萃取柱整体结构示意图（拆分图）；
[0023]图4为具有整流特性的萃取柱整体结构示意图（剖面图）
[0024]图5为具有高分子不透液膜处的剖面结构图俯视示意图；
[0025]图6为整流特性萃取柱（相同填料）测试出峰图；
[0026]图7为整流特性萃取柱（不同填料）测试出峰图；
[0027]图8为常规萃取柱测试出峰图；
[0028]其中，1是柱头；2是流动相流入孔；3是流动相流出孔；4是前端柱帽；5是柱管；6是后端柱帽；7是固定相；8是高分子不透液膜；9是不锈钢筛片。
具体实施方式
[0029]一种具有整流特性的萃取柱，包括柱管5和填装在柱管5内的固定相7，所述固定相7内靠近流动相流入端设有具有高分子不透液膜8，所述高分子不透液膜8的外径小于柱管5的内径，且所述高分子不透液膜8的中心轴与柱管5的中心轴重合设置。所述高分子膜8的外周与柱管5的内壁之间的间隙为柱管5内径的1/5。具体间隙根据柱管5内径确定，不同的柱管间隙宽度不同。
[0030]所述具有高分子不透液膜8的材质为含氟高分子材料，对液体没有透过性。
[0031]所述柱管5以具有高分子不透液膜8为界限分为上段和下段，上段和下段可以装填
相同的固定相或者填装不同的固定相7。
[0032]所述柱管5的两端设有柱帽，柱帽两端设有柱头1。
[0033]所述流动相流入端为上端，从上至下所述萃取柱包括柱头1、前端柱帽4、柱管5、后端柱帽6、柱头1。
[0034]以装填1支4.6
×
25mm，填料粒径为5μm的萃取柱为例：所述高分子不透液膜的外周与柱管的内壁之间的间隙为0.92mm。
[0035]实施例1，如图1、3、4和5所示：内部填料为C8，上下段中间加具有高分子不透液膜。
[0036]实施例2，如图2所示，上段和下段两种填料的，上段填料为SCX阳离子类填料，下段为C8反向类填料。上下段中间加了高分子不透液膜，且上下填料用金属筛片隔开。
[0037]对比例，其他地方同实施例1，区别点在上下段不加具有高分子不透液膜。
[0038]在二维液相色谱仪上进行测试，测试药物为含丙戊酸生物样本，检测器为岛津SPD
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20A，波长为215nm，流动相为30%的乙腈，流速为0.7mL/min，柱温40℃，进样体积50μL，具体测试结果见图6、图7和图8，其中测试第400针进行柱效对比数据见表1。
[0039]表1为测试第400针进行本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有整流特性的萃取柱，包括柱管（5）和填装在柱管（5）内的固定相（7），其特征是，在所述固定相（7）内靠近流动相流入端设有具有高分子不透液膜（8），所述高分子不透液膜（8）的外径小于柱管（5）的内径，且所述高分子不透液膜（8）的中心轴与柱管（5）的中心轴重合且高分子不透液膜（8）平行于柱管（5）的横截面设置。2.根据权利要求1所述具有整流特性的萃取柱，其特征是，所述具有高分子不透液膜（8）的外周与柱管（5）的内壁之间的间隙小于柱管（5）内径的1/4。3.根据权利要求1所述具有整流特性的萃取柱，其特征是，所述高分子不透液膜（8）的外周与柱管（5）的内壁之间的间隙为0.6
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3mm。4.根据权利要求1所述具有整流特性的萃取柱，其特征是，所述具有高分子不透液膜（8）的材质为含氟高分子材料。5.根据权利要求1所述具有整流特性的萃取柱，其特征是，所述柱管（5）以具有高分子不透液膜（8）为界限分为上段和下段，上段和下段可以...

【专利技术属性】
技术研发人员：王峰，郁凯，张国余，吴开电，王志明，彭波，
申请(专利权)人：湖南德米特仪器有限公司，
类型：新型
国别省市：