一种过氧化新癸酸异丙苯酯的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种过氧化新癸酸异丙苯酯的制备方法，涉及化学合成及生产工艺领域，包括步骤：碱性溶液和过氧化氢异丙苯通入反应模块1，得到反应混合物1并通入反应模块2；新癸酰氯通入反应模块2与反应混合物1反应，得到反应混合物2；反应混合物2进入多温区微通道反应器剩余模块继续反应，在不同温度和数量的模块中停留反应一定的时间，得到过氧化新癸酸异丙苯酯。利用微通道反应器连续制备过氧化新癸酸异丙苯酯，突破传统工艺对反应温度的苛刻要求，在较高温度下快速完成反应，反应停留时间短，传热传质效果好，产品收率高，品质高；反应过程中物料无返混，无放大效应，反应危险等级小。反应危险等级小。反应危险等级小。

【技术实现步骤摘要】
一种过氧化新癸酸异丙苯酯的制备方法


[0001]本专利技术属于化学合成及生产工艺领域，具体涉及一种过氧化新癸酸异丙苯酯的制备方法。

技术介绍

[0002]过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)，为无色或淡黄色易流动液体，主要用作聚氯乙烯聚合用引发剂。引发剂的活性越高，适应的聚合反应温度越低，过氧化新癸酸异丙苯酯适合的聚合反应温度范围为40
‑
60℃，在
‑
15℃以下存放很长时间仍可保持含量不变。
[0003]与普通的偶氮类引发剂相比，过氧化新癸酸异丙苯酯在高聚物聚合过程中，用量少，在聚合体系中容易分散，在聚合中反应放热均匀，引发效率更高，便于控制，所得产品性能优良，是一种安全、高效、产品质量稳定的高聚物合成用引发剂，市场需求量大。
[0004]工业化过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)生产采用反应釜进行间歇生产，反应风险等级较高，且反应釜内物料较多，具有爆炸危险，工人劳动强度大，工艺条件受人为因素影响较大，质量稳定性和重现性差。过氧化新癸酸异丙苯酯由于其在超过30℃下容易自分解，因此，反应过程温度必须控制在30℃以下。且使用反应釜进行间歇生产，反应釜设备内部较大的结构尺寸，传热、传质效果较差，温度分布不均匀，导致过氧化新癸酸异丙苯酯成品活性氧不足，产品品质较差，收率偏低。过氧化新癸酸异丙苯酯属于快速反应，在较短时间内收率可达70％，现生产通过采取增加停留时间的方法来提高收率，但收效甚微，收率约80％。由于过氧化新癸酸异丙苯酯在超过30℃下易发生爆炸，釜式传质传热效果差，无法通过提高温度提升收率。
[0005]微通道反应器具有高效的传热、传质效率，持液量低，可精准的控制反应物料的停留时间至秒，降低反应事故发生的概率，反应器材质采用特种陶瓷及玻璃材质，具有强耐腐蚀、耐高压、耐高温性能；使用微通道反应器进行实验可进行无缝放大，直接从实验室放大到生产。微通道反应器可通过增减模块数、改变进料流量来调整反应停留时间。微通道反应器可以通过在反应器外部连接换热器进行反应温度调节，在不同的反应模块设置不同的温区进行反应，在一个反应器中实现升温和冷却。通过微通道反应器，可使物料高速混合，升高温度提高反应速率；另一方面反应时间短，减少了产物分解。因此，通过微通道反应器寻找温度与反应速率的平衡即可得到高收率的产物。
[0006]中国专利技术专利CN104496874A公开了一种连续流制备过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)的方法。使用微通道反应器进行CNP制备，包括制备碱性水溶液和过氧化氢异丙苯水溶液在反应器中反应，加入新癸酰氯溶液与碱性水溶液和过氧化氢异丙苯水溶液的产物发生反应，产物经过延迟管线进一步充分反应得到产品；使用两个反应器进行反应，反应温度在20
‑
40℃。
[0007]鉴于此，开发一种可高温反应，且反应速率快的过氧化新癸酸异丙苯酯连续制备方法是必要的。

技术实现思路

[0008]本专利技术针对现有技术存在的问题，提供了一种过氧化新癸酸异丙苯酯的制备方法，利用微通道反应器可在高温条件下合成过氧化新癸酸异丙苯酯，突破传统工艺对反应温度(＜30℃)的苛刻要求，在较高的温度下快速完成反应，反应过程中传热传质效果好，反应停留时间短，产品收率高，品质高；反应过程中物料无返混，无放大效应，反应危险等级小。
[0009]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0010]一种过氧化新癸酸异丙苯酯的制备方法，包括以下步骤：
[0011](1)碱性溶液和过氧化氢异丙苯通入反应模块1中反应，得到反应混合物1，随后进入反应模块2；
[0012](2)新癸酰氯通入反应模块2，与反应混合物1发生反应，得到反应混合物2；
[0013](3)反应混合物2进入多温区微通道反应器剩余模块继续反应,多温区微通道反应器剩余模块分为1
‑
5个温度区间，反应温度为
‑
20
‑
100℃，反应时间为5
‑
246s，每个温度区间包括1
‑
9个反应模块，反应后得到过氧化新癸酸异丙苯酯。
[0014]优选地，步骤(1)中所述的碱性溶液，包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液的至少一种，浓度为5
‑
40wt％，流量为5
‑
100mL/min。
[0015]进一步优选地，碱性溶液为氢氧化钾溶液，浓度为15
‑
30wt％，流量为10
‑
70mL/min。
[0016]优选地，步骤(1)中所述的过氧化氢异丙苯，纯度≥90wt％，流量为5
‑
100mL/min。
[0017]进一步优选地，所述过氧化氢异丙苯的纯度≥90wt％，流量为5
‑
45mL/min。
[0018]优选地，步骤(1)中所述反应模块1，反应温度为20
‑
40℃。
[0019]进一步优选地，步骤(1)中所述反应模块1，反应温度为25
‑
30℃。
[0020]最优选地，步骤(1)中所述反应模块1，反应温度为30℃。
[0021]优选地，步骤(2)中所述的新癸酰氯，浓度≥98wt％，流量为5
‑
100mL/min，与碱性溶液的摩尔比为1:1
‑
2，与过氧化氢异丙苯的摩尔比为1:1
‑
1.5。
[0022]进一步优选地，所述的新癸酰氯，浓度≥98wt％，流量为5
‑
50mL/min，与碱性溶液的摩尔比为1:1
‑
1.5，与过氧化氢异丙苯的摩尔比为1:1
‑
1.2。
[0023]优选地，步骤(2)中所述反应模块2，反应温度为20
‑
100℃。
[0024]更进一步优选地，反应模块2的反应温度为25
‑
80℃。
[0025]优选地，步骤(3)中所述的多温区多模块微通道反应器剩余模块，分为1
‑
4个不同的温度区间，温度区间反应温度为
‑
20
‑
100℃，每个温度区间包括1
‑
9个反应模块，每个模块的反应时间为4
‑
12s。
[0026]进一步优选地，多温区多模块微通道反应器剩余模块，分为1
‑
4个不同的温度区间，温度区间反应温度为
‑
20
‑
80℃，每个温度区间包括1
‑
8个反应模块，每个模块的反应时间为4
‑
10s。
[0027]更进一步优选地，多温区多模块微通道反应器剩余模块，分为2
‑
3个不同的温度区间，温度区间反应温度为
‑
20
‑
60℃，每个温度区间包括1
‑
8个反应模块，每个模块的反应时间为4
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种过氧化新癸酸异丙苯酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)碱性溶液和过氧化氢异丙苯通入反应模块1中反应，得到反应混合物1，随后进入反应模块2；(2)新癸酰氯通入反应模块2，与反应混合物1发生反应，得到反应混合物2；(3)反应混合物2进入多温区微通道反应器剩余模块继续反应，多温区微通道反应器剩余模块分为1
‑
5个温度区间，反应温度为
‑
20
‑
100℃，反应时间为5
‑
246s，每个温度区间包括1
‑
9个反应模块，反应后得到过氧化新癸酸异丙苯酯。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的碱性溶液，包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液的至少一种，浓度为5
‑
40wt％，流量为5
‑
100mL/min，所述的过氧化氢异丙苯，纯度≥90wt％，流量为5
‑
100mL/min，所述的反应模块1，反应温度为20
‑
40℃。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的新癸酰氯，纯度≥98wt％，流量为5
‑
100mL/min，与碱性溶液的摩尔比为1:1
‑
2，与过氧化氢异丙苯的摩尔比为1:1
‑
1.5，所述的反应模块2，反应温度为20
‑
100℃。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的多温区多模块微通道反应器剩余模块，分为1
‑
4个不同的温度区间，温度区间反应温度为
‑
20
‑
100℃，每个温度区间包括1
‑
9个反应模块，每个模块的反应时间为4
‑
12s。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述的多温区多模块微通道反应器剩余模块，分为1
‑
4个不同的温度区间，温度区间反应温度为
‑
20
‑
80℃，每个温度区间包括1
‑
8个反应模块，每个模块...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘波，赵长森，牛强，王鑫龙，王淑娜，
申请(专利权)人：内蒙古鄂尔多斯电力冶金集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：