一种连续制备粉化过氧苯甲酰的方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种连续制备粉化过氧苯甲酰的方法及装置，该方法包括：第一步工艺：将第一预混合物(包含无机碱和水)与过氧化氢水溶液在第一微混合器混合；第二步工艺：将液体的苯甲酰氯类似物或第二预混合物(包含苯甲酰氯类似物和有机溶剂)与第一步工艺所得混合物在第二微混合器中混合后送入第二微反应器进行氧化偶联反应；第三步工艺：当第二步工艺采用液体苯甲酰氯类似物时，则将第二步工艺所得的混合物与水在第三混合器中混合；当第二步工艺采用第二预混合物时，则将第二步工艺所得的混合物与第三预混合物(水溶性消泡剂溶于水制备得到)在第三混合器中混合；最后进行后处理。本发明专利技术连续工艺方法可替代现有技术间歇搅拌反应釜，提高安全性。提高安全性。提高安全性。

【技术实现步骤摘要】
一种连续制备粉化过氧苯甲酰的方法及装置


[0001]本专利技术涉及化工
，特别涉及一种连续制备粉化过氧苯甲酰的方法及装置。

技术介绍

[0002]有机过氧化物是指含有过氧键的一类有机物。高纯有机过氧化物对热、震动、撞击和摩擦等极为敏感，极易分解，是一种非常不稳定的有机化合物。由于有机过氧化物分解后，往往会产生大量的气体，如甲烷、乙烷、丙酮、二氧化碳和各种醇类、醚类等，这些气体物质可在密闭的包装物中形成足以破坏包装物的压力，随之就会产生爆炸和火灾现象。
[0003]过氧化(二)苯甲酰(BPO)是一种二酰基有机过氧化物，用作聚合反应(如聚苯乙烯、聚丙烯酸类)的引发剂、不饱和树脂的固化剂、以及硅橡胶的硫化剂。一般工业化生产出的过氧苯甲酰为雪珠大小颗粒(直径大小为0.01cm～0.5cm)，在实际制剂或者其他使用过程中还需要继续粉碎到至少食盐大小颗粒(即直径大小为60μm～150μm)，再和其他化合物混合。然而过氧化二苯甲酰是一种强氧化剂，易燃烧且性质极不稳定，在粉碎时容易产生摩擦或升温，这样就容易发生爆炸，导致安全事故的发生。
[0004]现有技术中为得到粉末状的过氧苯甲酰产品，通常需在反应中加有机溶剂，然而，这使得所得产品会含有机溶剂的毒性及气味，同时还需要采用加入惰性稀释剂的方式(专利文献CN107304177A中所记载)或采用更复杂的分液、降温结晶与溶析结晶相结合的重结晶方式(专利文献CN 113582900 A所记载)来得到粉化产品；另外，也有通过复杂的反应控制(比如真空条件)和后处理工艺参数优化过程来控制过氧化二苯甲酰的结晶过程、晶体生长速度等等，抑制晶粒生长进而控制结晶后的过氧化二苯甲酰的粒径(专利文献CN107304177A中所记载)。但是现有技术中的上述方法均采用间歇釜式操作，工艺放大的安全性问题尤其涉及过氧化氢和强碱的大规模使用没有从本质安全根源上得到解决。有些解决办法涉及到大量有机溶剂的使用，不仅对于产品的品质会有影响也会造成潜在的安全隐患，而且更值得一提的是现有技术为了获得微米级(比如低于150μm)过氧化苯甲酰，均采取了非常复杂的流程、工艺条件(如真空或者低温等)和很长的操作步骤才能实现。
[0005]如上，现有技术的上述方法并不能从生产的源头解决间歇工艺放大安全性和流程太长的问题及由此导致的生产效率低的问题，比如强碱的使用、低温慢滴加操作繁琐以及后处理复杂等。因此，开发自动化程度较高的连续合成制备过氧化二苯甲酰的工艺方法，简化工艺流程的同时实现安全生产粉化过氧化二苯甲酰，是本领域技术人员急需解决的技术问题。

技术实现思路

[0006]针对现有技术的上述问题，本专利技术的目的在于提供一种连续制备粉化过氧苯甲酰的方法及装置，加快反应速率、缩短反应时间，提升工艺的安全性，简化反应以及后处理流程。
[0007]为实现达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0008]本专利技术提供一种连续制备粉化过氧苯甲酰的方法，其特征在于，该方法采用如下方案一或方案二进行：
[0009]<方案一>
[0010]第一步工艺：将第一预混合物与过氧化氢水溶液在第一微混合器中混合，其中第一预混合物的制备原料包含无机碱和水；
[0011]第二步工艺：将第二预混合物与第一步工艺所得混合物在第二微混合器中混合后送入第二微反应器中进行氧化偶联反应，其中第二预混合物的制备原料包含苯甲酰氯类似物和有机溶剂；
[0012]第三步工艺：将第二步工艺所得的混合物与水在第三混合器中混合，并在固体析出前将所得固液混合物排出；
[0013]后处理：将第三步工艺所得固液混合物依次过滤、水洗、低温烘干，得到粉化的过氧化苯甲酰类似物产品。
[0014]<方案二>
[0015]第一步工艺：将第一预混合物与过氧化氢水溶液在第一微混合器中混合，其中第一预混合物的制备原料包含无机碱和水；
[0016]第二步工艺：将液体状态的苯甲酰氯类似物与第一步工艺所得混合物在第二微混合器中混合后送入第二微反应器中进行氧化偶联反应；
[0017]第三步工艺：将第三预混合物与第二步工艺所得的混合物在第三混合器中混合，并在固体析出前将所得固液混合物排出，其中第三预混合物是将水溶性消泡剂溶于水制备得到；
[0018]后处理：将第三步工艺所得固液混合物依次过滤、水洗、低温烘干，得到粉化的过氧化苯甲酰类似物产品。
[0019]进一步，在本专利技术提供的连续制备粉化过氧苯甲酰的方法中，还可以具有这样的特征：在方案一或方案二的第一步工艺中，第一预混合物与过氧化氢水溶液在第一微混合器中混合后还送入第一微反应器中反应。
[0020]进一步，在本专利技术提供的连续制备粉化过氧苯甲酰的方法中，还可以具有这样的特征：方案一中第二预混合物中所使用的苯甲酰氯类似物选自苯甲酰氯、邻氯苯甲酰氯、间氯苯甲酰氯、2,4
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二氯苯甲酰氯、对甲基苯甲酰氯、间甲基苯甲酰氯、邻甲基苯甲酰氯、间硝基苯甲酰氯、4
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甲氧基苯甲酰氯、4
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叔丁基苯甲酰氯、4
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三氟甲基苯甲酰氯、萘系甲酰氯、芳香环甲酰氯类似物及甲酰溴衍生物中的任意一种或多种。方案二中液体状态的苯甲酰氯类似物选自苯甲酰氯、邻氯苯甲酰氯、间氯苯甲酰氯、对甲基苯甲酰氯、间甲基苯甲酰氯、邻甲基苯甲酰氯、4
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甲氧基苯甲酰氯、4
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叔丁基苯甲酰氯、4
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三氟甲基苯甲酰氯、萘系甲酰氯、芳香环甲酰氯类似物及甲酰溴衍生物中的任意一种或多种。
[0021]下表为本专利技术所使用的部分苯甲酰氯类似物的物性参数表：
[0022][0023][0024]进一步，在本专利技术提供的连续制备粉化过氧苯甲酰的方法中，还可以具有这样的特征：在方案一或方案二的第一步工艺中，第一预混合物中所使用的无机碱选自氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢铵、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化锂、碳酸锂中的一种或多种。优选氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的一种或多种。
[0025]进一步，在本专利技术提供的连续制备粉化过氧苯甲酰的方法中，还可以具有这样的特征：在方案一或方案二的第一步工艺中，第一预混合物是将无机碱和第一添加剂溶于水中制备所得，第一添加剂为表面活性剂、相转移催化剂中的一种或多种。
[0026]表面活性剂为阴离子表面活性剂中的一种或多种，具体可采用十二烷基硫酸钠、油酸钾、油酸钠中的一种或多种。
[0027]相转移催化剂为季铵盐，具体可采用苄基三乙基氯化铵(TEBA)、四丁基溴化铵(TBAB)、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵四丁基氟化铵、四丁基氟化铵等中的一种或多种。
[0028]进一步，在本专利技术提供的连续制备粉化过氧苯甲酰的方法中，还可以具有这样的特征：表面活性剂和相转移催化剂的总用量根据理论计算的过氧苯甲酰类似物产物的质量来本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续制备粉化过氧苯甲酰的方法，其特征在于，包括：第一步工艺：将第一预混合物与过氧化氢水溶液在第一微混合器中混合，其中第一预混合物的制备原料包含无机碱和水；第二步工艺：将第二预混合物与第一步工艺所得混合物在第二微混合器中混合后送入第二微反应器中进行氧化偶联反应，其中所述第二预混合物的制备原料包含苯甲酰氯类似物和有机溶剂；第三步工艺：将第二步工艺所得的混合物与水在第三混合器中混合，并在固体析出前将所得固液混合物排出；后处理：将第三步工艺所得固液混合物依次过滤、水洗、低温烘干，得到粉化的过氧化苯甲酰类似物产品。2.一种连续制备粉化过氧苯甲酰的方法，其特征在于，包括：第一步工艺：将第一预混合物与过氧化氢水溶液在第一微混合器中混合，其中第一预混合物的制备原料包含无机碱和水；第二步工艺：将液体状态的苯甲酰氯类似物与第一步工艺所得混合物在第二微混合器中混合后送入第二微反应器中进行氧化偶联反应；第三步工艺：将第三预混合物与第二步工艺所得的混合物在第三混合器中混合，并在固体析出前将所得固液混合物排出，其中所述第三预混合物是将水溶性消泡剂溶于水制备得到；后处理：将第三步工艺所得固液混合物依次过滤、水洗、低温烘干，得到粉化的过氧化苯甲酰类似物产品。3.如权利要求1或2所述的连续制备粉化过氧苯甲酰的方法，其特征在于：其中，所述第一步工艺中，所述第一预混合物与过氧化氢水溶液在第一微混合器中混合后还送入第一微反应器中反应。4.如权利要求1～3中任意一项所述的连续制备粉化过氧苯甲酰的方法，其特征在于：其中，所述液体状态的苯甲酰氯类似物选自苯甲酰氯、邻氯苯甲酰氯、间氯苯甲酰氯、对甲基苯甲酰氯、间甲基苯甲酰氯、邻甲基苯甲酰氯、4
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甲氧基苯甲酰氯、4
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叔丁基苯甲酰氯、4
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三氟甲基苯甲酰氯、萘系甲酰氯、芳香环甲酰氯类似物及甲酰溴衍生物中的任意一种或多种；所述第二预混合物中所使用的苯甲酰氯类似物选自苯甲酰氯、邻氯苯甲酰氯、间氯苯甲酰氯、2,4
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二氯苯甲酰氯、对甲基苯甲酰氯、间甲基苯甲酰氯、邻甲基苯甲酰氯、间硝基苯甲酰氯、4
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甲氧基苯甲酰氯、4
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叔丁基苯甲酰氯、4
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三氟甲基苯甲酰氯、萘系甲酰氯、芳香环甲酰氯类似物及甲酰溴衍生物中的任意一种或多种。5.如权利要求1～3中任意一项所述的连续制备粉化...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵东波，江定春，孙尧，孟晓禹，王志勇，张军宇，
申请(专利权)人：睦化上海流体工程有限公司，
类型：发明
国别省市：