一种二维超薄硅氧化合物及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二维超薄硅氧化合物及其制备方法，本发明专利技术二维超薄硅氧化合物，属于非晶态的二维非层状材料，结构均一，具有优异的环境、化学、热稳定性和力学性能，为其在电子器件、光电子器件、表面增强拉曼材料、高强度薄膜、高透光薄膜等领域的研究和应用奠定基础；本发明专利技术方法采用双金属层基底，在沉积过程中首先升温至铜的熔点温度以上，使上层铜熔化并均匀平整的铺展在下层过渡金属M上，并且铜与过渡金属M不会发生合金化，为后续二维超薄硅氧化合物的均匀生长奠定了基础；在常压下进行，具有操作方便、易于调控和易于大面积制备等特点，可以获得不同厚度的二维超薄硅氧化合物或大面积薄膜，薄膜尺寸取决于生长过程中所使用的基底尺寸。的基底尺寸。的基底尺寸。

【技术实现步骤摘要】
一种二维超薄硅氧化合物及其制备方法


[0001]本专利技术涉及材料
，具体涉及一种二维超薄硅氧化合物及其制备方法。

技术介绍

[0002]石墨烯(Graphene)是一种以sp2杂化连接的碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的新材料。石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。
[0003]同时，石墨烯的成功剥离打开了二维材料研究的大门。二维材料因其优异的电学、光学、热学和力学等性质，在电子、光电子、信息、能源、环境、航空航天等领域具有广阔的应用前景。成分和结构的不同会使二维材料表现出不同的物理和化学性质，以及带来新的物理效应，因此，新型二维材料的探索一直是二维材料领域最为活跃的研究前沿，对拓展二维材料的物性和开发新应用意义重大。
[0004]目前，除以石墨烯为代表的二维层状材料以外，多种新型二维非层状材料也相继被制备出来，包括Mo2C、WC、MoN等。然而，尽管块状非层状材料的种类远比块状层状材料的种类多得多，但是受限于表面活性悬挂键的限制，二维非层状材料难以制备得到超薄的形态，这也就限制了二维非层状材料的应用推广。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于，克服现有技术中存在的缺陷，提供一种二维超薄硅氧化合物，本专利技术二维超薄硅氧化合物，属于非晶态的二维非层状材料，结构均一，具有优异的环境、化学、热稳定性和力学性能，为其在电子器件、光电子器件、表面增强拉曼材料、高强度薄膜、高透光薄膜等领域的研究和应用奠定基础；本专利技术方法采用双金属层基底，在沉积过程中首先升温至铜的熔点温度以上，使上层铜熔化并均匀平整的铺展在下层过渡金属M上，并且铜与过渡金属M不会发生合金化，从而为后续二维超薄硅氧化合物的均匀生长奠定了基础；在常压下进行，具有操作方便、易于调控和易于大面积制备等特点，可以获得不同厚度的二维超薄硅氧化合物或大面积薄膜，薄膜尺寸取决于生长过程中所使用的基底尺寸。
[0006]本专利技术的技术方案目的之一，设计一种二维超薄硅氧化合物，所述的二维超薄硅氧化合物的化学结构通式为SiO
x
，0<x≤2。
[0007]本专利技术的技术方案目的之二，提出一种二维超薄硅氧化合物的制备方法，制备上述的二维超薄硅氧化合物，包括如下步骤：
[0008]S1：采用化学气相沉积法在双金属层基底上沉积二维超薄硅氧化合物，所述的双金属层基底上层为铜、下层为过渡金属M，过渡金属M的熔点温度>铜的熔点温度，二维超薄硅氧化合物沉积于铜的上侧面；
[0009]S2：在沉积有二维超薄硅氧化合物铜的上侧面旋涂一层高分子聚合物薄膜，然后于蚀刻液中蚀刻去除铜，清洗干净，得到高分子聚合物薄膜支撑的二维超薄硅氧化合物；
[0010]S3：将高分子聚合物薄膜支撑的二维超薄硅氧化合物转移至目标基体上，并于蚀
刻液中蚀刻去除高分子聚合物薄膜，清洗并烘干，得目标基体支撑的二维超薄硅氧化合物。
[0011]优选的技术方案是，所述步骤S1的具体操作为，将双金属层基底、硅氧前驱体置于水平反应炉中，持续通入载气，升温至铜的熔点温度以上，并以2～5℃/min的速度降温至沉积温度范围900～1080℃，关闭载气并保温10～2400min，然后以10～600℃/min的速度降至室温。
[0012]进一步优选的技术方案有，步骤S1中：所述沉积温度范围为1050～1080℃，保温时间为10～240min，然后以200～600℃/min的速度降至室温。
[0013]进一步优选的技术方案还有，步骤S1中：所述过渡金属M为钼、钨、钒、铌、钽中的一种；所述的硅氧前驱体为石英、硅烷与氧气、硅单质与氧气中的一种；所述载气为氢气，或者，为氢气与惰性气体的混合气体，其中氢气体积百分数≥20％。
[0014]进一步优选的技术方案还有，所述步骤S1中：双金属层基底上层铜的厚度为100nm～1000μm、纯度为98wt％～99.9999wt％，所述双金属层基底由过渡金属M与铜堆叠而成，或者，由过渡金属M磁控溅射或热蒸镀铜得到。
[0015]进一步优选的技术方案还有，所述双金属层基底上层铜的厚度为1μm～25μm，纯度为99.5wt％～99.9999wt％。
[0016]优选的技术方案还有，所述步骤S2中：高分子聚合物薄膜的厚度为100nm～500μm，高分子聚合物薄膜所对应的旋涂液由聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯中的一种或几种混配而成；蚀刻液为硫酸铵水溶液、四氯化锡水溶液、氯化铁水溶液、盐酸水溶液、浓氨水中的一种，其中硫酸铵水溶液、四氯化锡水溶液、氯化铁水溶液、盐酸水溶液的摩尔浓度范围为0.05～2mol/L。
[0017]进一步优选的技术方案还有，所述步骤S2中，高分子聚合物薄膜的厚度为10μm～500μm。
[0018]优选的技术方案还有，所述步骤S3中，蚀刻液为酮类、氯代烃、卤代烃、芳烃类有机溶剂中的一种或几种。
[0019]本专利技术方法设计构思：
[0020]通过还原性气体气氛来钝化硅氧化合物生长过程中表面悬挂键对超薄材料稳定性的影响，以制备得到二维超薄硅氧化合物。在非层状硅氧化合物生长过程中，通过还原性气体气氛抑制表面能约束导致的岛状生长，形成厚度均匀的二维超薄硅氧化合物；另外，采用上层Cu/底层过渡族金属M构成的双金属层作为生长基底，在不高于铜熔点的反应温度下生长时，预先经过熔化再凝固处理的Cu层，保证了大面积均匀厚度二维超薄硅氧化合物薄膜的生长。
[0021]本专利技术的优点和有益效果在于：
[0022]1、本专利技术公布的一种二维超薄硅氧化合物制备方法，采用双金属层基底，在沉积过程中首先升温至铜的熔点温度以上，使上层铜熔化并均匀平整的铺展在下层过渡金属M上，并且铜与过渡金属M不会发生合金化，从而为后续二维超薄硅氧化合物的均匀生长奠定了基础。
[0023]2、本专利技术公布的一种二维超薄硅氧化合物制备方法，可在常压下进行，具有操作方便、易于调控和易于大面积制备等特点，可以获得不同厚度的二维超薄硅氧化合物或大面积薄膜，薄膜尺寸取决于生长过程中所使用的基底尺寸。
[0024]3、本专利技术公布的一种二维超薄硅氧化合物制备方法，与传统化学气相沉积方法最大的不同在于当炉温到达生长温度并开始恒温生长时，关闭还原性气氛载气，使得整个材料制备过程在静态还原性气氛中进行，最终得到非晶态的二维超薄硅氧化合物，这与传统化学气相沉积方法通常制备得到的是晶体材料的结果完全不同。
[0025]4、本专利技术公布的一种二维超薄硅氧化合物制备方法制备得到的二维超薄硅氧化合物，属于二维非层状材料，结构均一，具有优异的环境、化学、热稳定性和力学性能，为其在电子器件、光电子器件、表面增强拉曼材料、高强度薄膜、高透光薄膜等领域的研究和应用奠定了基础。
附图说明
[0026]图1是本专利技术一种二维超薄硅氧化合物制备方法的示意图；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二维超薄硅氧化合物，其特征在于，所述的二维超薄硅氧化合物的化学结构通式为SiO
x
，0<x≤2。2.一种二维超薄硅氧化合物的制备方法，其特征在于，制备权利要求1所述的二维超薄硅氧化合物，包括如下步骤：S1：采用化学气相沉积法在双金属层基底上沉积二维超薄硅氧化合物，所述的双金属层基底上层为铜、下层为过渡金属M，过渡金属M的熔点温度>铜的熔点温度，二维超薄硅氧化合物沉积于铜的上侧面；S2：在沉积有二维超薄硅氧化合物铜的上侧面旋涂一层高分子聚合物薄膜，然后于蚀刻液中蚀刻去除铜，清洗干净，得到高分子聚合物薄膜支撑的二维超薄硅氧化合物；S3：将高分子聚合物薄膜支撑的二维超薄硅氧化合物转移至目标基体上，并于蚀刻液中蚀刻去除高分子聚合物薄膜，清洗并烘干，得目标基体支撑的二维超薄硅氧化合物。3.如权利要求2所述的二维超薄硅氧化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤S1的具体操作为，将双金属层基底、硅氧前驱体置于水平反应炉中，持续通入载气，升温至铜的熔点温度以上，并以2～5℃/min的速度降温至沉积温度范围900～1080℃，关闭载气并保温10～2400min，然后以10～600℃/min的速度降至室温。4.如权利要求3所述的二维超薄硅氧化合物的制备方法，其特征在于，步骤S1中：所述沉积温度范围为1050～1080℃，保温时间为10～240min，然后以200～600℃/min的速度降至室温。5.如权利要求4所述的二维超薄硅氧化合物的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：洪艺伦，郑益，任品云，周亚亭，郑倩颖，连跃彬，
申请(专利权)人：常州工学院，
类型：发明
国别省市：