一种制备过氧苯甲酰的微通道反应工艺及装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种制备过氧苯甲酰的微通道反应工艺及装置，该工艺包括以下步骤：第一步工艺：将第一预混合物与过氧化氢水溶液在第一微混合器中混合，其中第一预混合物的制备原料包含无机碱和水；第二步工艺：将第二预混合物与第一步工艺所得混合物在第二微混合器中混合后送入第二微反应器中进行氧化偶联反应，其中第二预混合物的制备原料包含苯甲酰氯类似物和有机溶剂；第三步工艺：利用第三预混合物对第二步工艺所得的混合物进行酸化，其中第三预混合物的制备原料包含无机酸和水；过滤洗涤：将第三步工艺所得的固液混合物依次过滤、水洗。本发明专利技术的微通道反应工艺及装置可大幅加快反应速率、缩短反应时间，大大提升生产效率、降低工艺成本。降低工艺成本。降低工艺成本。

【技术实现步骤摘要】
一种制备过氧苯甲酰的微通道反应工艺及装置


[0001]本专利技术涉及化工
，特别涉及一种制备过氧苯甲酰的微通道反应工艺及装置。

技术介绍

[0002]目前生产过氧化(二)苯甲酰的方法主要是苯甲酰氯与过氧化氢在碱的作用下反应而得，例如氢氧化钠、碳酸氢铵(或碳酸氢钠)、碳酸钠。其中，(1)氢氧化钠的情况需在低温反应，反应操作繁琐，副反应大；并且在强碱条件下操作对人员的保护要求高；虽然此种方法反应时间相对不长，但合成的过氧化二苯甲酰产品成颗粒状粒径较大，容易掺杂杂质。(2)采用碳酸氢铵(CN105111122A，CN104592079A)或碳酸氢钠代替氢氧化钠降低水解风险，同时配以表面活性剂的方法降低物料包夹并方便洗涤，但是反应时间太长使得搅拌困难最终产品粒径偏大，纯度和收率偏低。(3)碳酸钠的碱性介于氢氧化钠和碳酸氢钠之间，安全风险和反应时间也相对比较适中，但是碳酸钠极易与苯甲酰氯水解生成的苯甲酸反应生成二氧化碳气体，即在合成反应过程中会发现有大量气泡产生，降低了产品的收率和纯度。但也有文献提出通过加入有机溶剂和相转移催化剂，改善两相体系的分散性，然后通过复杂的降温结晶与溶析结晶相结合的重结晶方式(CN113582900 A)，或者通过加入表面活性剂和消泡剂，然后降温结晶控制过氧化二苯甲酰的结晶过程、晶体生长速度等(CN113292471A)获得纯度高、粒径低的产品。
[0003]另外，由于苯甲酰氯极易水解，尤其是在传统釜式工艺苯甲酰氯滴加过程中会生成大量的苯甲酸副产物，从而降低最终产品的纯度和收率。同时进一步的纯化后处理也会产生大量合成母液及洗涤水，除了过氧化(二)苯甲酰、苯甲酸钠还有氯化钠、副产品过氧苯甲酸钠以及残留的双氧水、其他碱性物质，这些物质的存在降低了过氧化(二)苯甲酰的纯度，增加了工艺纯化后处理的难度，也可能影响产品的品质。可以看出，目前过氧化二苯甲酰的合成工艺很难一次性获得高纯度的产品，有相关利用溶剂和稀释剂的文献专门用来精制得到微粉化的过氧苯甲酰(CN107304177A)，也有连续洗涤过滤装置的文献专门用于过氧化二苯甲酰的纯化和后处理(CN210206115U)。因此现有生产过氧化(二)苯甲酰的技术整体工艺的安全性和生产效率不高，仍需要进一步的纯化和后处理工艺配合才能得到合格的产品。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种制备过氧苯甲酰的微通道反应工艺及装置，利用过程强化技术大幅加快反应速率缩短反应时间，一方面可以提升工艺的安全性和单位占地面积的产能收率，另一方面简化纯化后处理过程的同时，可以很高的收率得到高纯度的过氧化二苯甲酰产品从而可以解决上述问题。
[0005]为实现达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0006]本专利技术提供一种制备过氧苯甲酰的微通道反应工艺，其特征在于，包括以下步骤：
第一步工艺：将第一预混合物与过氧化氢水溶液在第一微混合器中混合，其中第一预混合物的制备原料包含无机碱和水；第二步工艺：将第二预混合物与第一步工艺所得混合物在第二微混合器中混合后送入第二微反应器中进行氧化偶联反应，其中第二预混合物的制备原料包含苯甲酰氯类似物和有机溶剂；第三步工艺：利用第三预混合物对第二步工艺所得的混合物进行酸化，得到酸化后的固液混合物，其中第三预混合物的制备原料包含无机酸和水；过滤洗涤：将第三步工艺所得的固液混合物依次过滤、水洗，经过滤洗涤后得到过氧化苯甲酰类似物产品。
[0007]进一步地，在本专利技术提供的制备过氧苯甲酰的微通道反应工艺中，还可以具有这样的特征：第一步工艺中，第一预混合物与过氧化氢水溶液在第一微混合器中混合后还送入第一微反应器。
[0008]进一步地，在本专利技术提供的制备过氧苯甲酰的微通道反应工艺中，还可以具有这样的特征：第三步工艺的操作选用如下操作一或操作二：操作一：将第三预混合物与第二步工艺所得混合物送入第三微混合器中混合，进行连续淬灭；操作二：将第二步工艺所得混合物送入搅拌釜中，并向搅拌釜中滴加第三预混合物。
[0009]进一步地，在本专利技术提供的制备过氧苯甲酰的微通道反应工艺中，还可以包括废水回用步骤：将过滤洗涤步骤中分离所得的液体进行水相和油相的分液，水相回用作为制备第一预混合物的原料，油相经过浓缩重结晶继续得到产物。
[0010]进一步地，在本专利技术提供的制备过氧苯甲酰的微通道反应工艺中，还可以具有这样的特征：第一预混合物中所使用的无机碱选自氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢铵、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化锂、碳酸锂中的一种或多种。优选氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的一种。
[0011]进一步地，在本专利技术提供的制备过氧苯甲酰的微通道反应工艺中，还可以具有这样的特征：第二预混合物中所使用的苯甲酰氯类似物选自苯甲酰氯、邻氯苯甲酰氯、间氯苯甲酰氯、2,4
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二氯苯甲酰氯、对甲基苯甲酰氯、萘系甲酰氯、芳香环甲酰氯类似物及甲酰溴衍生物中的一种或多种。
[0012]进一步地，在本专利技术提供的制备过氧苯甲酰的微通道反应工艺中，还可以具有这样的特征：第三预混合物中所使用的无机酸选自硫酸、盐酸、氢溴酸、磷酸的一种或多种。优选盐酸、氢溴酸中第一种或多种。
[0013]进一步地，在本专利技术提供的制备过氧苯甲酰的微通道反应工艺中，还可以具有这样的特征：第一预混合物是将无机碱和第一添加剂溶于水中混合所得，第一添加剂包括水溶性的表面活性剂、消泡剂中的一种或多种；
[0014]表面活性剂为HLB值为20～40的离子性表面活性剂，该HLB值为20～40的离子性表面活性剂具体可采用十二烷基硫酸钠、油酸钾、油酸钠中的一种或多种；
[0015]第一添加剂中消泡剂为聚醚型消泡剂或聚醚改性型消泡剂，该聚醚型或聚醚改性型消泡剂具体可采用甘油作起始剂的GP型消泡剂、GPE型消泡剂、硬脂酸封端的GPES型消泡剂中的一种或多种。
[0016]进一步地，在本专利技术提供的制备过氧苯甲酰的微通道反应工艺中，还可以具有这样的特征：第二预混合物是将苯甲酰氯类似物和第二添加剂溶于有机溶剂中混合所得，第二添加剂包括溶于有机溶剂的相转移催化剂、消泡剂中的一种或多种；
[0017]相转移催化剂为季铵盐，该季铵盐具体可采用苄基三乙基氯化铵(TEBA)、四丁基溴化铵(TBAB)、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵四丁基氟化铵、四丁基氟化铵等；
[0018]第二添加剂中消泡剂选自机硅类消泡剂、链烷烃类消泡剂、高碳醇消泡剂、高碳醇酯类消泡剂中的一种或多种。具体可以采用聚二甲基硅氧烷、乙二醇硅氧烷和/或氟硅氧烷、苯乙醇油酸酯、苯乙酸月桂醇酯。
[0019]进一步地，在本专利技术提供的制备过氧苯甲酰的微通道反应工艺中，还可以具有这样的特征：第三预混合物是将无机酸和第三添加剂溶于水中混合所得，第三添加剂包括一种或多种水溶性的稳定剂；水溶性稳定剂为焦磷酸、偏磷酸的碱金属盐、含有螯合基团的多元酸盐中的一种或多种；水溶性稳定剂具体可以采用羟基亚乙基二膦酸四钠本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备过氧苯甲酰的微通道反应工艺，其特征在于，包括：第一步工艺：将第一预混合物与过氧化氢水溶液在第一微混合器中混合，其中第一预混合物的制备原料包含无机碱和水；第二步工艺：将第二预混合物与第一步工艺所得混合物在第二微混合器中混合后送入第二微反应器中进行氧化偶联反应，其中第二预混合物的制备原料包含苯甲酰氯类似物和有机溶剂；第三步工艺：利用第三预混合物对第二步工艺所得的混合物进行酸化，得到酸化后的固液混合物，其中第三预混合物的制备原料包含无机酸和水；过滤洗涤：将第三步工艺所得的固液混合物依次过滤、水洗，经过滤洗涤后得到过氧化苯甲酰类似物产品。2.如权利要求1所述的制备过氧苯甲酰的微通道反应工艺，其特征在于：其中，所述第一步工艺中，所述第一预混合物与过氧化氢水溶液在第一微混合器中混合后还送入第一微反应器中反应。3.如权利要求1或2所述的制备过氧苯甲酰的微通道反应工艺，其特征在于：所述第三步工艺的操作选用如下操作一或操作二：操作一：将所述第三预混合物与第二步工艺所得混合物送入第三微混合器中混合，进行连续淬灭；操作二：将第二步工艺所得混合物送入搅拌釜中，并向所述搅拌釜中滴加所述第三预混合物。4.如权利要求1～3中任意一项所述的制备过氧苯甲酰的微通道反应工艺，其特征在于，还包括：废水回用步骤：将过滤洗涤步骤中分离所得的液体进行水相和油相的分液，水相回用作为制备所述第一预混合物的原料，油相经过浓缩重结晶继续得到产物。5.如权利要求1～3中任意一项所述的制备过氧苯甲酰的微通道反应工艺，其特征在于：其中，所述第一预混合物中所使用的无机碱选自氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢铵、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化锂、碳酸锂中的一种或多种；所述第二预混合物中所使用的苯甲酰氯类似物选自苯甲酰氯、邻氯苯甲酰氯、间氯苯甲酰氯、2,4
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二氯苯甲酰氯、对甲基苯甲酰氯、萘系甲酰氯、芳香环甲酰氯类似物及甲酰溴衍生物中的一种或多种；所述第三预混合物中所使用的无机酸选自硫酸、盐酸、氢溴酸、磷酸的一种或多种。6.如权利要求1～3中任意一项所述的制备过氧苯甲酰的微通道反应工艺，其特征在于：其中，所述第一预混合物是将无机碱和第一添加剂溶于水中混合所得；所述第一添加剂包括水溶性的表面活性剂、消泡剂中的一种或多种；所述表面活性剂为HLB值为20～40的离子性表面活性剂；所述第一添加剂中消泡剂为聚醚型消泡剂或聚醚改性型消泡剂。7.如权利要求1～3中任意一项所述的制备过氧苯甲酰的微通道反应工艺，其特征在于：
其中，所述第二预混合物是将苯甲酰氯类似物和第二添加剂溶于有机溶剂中混合所得；所述第二添加剂包括溶于有机溶剂的相转移催化剂、...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵东波，江定春，孙尧，孟晓禹，王志勇，张军宇，
申请(专利权)人：睦化上海流体工程有限公司，
类型：发明
国别省市：