一种二（叔丁基过氧化异丙基）苯的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种二（叔丁基过氧化异丙基）苯的合成方法，该方法将二异丙苯（DIPB）在引发剂的作用下,与空气反应生成二过氧化氢二异丙苯（DHP），而后DHP与叔丁醇在强酸的催化作用下直接反应生成二（叔丁基过氧化异丙基）苯。这种合成方法简便易行、缩短了反应流程、副反应少、生产成本低，所得二（叔丁基过氧化异丙基）苯为白色粉末状，纯度高，为二（叔丁基过氧化异丙基）苯的合成提供了新的思路。化异丙基）苯的合成提供了新的思路。

【技术实现步骤摘要】
一种二（叔丁基过氧化异丙基）苯的合成方法


[0001]本专利技术涉及一种二（叔丁基过氧化异丙基）苯的合成方法，特别涉及一种工艺简洁、流程简单的二（叔丁基过氧化异丙基）苯的合成方法，属于化学合成


技术介绍

[0002]二（叔丁基过氧化异丙基）苯(简称BIBP)，是一种新型的二烷基类有机过氧化物交联剂，也是过氧化二异丙苯（DCP）的升级产品，俗称“无味DCP”。二（叔丁基过氧化异丙基）苯可用作聚丙烯降解优良的降解剂，可制成分子量低、分子量分布窄的高熔体指数的流变聚丙烯，是可控流变聚丙烯的一种十分重要的引发剂。同时，它还可以用作苯乙烯聚合的引发剂，其特点是生成的聚苯乙烯的分子量较热引发聚合的大，聚合转化率较高。再者，BIBP还是最常见的橡胶硫化剂，具有极好的焦烧安全性，通常用硅油或其它中性溶剂或中性填料稀释，其安全处理温度为138℃，交联温度为175℃。另外，BIBP还可用作氯化聚乙烯（CPE）、三元乙丙橡胶（EPDM）、乙烯
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醋酸乙烯共聚物（如：EVA发泡）等塑料和橡胶的交联剂。BIBP在制品的交联过程中没有臭味，具有交联效率高，同等交联效果下用量少（其用量仅为DCP的2/3），制品的耐热性、低温屈挠性以及耐压变形性好等特点。随着人们环保意识的增强和生活质量的提高，用户对BIBP的需求量会越来越多。
[0003]CN103058908A公开了一步法合成二（叔丁基过氧化异丙基）苯的方法。该合成方法是将叔丁基过氧化氢与2
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异丙苯醇（DC）在高氯酸钠和硫酸的催化作用下合成二（叔丁基过氧化异丙基）苯。
[0004]CN101544587A公开了一种α,α
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双（叔丁过氧基）二异丙苯的制备方法。该合成方法以叔丁基过氧化氢水合物与α,α
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二羟基
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对二异丙苯为原料，以杂多酸为催化剂，在有机溶剂中合成α,α
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双（叔丁过氧基）二异丙苯。
[0005]CN106588735A公开了一种双（叔丁基过氧化异丙基）苯（简称BIBP）的生产方法。该合成方法以二
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（2
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羟基异丙基）苯和叔丁基过氧化氢水溶液为原料，高氯酸水溶液为催化剂，甲苯为溶剂，在负压条件下进行缩合脱水反应。
[0006]以上合成方法中所用原料2
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异丙苯醇（又名α,α
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二羟基
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对二异丙苯或二
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（2
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羟基异丙基）苯）的市场流通量少、价格高，因此这种合成方法所得到的二（叔丁基过氧化异丙基）苯成本偏高。另外，2
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异丙苯醇的合成过程较为复杂，副反应较多，转化率偏低，所以这种合成方法不利于大规模工业化生产。

技术实现思路

[0007]针对现有技术存在的不足，本专利技术提供了一种二（叔丁基过氧化异丙基）苯的合成方法，该方法将二异丙苯（DIPB）在引发剂的作用下,与空气反应生成二过氧化氢二异丙苯（DHP），而后DHP与叔丁醇在强酸的催化作用下直接反应生成二（叔丁基过氧化异丙基）苯。这种合成方法简便易行、缩短了反应流程、副反应少、生产成本低，所得二（叔丁基过氧化异丙基）苯为白色粉末状，纯度高，为二（叔丁基过氧化异丙基）苯的合成提供了新的思路。
[0008]本专利技术具体技术方案如下：一种二（叔丁基过氧化异丙基）苯的合成方法，该方法包括以下步骤：（1）将二异丙苯和引发剂混合，然后升温通入空气，催化氧化生成二过氧化氢二异丙苯；（2）将二过氧化氢二异丙苯与叔丁醇混合，在酸性催化剂的作用下反应形成二（叔丁基过氧化异丙基）苯。
[0009]本专利技术合成二（叔丁基过氧化异丙基）苯的工艺路线为：进一步的，步骤（1）中，所述引发剂为偶氮二异丁腈。引发剂质量为二异丙苯质量的1~5%。
[0010]进一步的，步骤（1）中，空气通入量保持体系压力为0.8
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1.2MPa。
[0011]进一步的，步骤（1）中，二异丙苯先预热到55
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65℃后再与引发剂混合，混合均匀后，升温至100℃~120℃通入空气进行反应，反应时间优选为12~24h。
[0012]进一步的，步骤（1）中，催化氧化反应后，通过分液、有机相降温析晶得到二过氧化氢二异丙苯。结晶温度为10~25℃，结晶时间为2~6h。
[0013]进一步的，步骤（1）中，降温析晶过滤后的滤液中含有大量未反应的二异丙苯，该部分滤液可作为原料回用于步骤（1）中，可以进行多次空气催化氧化，从而降低了生产成本和废水压力。
[0014]进一步的，步骤（2）中，按照叔丁醇与二异丙苯0.85~1.25:1的摩尔比将二过氧化氢二异丙苯与叔丁醇混合，在酸性催化剂的催化作用下直接反应形成二（叔丁基过氧化异丙基）苯。
[0015]进一步的，步骤（2）中，所述酸性催化剂为高氯酸。酸性催化剂的用量为叔丁醇质量的1~3%。
[0016]进一步的，步骤（2）中，反应温度为45℃~60℃，反应时间为30
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60min。
[0017]进一步的，步骤（2）中，反应后，将反应液分液，所得有机相碱洗除杂，然后向碱洗后的有机相中加入重结晶溶剂进行重结晶，得到二（叔丁基过氧化异丙基）苯。碱洗所用的碱为氢氧化钠溶液，碱洗的目的是去除酸性催化剂和未反应的原料，提高产品的纯度，氢氧化钠溶液的浓度可以随意选择，例如10
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30wt%的氢氧化钠溶液。当碱洗所用的氢氧化钠溶液浓度为12wt%时，氢氧化钠溶液与二异丙苯的质量比为0.5~1：1。
[0018]进一步的，步骤（2）中，重结晶的目的是进一步提高产品的纯度，同时重结晶得到的产品粒径小，为粉末状，在后续应用过程中分散性更好。所用重结晶溶剂为无水甲醇、无水乙醇、无水异丙醇、二异丙苯中的一种或多种。重结晶溶剂与叔丁醇的质量比为1~2.5：1，按照此用量关系将重结晶溶剂加入碱洗后的有机相中进行重结晶，重结晶温度为0℃~5℃。
[0019]优选的，重结晶溶剂为无水甲醇，或者为质量比2
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3：1的无水甲醇和二异丙苯的混
合物。
[0020]进一步的，本专利技术上述方法中未详尽描述的步骤和装置均为现有技术，不再赘述。
[0021]本专利技术具有以下有益效果：(1) 本专利技术将二异丙苯经空气催化氧化生成二过氧化氢二异丙苯（DHP），将二过氧化氢二异丙苯（DHP）直接与叔丁醇反应生成二（叔丁基过氧化异丙基）苯。相比现有技术中将二异丙苯与空气催化氧化生成二过氧化氢二异丙苯（DHP），而后经还原得到二
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（2
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羟基异丙基）苯（DC），最后将得到的二
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（2
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羟基异丙基）苯（DC）与叔丁基过氧化氢（TBHP）发生缩合反应生成二（叔丁基过氧化异丙基）苯的方法，本专利技术减少了还原过程，缩短了工艺流程，从而避免了氧化液难还原、还原剂用量大以及本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二（叔丁基过氧化异丙基）苯的合成方法，其特征是包括以下步骤：（1）将二异丙苯和引发剂混合，然后升温通入空气，催化氧化生成二过氧化氢二异丙苯；（2）将二过氧化氢二异丙苯与叔丁醇混合，在酸性催化剂的作用下反应形成二（叔丁基过氧化异丙基）苯。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是：所述引发剂为偶氮二异丁腈；优选的，引发剂质量为二异丙苯质量的1~5%。3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征是：空气通入量保持体系压力为0.8
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1.2MPa。4.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征是：步骤（1）中，二异丙苯预热到55
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65℃后与引发剂混合，混合均匀后，升温至100℃~120℃通入空气进行反应，反应时间优选为12~24h。5.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征是：步骤（1）中，催化氧化反应后，通过分液、有机相降温析晶得到二过氧化氢二异丙苯；优选的，结晶温度为10~25℃，结晶时间为2~6h。6.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：马德龙，于磊，李庆朝，王博玉，马振宇，任才泽，刘希霖，闫红梅，
申请(专利权)人：山东阳谷华泰化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：