具有硅磷骨架的分子筛材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了具有硅磷骨架的分子筛材料及其制备方法，所述分子筛材料由硅磷骨架组成，为MRE或MFI拓扑结构分子筛材料。所述分子筛材料的制备方法，包括如下步骤：将硅源、磷源、H2O、有机模板剂搅拌混合，得到均匀体系；将所述均匀体系进行晶化，得到具有硅磷骨架组成的分子筛；将所述分子筛洗涤至中性后烘干，得到干燥的分子筛；通过高温煅烧去掉分子筛的有机模板剂，最终得到具有硅磷骨架的分子筛材料。本发明专利技术提供的制备方法为一步合成法，通过该方法合成的分子筛材料的骨架组成是前所未有的，故通过该方法合成出的具有新型骨架组成的MRE及MFI拓扑结构分子筛材料丰富了分子筛材料的骨架组成，无论是从理论视角还是从实践视角均具有特殊意义。视角均具有特殊意义。视角均具有特殊意义。

【技术实现步骤摘要】
具有硅磷骨架的分子筛材料及其制备方法


[0001]本专利技术公开涉及分子筛合成
，尤其涉及具有硅磷骨架的分子筛及其制备方法。

技术介绍

[0002]在科技快速发展的今天，分子筛材料作为晶体催化剂广泛应用于很多工业过程中，如：催化过程、吸附过程等。此外，在生活中的很多领域，分子筛材料也因其特有的结构和功能都得到了广泛的应用，如：医药材料、纳米材料研究等。因此，吸引了大批科研人员投入到分子筛的研究中。
[0003]随着研究人员不断深入地探索，加速推进了分子筛领域的研究进程，使得分子筛种类日益繁多，且结构又相当复杂，加之合成条件对分子筛生成异常敏感，甚至所用原料的存在状态不同也会导致分子筛材料的骨架组成不同。分子筛是由TO4四面体之间通过共享顶点而形成的三维四连接骨架，骨架T原子通常是指Si、Al或P原子，这些[SiO4],[AlO4]或[PO4]等四面体是构成分子筛骨架的最基本结构单元。在分子筛中，[SiO4]四面体为电中性，[AlO4]带有一个负电荷，[PO4]带有一个正电荷。由[SiO4]0和[AlO4]—
四面体构成的硅铝酸盐分子筛具有阴离子骨架组成，由[AlO4]－
和[PO4]+
四面体严格交替构成的磷酸铝分子筛骨架具有电中性。根据Lowenstein规则，分子筛骨架中Al与Al不能直接相连，P与Si不能直接相连。
[0004]因此，具有新型骨架组成的MRE及MFI拓扑结构分子筛材料丰富了分子筛材料的骨架组成，无论是从理论视角还是从实践视角均具有特殊意义。

技术实现思路

[0005]鉴于此，本专利技术公开提供了一种具有硅磷骨架的分子筛材料及其制备方法，是一种前所未有的新型骨架组成结构，促进了分子筛领域的发展。
[0006]一方面，本专利技术提供了一种具有硅磷骨架的分子筛材料，其由硅磷骨架组成，为MRE或MFI拓扑结构分子筛材料。
[0007]另一方面，本专利技术提供了一种具有硅磷骨架的分子筛材料的制备方法，包括如下步骤：
[0008]将硅源、磷源、H2O、有机模板剂搅拌混合，得到均匀体系；
[0009]将所述均匀体系进行晶化，得到具有硅磷骨架组成的分子筛；
[0010]将所述分子筛洗涤至中性后烘干，得到干燥的分子筛；
[0011]通过高温煅烧去掉分子筛的有机模板剂，最终得到具有硅磷骨架的分子筛材料。
[0012]优选地，所述硅源为硅溶胶。
[0013]优选地，所述磷源为Na2HPO4。
[0014]优选地，所述三乙烯四胺为有机模板剂，所述均匀体系中还包括NaOH，得到所述分子筛材料为具有有序孔道结构的MRE拓扑结构分子筛。
[0015]进一步优选，所述硅源、磷源、H2O、有机模板剂、NaOH间的混合比例是：以摩尔比为1:0.1
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1:23:0.1
‑
0.6：0.03
‑
0.15搅拌混合。
[0016]优选地，所述四丙基氢氧化铵为有机模板剂，得到所述分子筛材料为MFI拓扑结构分子筛材料。
[0017]进一步优选，所述均匀体系中还包括NaOH，所述硅源、磷源、H2O、有机模板剂、NaOH间的混合比例是：以摩尔比为1:0.1
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1:23:0.1
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0.5：0
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0.15搅拌混合。
[0018]优选地，所述晶化反应的温度为175℃，反应的时间为3天。
[0019]优选地，烘干后的分子筛材料在550℃马弗炉中进行高温煅烧，烧掉其中的有机模板剂。
[0020]本专利技术提供的一种具有硅磷骨架的分子筛材料的制备方法为一步合成法，通过该方法合成的分子筛材料的骨架组成是前所未有的，故通过该方法合成出的具有新型骨架组成的MRE及MFI拓扑结构分子筛材料丰富了分子筛材料的骨架组成，无论是从理论视角还是从实践视角均具有特殊意义。
[0021]应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本专利技术的公开。
附图说明
[0022]此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本专利技术的实施例，并与说明书一起用于解释本专利技术的原理。
[0023]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0024]图1为本专利技术公开实施例提供的具有硅磷组成的MRE分子筛材料的XRD图；
[0025]图2为本专利技术公开实施例提供的具有硅磷组成的MFI分子筛材料的XRD图；
[0026]图3为本专利技术公开实施例提供的具有硅磷组成的MRE分子筛材料的XPS图；
[0027]图4为本专利技术公开实施例提供的具有硅磷组成的MFI分子筛材料的XPS图；
[0028]图5为本专利技术公开实施例提供的具有硅磷组成的MFI分子筛材料的NH3‑
TPD图；
[0029]图6为本专利技术公开实施例提供的具有硅磷组成的MFI分子筛材料与纯硅的MFI分子筛材料的FT
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IR图。
具体实施方式
[0030]这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本专利技术相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本专利技术的一些方面相一致的系统的例子。
[0031]现有技术中合成硅磷骨架的材料时，磷均是后交换进去的，即现有的沸石分子筛的组成包括纯硅、硅铝、硅铝磷，但是并没有合成出过硅磷骨架组成的；
[0032]本实施方案提供了一种硅磷骨架组成的分子筛材料的合成方法，包括如下步骤：
[0033]将硅源、磷源、H2O、有机模板剂、NaOH搅拌混合，得到均匀体系；
[0034]将所述均匀体系进行晶化，得到具有硅磷骨架组成的分子筛；
[0035]将所述分子筛洗涤至中性后烘干，得到干燥的分子筛；
[0036]通过高温煅烧去掉分子筛的有机模板剂，最终得到具有硅磷骨架的分子筛材料。
[0037]上述硅源优选为硅溶胶；
[0038]上述磷源优选为Na2HPO4。
[0039]当上述有机模板剂为三乙烯四胺时，得到所述分子筛材料为具有有序孔道结构的MRE拓扑结构分子筛。其中硅源、磷源、H2O、有机模板剂、NaOH间的混合比例是：以摩尔比为1:0.1
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1:23:0.1
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0.6：0.03
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0.15搅拌混合。
[0040]当上述有机模板剂为四丙基氢氧化铵时，得到所述分子筛材料为MFI拓扑结构分子筛材料；其中硅源、磷源、H2O、有机模板剂、NaOH间的混合比例是：以摩尔比为1:0.1
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.具有硅磷骨架的分子筛材料，其特征在于，所述分子筛材料由硅磷骨架组成，为MRE或MFI拓扑结构分子筛材料。2.具有硅磷骨架的分子筛材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将硅源、磷源、H2O、有机模板剂搅拌混合，得到均匀体系；将所述均匀体系进行晶化，得到具有硅磷骨架组成的分子筛；将所述分子筛洗涤至中性后烘干，得到干燥的分子筛；通过高温煅烧去掉分子筛的有机模板剂，最终得到具有硅磷骨架的分子筛材料。3.根据权利要求2所述的具有硅磷骨架的分子筛材料的制备方法，其特征在于，所述硅源为硅溶胶。4.根据权利要求2所述的具有硅磷骨架的分子筛材料的制备方法，其特征在于，所述磷源为Na2HPO4。5.根据权利要求2所述的具有硅磷骨架的分子筛材料的制备方法，其特征在于，所述三乙烯四胺为有机模板剂，所述均匀体系中还包括NaOH，得到所述分子筛材料为具有有序孔道结构的MRE拓扑结构分子筛。6.根据权利要求5所述的具有硅磷骨架的分子筛材料的制备方法，其特征在于，所述硅源、磷源、H2O、有机模板剂、NaOH间的混合比例...

【专利技术属性】
技术研发人员：程鹏，吴春洋，赵震，王伟都，王知微，张红丹，鲁婷婷，
申请(专利权)人：沈阳师范大学，
类型：发明
国别省市：