一种非等径萃取柱制造技术

本实用新型专利技术提供了一种非等径萃取柱，包括柱管，以流动相的流入端作为上端，所述柱管分为上段和下段，上段的内径＞下段的内径。该非等径萃取柱可以承受大体积进样，并对大体积样品中目标物进行聚焦，柱效好，使用寿命长。使用寿命长。使用寿命长。

【技术实现步骤摘要】
一种非等径萃取柱


[0001]本技术涉及液相色谱领域，具体涉及萃取柱。

技术介绍

[0002]固相萃取系统中经常使用色谱柱进行样品的在线处理，通常用于样品处理的色谱柱为萃取柱。色相色谱分析时，某些样品成分比较复杂，目标物含量低，需要在线萃取时大体积进样，从而实现富集纯化目标物的功能。但是针对大体积进样，常规萃取柱难以承受（一般常规的进样量为20
‑
50微升左右），常规萃取柱大多为等径萃取柱，柱体内流动相的线速度维持一致，对于一些不容易聚焦的药物，就会出现聚焦能力差等问题。同时，流动相会有颗粒物等杂质产生，当柱头的半径越小，柱压越容易上升，影响到萃取柱的使用寿命。
[0003]经检索发现，现有技术中也有非等径的色谱柱，例如 CN02106928.X公开了一种锥形高效液相色谱制备柱。主要由柱头、柱体及柱尾构成，是柱头入口内径(2R)大于柱尾出口内径(2r)的锥形柱体。柱头由锥形液流导向槽、分配盘及筛板构成液流分配系统。分配盘由多个辐射状液流通道、同心圆液流收集通道及渗液孔构成。柱体入口内径为2R=10mm~2000mm、出口内径2r=3mm~1800mm、柱长L=5cm~100cm的均匀过渡的锥体，锥体锥角在1
°
~20
°
范围内，锥体内可填充各种类型的色谱分离介质。这种锥形制备柱可以显著地提高柱效及样品负载量，对分离组分的稀释效应低于圆柱形色谱柱。但是该色谱柱加工复杂，且并不是常规圆柱形色谱柱。
[0004]CN201110071563.6公开了一种抛物线形高效液相色谱制备柱，该毛细液相色谱制备柱包括：位于柱体上部的柱头、抛物线形管状柱体和位于柱体下部的柱尾；其中，抛物线形管状柱体的入口端和出口端分别具有一个特殊的密封伸入件，以及柱体为抛物线形设计，且抛物线方程与流速对应，能得到完美的塞子状色谱带，大大提高色谱柱柱效；柱体内径逐渐减小，增加了色谱柱载样量，且对样品有一定量的富集效应。这种色谱柱应该还只停留在理论阶段，加工成本高。
[0005]以上非等径色谱柱都是为了克服"管壁效应"而研发的，与本技术的目的不同，本技术的目的是解决液相色谱大体积进样，以及部分药物大体积进样时聚焦能力差、柱效不好、使用寿命短的问题。

技术实现思路

[0006]针对现有技术的不足，本技术的目的是提供一种非等径萃取柱，解决现有萃取柱大体积进样时目标物的聚焦效果不好、压力容易高的问题，所述大体积进样是指进样量在200μL以上的进样量。
[0007]本技术的技术方案是：
[0008]一种非等径萃取柱，包括柱管，以流动相的流入端作为上端，所述柱管分为上段和下段，上段的内径＞下段的内径。
[0009]优选的，一种非等径萃取柱，所述上段的长度占柱管萃取柱整长度的1/5
‑
3/10。经
过专利技术人的大量研究，在这个范围内较为合适，可以适应于大体积进样，而同样保持整体良好的柱效，且不会大量增加成本和分析时间。
[0010]优选的，一种非等径萃取柱，所述上段的内径与下段之比为1.2
‑
1.5。经过专利技术人的大量研究，在这个范围内较为合适，可以适应于大体积进样，而同样保持整体良好的柱效，且不会大量增加成本和分析时间。
[0011]优选的，一种非等径萃取柱，所述所述柱管外周设有用于与柱头连接的第一连接段和第一连接段，所述第一连接段和第一连接段的外径＞柱管的外径。
[0012]优选的，一种非等径萃取柱，从上至下所述萃取柱包括依次连接的柱头、前端柱帽、柱管、末端柱帽和柱头。
[0013]优选的，所述柱头内设有用于流动相流入的流入孔或者用于流动相流出的流出孔。
[0014]优选的，一种非等径萃取柱，所述柱管内部填充有固定相。
[0015]优选的，一种非等径萃取柱，所述柱管入口端设有前端柱帽，柱管出口端设有末端柱帽、柱管入口端和出口端设置在柱头内，柱头内部有内螺纹，柱管和柱头通过螺纹连接。
[0016]优选的，一种非等径萃取柱，所述柱管和柱头的材质均为不锈钢。
[0017]优选的，上段与下段分别填装不同的填料。优选的，上段可以装填反向类和离子类等填料，下段也可装填反向类和离子类等填料，且上段的填料粒径大于下段填料，且对于目标物的吸附效果上段要优于下段。两种填料之间通过不锈钢筛片隔开。进一步的，上段粒径在5
‑
50μm之间，下段粒径在2μm
‑
10μm之间。
[0018]本技术的研发原理说明：
[0019]范德姆特方程最常用的形式如下式所示，
[0020][0021]式中H为理论塔板高度，A, B, C为常数，u表示色谱柱内流动相的线速度。该式直观地反映了色谱柱内流动相的线速度对于分离的影响。色谱柱内流动相的线速度越大柱效越差。
[0022]另外，根据色谱柱速率常数理论，色谱柱内流动相的线速度跟色谱柱的内径的平方成反比，也就是说色谱柱的内径越小，色谱柱内流动相的线速度越大，柱效越差。
[0023]同时，增加辅助流动相，改变了流动的洗脱强度，使得大体积样品中目标物大量聚集在一起，与其它蛋白杂质实现了进一步分离。
[0024]那么，针对大体积进样，为了得到较好的柱效，可以考虑从改变柱管内径的角度来解决大体积进样的问题，但是，如果纯粹只是扩大萃取柱的内径也会有其他问题产生，例如：1、需要填装更多的填料，增加萃取柱成本；2、填料越多，分析时间越长；3、色谱柱内径越大、内含的溶剂就越多，内含的溶剂在转移到下一级色谱柱的时候会产生溶剂的扩散，对后续的分析产生影响等。
[0025]经过专利技术人的大量研究，专利技术人研发了非等径色谱柱，既可以满足大体积进样的要求，且保持良好的柱效，还可以节约成本且分析时间合适。
[0026]非等径色谱柱的上段内径＞下段内径，上段色谱柱内流动相的线速度小，利于分离和聚集，可以很好的适应于大体积进样，而同样保持整体良好的柱效，同时上段内径相对较大，压力低，可以减少大体积进样时对色谱柱的伤害，提高萃取柱的使用寿命。通过色谱
柱上段的缓冲，色谱柱下段的内径不用与上段内径一样大，可以缩小内径，流动相的流速相对上段会有所提高，这样可以减少分析时间，同时减少填料的用量，节约成本。
[0027]进一步的，因为上段和下段的流速不同，我们进一步研究了填料的填装，上段和下段分别填装不同的填料，满足不同流速下分离或者富集所需要求。上段可以装填吸附性较强的SCX离子类填料。下段可以填补C18、C8、苯基和萘基等填料。可以经过内部填料的优化，使得富集效果更好。
[0028]填料的选择原则：上段填料的粒径大于下段填料的粒径，上段粒径一般在5
‑
50μm之间，下段粒径一般在2μm
‑
10μm之间。上段填料对目标物的富集能力大于下段填料对目标物的富集能力。
[0029]与现有技术相比，本技术的优势是：
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种非等径萃取柱，包括内腔为圆柱形的柱管（5），其特征是，以流动相的流入端作为上端，所述柱管（5）分为上段（5
‑
1）和下段（5
‑
2），上段（5
‑
1）的内径＞下段（5
‑
2）的内径。2.根据权利要求1所述非等径萃取柱，其特征是，所述上段（5
‑
1）的长度占柱管（5）萃取柱整长度的1/5
‑
3/10。3.根据权利要求1所述非等径萃取柱，其特征是，所述上段（5
‑
1）的内径与下段（5
‑
2）的内径之比为1.2
‑
1.5。4.根据权利要求1
‑
3中任意一项所述非等径萃取柱，其特征是，从上至下所述萃取柱包括依次连接的柱头（1）、前端柱帽（4）、柱管（5）、末端柱帽（6）和柱头。5.根据权利要求4所述非等径萃取柱，其特征是，所述柱头（1）内设有用于流动相流入的流入孔（2）或者用于流动相流出的流出孔（3）。6.根据权利要求1

【专利技术属性】
技术研发人员：王峰，郁凯，张国余，吴开电，王志明，
申请(专利权)人：湖南德米特仪器有限公司，
类型：新型
国别省市：