一种具有自膨胀特性的液相色谱柱制造技术

本实用新型专利技术属于色谱柱领域，公开了一种具有自膨胀特性的液相色谱柱，它包括柱管（1）、位于柱管两端的柱帽（2）、柱头（3）以及填充于柱管内的填料层，以流动相的流入端作为上端，所述填料层包括上下两层，上层为具有自身膨胀性的有机聚合物微球填料层（4），下层为硅胶填料层（5），两个填料层之间加了一层不锈钢金属筛片（5）。该液相色谱柱通过上层具有自身膨胀性的有机聚合物微球填料层的自身膨胀性来避免色谱柱塌陷的现象，既不影响液相柱效又可以延长色谱柱寿命。色谱柱寿命。色谱柱寿命。

【技术实现步骤摘要】
一种具有自膨胀特性的液相色谱柱


[0001]本技术属于色谱柱领域，具体涉及一种液相色谱柱。

技术介绍

[0002]液相色谱仪主要包括：高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器等几部分结构，其中色谱柱被称为色谱仪的心脏，色谱柱性能的好坏直接影响了整个色谱系统的分离、分析检测效果。具有高分离度、高柱效的色谱柱在液相色谱仪的分离、分析检测中占有举足轻重的地位，是保证良好分离、分析检测结果的首要条件。然而目前，在色谱柱的使用过程中色谱柱柱头塌陷现象屡见不鲜，色谱柱塌陷后导致死体积显著增加，峰型变差，分离度明显下降，柱效显著降低。
[0003]色谱柱塌陷现象的发生原因主要有以下几个方面：一、色谱柱装填技术缺陷，装填时压力过低，色谱填料装填不紧实产生空隙；二、高压输液泵压力过大，填料被压碎产生空隙；三、流动相使用不当，填料被溶解导致色谱柱塌陷。
[0004]目前，在色谱柱塌陷后采取的措施主要包括：一、更换新的色谱柱，二、重新装填色谱柱。其中，更换色谱柱无疑是一项重要的支出，使实验耗材成本显著增加；而重新装填色谱柱一方面需要专业的色谱柱装填技术，另一方面也增加了耗材成本。
[0005]现有技术中也有一些研究来解决色谱柱塌陷的问题，例如以动力轴向压缩技术的应用最为普遍，通过在色谱柱的一端设有自动压缩系统来推动压缩色谱柱内的填料，防止或消除洗脱过程中空隙的产生。但是该技术体积庞大，价格昂贵，并且安装不便，一般应用于直径大于0.3m的制备柱，很少用于分析柱（液相色谱分析柱的直径一般小于25mm）。
[0006]另外，专利201420083724.2提供一种高效液相色谱柱，其包括柱管、填充于所述柱管中的填料、外压帽、内压帽、以及筛板，外压帽的内侧壁上设置有内螺纹，柱管两端具有开口，柱管的外侧壁上临近一端的开口形成有与内螺纹相配合的外螺纹；外压帽的内顶壁上形成有盲孔，内压帽的一端伸入相应开口中，封闭填料，另一端伸入盲孔中，筛板设置于填料与内压帽之间，并与填料和内压帽紧密接触。该高效液相色谱柱可以使内压帽伸入到柱管中的长度发生变化，从而改变筛板与柱管中的填料之间的距离。当填料发生塌陷时，通过上述调节可使筛板与填料重新紧密接触，填补了柱管内的死体积。
[0007]以上现有技术都是从轴向压缩的思路出发，在色谱柱的一端设置自动压缩系统，或者是设置螺旋系统，通过自动或者手动压缩填料来减少空隙，防止色谱柱塌陷所造成的影响。以上技术都相对较复杂，成本高，使用不便。

技术实现思路

[0008]针对现有技术的不足，本技术的目的是，从色谱柱内填料的角度出发，研究一种具有自膨胀特性的液相色谱柱，可以不用自动压缩系统或者手动压缩系统来压缩填料，防止色谱柱塌陷，避免色谱峰的变形，延长色谱柱使用寿命。
[0009]为解决上述技术问题，本技术所采用的技术方案是：
[0010]一种具有自膨胀特性的液相色谱柱，包括柱管、位于柱管两端的柱帽、柱头以及填充于柱管内的填料层，以流动相的流入端作为上端，所述填料层包括上下两层，上层为具有自身膨胀性的有机聚合物微球填料层，下层为硅胶填料层，两个填料之间设有一层不锈钢金属筛片。
[0011]优选方案，所述有机聚合物微球填料层的厚度小于总填料层厚度的1/5。
[0012]优选方案，所述有机聚合物微球填料层内为均匀球形填料，且粒径在1.5
‑
30微米之间。微球粒径太小会导致柱压太大，微球粒径过大会导致峰形扩大。
[0013]进一步优选方案，所述有机聚合物微球填料层为苯乙烯微球填料层、聚苯乙烯微球填料层。经过验证，以上这些填料可以很好的实现本技术的技术方案。
[0014]优选方案，所述液相色谱柱优选为柱管内径小于25mm的分析柱，进一步优选小于10mm的分析柱。
[0015]优选方案，所述上下两层填料之间设有不锈钢金属筛片，防止上下两层填料串扰。
[0016]下面对本技术做进一步的解释和说明
[0017]常规液相色谱柱大多为硅胶填料，随着使用时间的增加，填料的上端易出现空腔，出现色谱柱塌陷的现象。针对这个问题，技术人从填料的角度出发，研究了一种新型的的液相色谱柱，通过改变液相色谱柱内填料的填装结构来避免这个问题的发生。技术人在液相色谱柱的上端填装一小段有机聚合物微球填料，通过该有机聚合物微球填料的自膨胀性来填补空腔，避免色谱柱塌陷。
[0018]选择有机聚合物微球填料需要满足以下几个条件：1、不溶于常用流动相；2、具有自身膨胀性；3、色谱作用力小，不影响本身色谱柱的分离。
[0019]另外，为了让该液相色谱柱具有更好的效率和更长的使用寿命，所述有机聚合物微球填料层的厚度优选小于总填料层厚度的1/5，且优选为均匀球形填料，且粒径在1.5
‑
30微米之间。
[0020]与现有技术相比，本技术的优势在于:
[0021]1、本技术的液相色谱柱通过上层具有自身膨胀性的有机聚合物微球填料层的自身膨胀性来填补空腔，避免色谱柱塌陷的现象，既不影响液相柱效又可以延长色谱柱寿命。
[0022]2、本技术完全改变以往从用自动压缩系统或者手动压缩系统来压缩填料，防止色谱柱塌陷的手段，从另一个角度很好的解决了技术问题，且技术方案更简单。
附图说明
[0023]图1为本技术的液相色谱柱的结构示意图；
[0024]图2为本技术的液相色谱柱的初始状态与测试500针后的对比图，其中图2a为液相色谱柱的初始状态的结构示意图，图2b为液相色谱柱测试500针后的结构示意图；
[0025]图3为本技术的液相色谱柱的初始状态与测试500针后的柱效对比图；
[0026]图4为本技术的液相色谱柱的初始状态与测试4000针后的对比图，其中图4a为液相色谱柱的初始状态的结构示意图，图4b为液相色谱柱测试4000针后的结构示意图；
[0027]图5为本技术的液相色谱柱的初始状态与测试4000针后的柱效对比图。
[0028]其中，1 是柱管，2是柱帽，3是柱头，4是有机聚合物微球填料层，5是硅胶填料层，6
金属筛片。
具体实施方式
[0029]下面结合实施例对本技术做进一步的说明。
[0030]常规液相色谱柱大多为硅胶填料，使用大约500次后，填料的上端出现空腔，导致色谱柱塌陷，峰形不好，技术对其进行改进，得到一种具有自膨胀特性的液相色谱柱。
[0031]实施例1
[0032]如图1所示，一种具有自膨胀特性的液相色谱柱，包括柱管1、位于柱管两端的柱帽2、柱头3以及填充于柱管内的填料层，以流动相的流入端作为上端，所述填料层包括上下两层，上层为具有自身膨胀性的有机聚合物微球填料层4，下层为硅胶填料层5，上下层填料间有一层金属筛片6（不锈钢材质）；所述有机聚合物微球填料层4的厚度小于总填料层厚度的1/5；所述有机聚合物微球填料层4内为均匀球形填料，且粒径在1.5...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有自膨胀特性的液相色谱柱，包括柱管（1）、位于柱管两端的柱帽（2）、柱头（3）以及填充于柱管内的填料层，其特征是，以流动相的流入端作为上端，所述填料层包括上下两层，上层为具有自身膨胀性的有机聚合物微球填料层（4），下层为硅胶填料层（5），两个填料之间设有一层不锈钢金属筛片（6）。2.根据权利要求1所述具有自膨胀特性的液相色谱柱，其特征是，所述有机聚合物微球填料层（4）的厚度小于总填料层厚度的1/5。3.根据权利要求1所述具有自膨胀特性的液相色谱柱，其特征是，所述有机聚合物微球填料层（4...

【专利技术属性】
技术研发人员：王峰，郁凯，王志明，吴开电，张国余，彭波，
申请(专利权)人：湖南德米特仪器有限公司，
类型：新型
国别省市：