一种氧化亚硅材料及其制备方法和应用、装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种氧化亚硅材料及其制备方法和应用、装置，氧化亚硅材料包括硅、金属的硅酸盐以及硅/金属合金；金属的硅酸盐、硅/金属合金中的金属为碱金属、碱土金属中的一种或多种；制备方法包括以下步骤：在真空条件下，氧化亚硅蒸汽和金属蒸汽混合均匀后，再通过通管进入沉积腔中降温并进行共沉积。本发明专利技术通过让氧化亚硅蒸汽和金属蒸汽共沉积，金属蒸汽会与氧化亚硅中的活性硅形成一定的合金，提高材料的导电性，同时金属蒸汽会与氧化亚硅中的二氧化硅反应生成一定的硅酸盐，稳定材料结构的同时也可以让材料在首次充放电过程中的副反应减少，解决了氧化亚硅作为硅氧材料的导电性差和材料首效低的问题，同时本发明专利技术方法简单，易于操作。于操作。于操作。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化亚硅材料及其制备方法和应用、装置


[0001]本专利技术属于硅氧复合材料制备技术，尤其涉及一种氧化亚硅材料及其制备方法和应用、装置。

技术介绍

[0002]氧化亚硅是一种宽带隙半导体光学材料，广泛用于真空镀膜。而随着新能源汽车的快速发展，需要对锂离子电池的性能进一步提升，氧化亚硅材料具备高的比容量和优异的循环性能，作为锂离子电池石墨化碳材料的替代产品，氧化亚硅正慢慢被广泛使用。
[0003]目前，将氧化亚硅作为硅氧负极材料需要解决材料的导电性和材料的体积膨胀，同时需要提高材料的首效，现有技术中通过对氧化亚硅材料表面碳包覆，提高材料的导电性，通过相关预处理将硅氧材料中的氧变成稳定无机物来提高材料的首效。目前相关技术能够起到一定的效果，但是材料表面碳包覆对技术要求较高，包覆后对材料进行预处理的操作复杂，容易影响材料的容量。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题是，克服以上
技术介绍
中提到的不足和缺陷，提供一种氧化亚硅材料及其制备方法和应用、装置，可以直接有效提高氧化亚硅材料本身的导电性和首效，一定程度上解决了作为硅氧负极材料的导电性和首效低的问题。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术提出的技术方案为：
[0006]一种氧化亚硅材料，所述氧化亚硅材料包括硅、金属的硅酸盐以及硅/金属合金；所述金属的硅酸盐、硅/金属合金中的金属为碱金属、碱土金属中的一种或多种。所述金属的硅酸盐为金属的偏硅酸盐、正硅酸盐等。例如，当金属为锂时，所述高首效的硅氧负极用氧化亚硅材料包括硅、偏硅酸锂以及硅锂合金。
[0007]优选的，所述氧化亚硅材料中，所述硅的含量占比为45
‑
65％wt，所述金属的硅酸盐的含量占比为25
‑
40％wt，所述硅/金属合金的含量占比为10
‑
25％wt；所述碱金属包括锂、钠、钾中的一种或多种；所述碱土金属包括镁、钙中的一种或多种。
[0008]作为一个总的专利技术构思，本专利技术提供了一种氧化亚硅材料的制备方法，包括以下步骤：在真空条件下，氧化亚硅蒸汽和金属蒸汽混合均匀后，再通过通管进入沉积腔中降温并进行共沉积，制备得到所述氧化亚硅材料。
[0009]本专利技术上述制备方法中，先使氧化亚硅蒸汽和金属蒸汽混合均匀，使两种蒸汽得到充分混合，以使两种蒸汽在温度较低时可以很好的进行共沉积。在进行共沉积时，是使金属进入到硅氧材料的骨架中，可降低硅氧材料在充放电过程中的体积变化以及让硅氧材料在首次充放电过程中减少副反应。
[0010]优选的，所述制备方法具体包括以下步骤：
[0011]1)将硅粉和二氧化硅粉体混合均匀后，置于真空烧结炉的物料腔中；将金属置于真空烧结炉的辅料腔中；
[0012]2)将真空烧结炉抽成真空后并持续抽真空，对物料腔进行加热处理，产生氧化亚硅蒸汽，并对辅料腔进行加热处理，升华产生金属蒸汽；
[0013]3)在持续抽真空条件下，氧化亚硅蒸汽和金属蒸汽扩散进入真空烧结炉的蒸汽混合腔中，混合均匀后通过通管扩散进入真空烧结炉的沉积腔中降温并进行共沉积，制备得到所述氧化亚硅材料。
[0014]优选的，步骤1)中，所述硅粉和二氧化硅粉体的总摩尔量与金属的摩尔比为(2
‑
20):1；
[0015]所述二氧化硅粉体为结晶态二氧化硅粉体，其纯度＞98％；所述硅粉为冶金硅或者高纯多晶硅的一种，其纯度＞98％；所述的硅粉与二氧化硅粉体的摩尔比为1:0.9
‑
1.1；所述金属为金属块料。本专利技术中所述使用的金属都是活泼金属，如果常采用粉体，操作过程中容易爆炸。
[0016]优选的，步骤2)中，所述物料腔中进行加热处理时，加热温度为1200℃
‑
1400℃，真空度为10
‑1‑
10Pa；所述辅料腔中进行加热处理时，加热温度为100℃
‑
800℃，真空度为10
‑1‑
10Pa。其中，上述加热处理一般设定的保温时间为4
‑
20h。
[0017]优选的，步骤2)中，先对物料腔进行加热处理，待物料腔达到设定的加热温度时，再对辅料腔进行加热处理。本专利技术中，物料腔和辅料腔可同时保温至反应结束。由于物料腔的物料占比较多，而辅料腔中的物料偏少，因此先对辅料腔中的物料进行加热。物料腔加热到设定温度后，产生的氧化亚硅蒸汽会扩散也会沉积，但是沉积的量并不大，且最开始沉积的料在后期会被去除。
[0018]优选的，所述金属蒸汽为碱金属蒸汽、碱土金属蒸汽中的一种或几种；所述碱金属蒸汽包括锂蒸汽、钠蒸汽、钾蒸汽中的一种或多种；所述碱土金属包括镁蒸汽、钙蒸汽中的一种或多种。进一步优选的，所述金属蒸汽为锂蒸汽或镁蒸汽，锂、镁等能够与氧化亚硅发生相关反应，从而让氧化亚硅中的氧变成稳态。
[0019]优选的，在进入通管之前，使氧化亚硅蒸汽和金属蒸汽混合均匀后温度控制在800℃以上。由于金属蒸汽的温度较氧化亚硅蒸汽的温度会偏低，在本专利技术中，氧化亚硅蒸汽和金属蒸汽混合时，需要使混合后的蒸汽的温度在800℃以上，在该温度下，金属蒸汽和氧化亚硅蒸汽能够充分混合，并且氧化亚硅蒸汽在该温度下不会因为温度降低发生沉积，保证两种蒸汽有足够的时间进行混合。
[0020]优选的，所述共沉积的温度为400℃
‑
700℃。例如，所述金属蒸汽为锂蒸汽时，在沉积腔中，混合的氧化亚硅蒸汽和锂蒸汽降温至500
‑
600℃进行共沉积；所述金属蒸汽为镁蒸汽时，混合的氧化亚硅蒸汽和镁蒸汽降温至550
‑
650℃进行共沉积。在上述共沉积温度下能够更有效的让金属蒸汽和氧化亚硅蒸汽形成共沉积，共沉积是带有一定反应的共沉积，沉积可形成合金和硅酸盐。
[0021]作为一个总的专利技术构思，本专利技术提供了一种氧化亚硅材料或通过上述制备方法制备得到的氧化亚硅材料在硅氧负极中的应用。
[0022]作为一个总的专利技术构思，本专利技术提供了一种用于制备氧化亚硅材料的装置，所述装置用于制备上述氧化亚硅材料或用于上述制备方法中；所述装置为真空烧结炉；
[0023]所述真空烧结炉包括用于制备氧化亚硅蒸汽的物料腔、用于制备金属蒸汽的辅料腔、用于使氧化亚硅蒸汽和金属蒸汽混合均匀的蒸汽混合腔、用于使氧化亚硅蒸汽和金属
蒸汽进行共沉积的沉积腔、通管，所述蒸汽混合腔一端与物料腔和辅料腔连通，所述蒸汽混合腔的另一端与通管一端连通，所述通管另一端与沉积腔连通，所述沉积腔远离通管的一端连通有真空抽气口和进出料口。
[0024]优选的，所述物料腔远离蒸汽混合腔的一端的外侧壁上设置有对物料腔进行加热的加热电阻丝一，所述辅料腔远离蒸汽混合腔的一端的外侧壁上设置有对辅料腔进行加热的加热电阻丝二；
[0025]所述物料腔外整体包覆有对物料腔保温的保温棉层一，所述辅料腔外包覆有对辅料腔保温的保温棉层二，所述蒸汽混合腔外包覆有对蒸汽混合腔保温的保温棉层三，所述通管外包覆有对通本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化亚硅材料，其特征在于，所述氧化亚硅材料包括硅、金属的硅酸盐以及硅/金属合金；所述金属的硅酸盐、硅/金属合金中的金属为碱金属、碱土金属中的一种或多种。2.根据权利要求1所述的氧化亚硅材料，其特征在于，所述氧化亚硅材料中，所述硅的含量占比为45
‑
65％wt，所述金属的硅酸盐的含量占比为25
‑
40％wt，所述硅/金属合金的含量占比为10
‑
25％wt；所述碱金属包括锂、钠、钾中的一种或多种；所述碱土金属包括镁、钙中的一种或多种。3.一种氧化亚硅材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在真空条件下，氧化亚硅蒸汽和金属蒸汽混合均匀后，再通过通管进入沉积腔中降温并进行共沉积，制备得到所述氧化亚硅材料。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：1)将硅粉和二氧化硅粉体混合均匀后，置于真空烧结炉的物料腔(1)中；将金属置于真空烧结炉的辅料腔(2)中；2)将真空烧结炉抽成真空后并持续抽真空，对物料腔(1)进行加热处理，产生氧化亚硅蒸汽，并对辅料腔(2)进行加热处理，产生金属蒸汽；3)在持续抽真空条件下，氧化亚硅蒸汽和金属蒸汽扩散进入真空烧结炉的蒸汽混合腔(3)中，混合均匀后通过通管(5)扩散进入真空烧结炉的沉积腔(4)中降温并进行共沉积，制备得到所述氧化亚硅材料。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述硅粉和二氧化硅粉体的总摩尔量与金属的摩尔比为(2
‑
20):1；所述二氧化硅粉体为结晶态二氧化硅粉体，其纯度＞98％；所述硅粉为冶金硅或者高纯多晶硅的一种，其纯度＞98％；所述的硅粉与二氧化硅粉体的摩尔比为1:0.9
‑
1.1；所述金属为金属块料。6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述物料腔(1)中进行加热处理时，加热温度为1200℃
‑
1400℃，真空度为10
‑1‑
10Pa；所述辅料腔(2)中进行加热处理时，加热温度为100℃
‑
800℃，真空度为10
‑1‑
10Pa。7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，先对物料腔(1)进行加热处理，待物料腔(1)达到设定的加热温度时，再对辅料腔(2)进行加热处理。8...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈功哲，曹景超，涂飞跃，
申请(专利权)人：长沙矿冶研究院有限责任公司，
类型：发明
国别省市：