一种常压浸出提纯硒的方法技术

本发明专利技术公开了一种常压浸出提纯硒的方法，包括：将粗硒、浸出剂与水混合后转移至反应容器中，在100

【技术实现步骤摘要】
一种常压浸出提纯硒的方法


[0001]本专利技术涉及金属冶炼
，尤其涉及一种常压浸出提纯硒的方法。

技术介绍

[0002]工业上90％以上的硒产自铜阳极泥的综合回收和利用过程。铜阳极泥经硫化焙烧处理，Se以SeO2气体挥发脱硒后溶于水得到SeO
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溶液，而后被SO2还原、沉淀得到粗硒粉；或者采用次氯酸钠溶液浸出铜阳极泥得到SeO
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溶液，而后被SO2还原、沉淀也得到粗硒粉。粗硒粉一般含有65％以上的硒、20％以上的水以及杂质元素碲、铅、铁、硫和稀贵金属元素等，需要对其提纯处理生产出工业硒产品。
[0003]现有的纯化方法都采用氧化法和吸附沉淀、中和水解法联合提纯硒，或前级用离子交换法，后级用溶剂萃取法进行提纯等传统硒的提纯方法，这些方法存在着工艺流程长、成本高、纯度不够高和规模化生产困难的缺点。
[0004]因此，现有技术还有待于进一步的提升。

技术实现思路

[0005]鉴于上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种常压浸出提纯硒的方法，旨在解决现有对粗硒的提纯存在成本高，且提纯后的硒纯度不够高的问题。
[0006]一种常压浸出提纯硒的方法，其中，包括：
[0007]将粗硒、浸出剂与水混合得到浆料，将所述浆料转移至反应容器中，在100
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115℃条件下进行浸出反应，得到第一反应产物；
[0008]取出所述第一反应产物进行真空抽滤，得到浸出液；
[0009]将所述浸出液转移至定向沉淀槽，在搅拌的条件下，向所述沉淀槽中滴加硫酸进行反应，得到第二反应产物；
[0010]对所述第二反应产物进行真空抽滤，得到沉淀物，并对所述沉淀物进行洗涤，得到3N硒。
[0011]可选地，所述的常压浸出提纯硒的方法，其中，所述浸出剂选自硫酸铵、亚硫酸钾、亚硫酸钠和亚硫酸钙中的一种。
[0012]可选地，所述的常压浸出提纯硒的方法，其中，所述浆料中的浸出剂质量体积浓度为280
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300g/L。
[0013]可选地，所述的常压浸出提纯硒的方法，其中，所述粗硒中硒质量含量为75
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80％。
[0014]可选地，所述的常压浸出提纯硒的方法，其中，所述浆料中的液固比为8
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10:1。
[0015]可选地，所述的常压浸出提纯硒的方法，其中，所述在100
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115℃条件下进行浸出反应，得到第一反应产物,其中，反应时间为3
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6小时。
[0016]可选地，所述的常压浸出提纯硒的方法，其中，所述硫酸的体积比为8
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12:1。
[0017]有益效果：与现有技术相比，本专利技术所提供的常压浸出提纯硒的方法，具有生产成本低，浸出效率高，所得到的硒纯度高，可以用于工业生产等优点。
具体实施方式
[0018]本专利技术提供一种常压浸出提纯硒的方法，为使本专利技术的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0019]本专利技术所提供的常压浸出提纯硒的方法，包括如下步骤：
[0020]S10、将粗硒、浸出剂与水混合得到浆料，将所述浆料转移至反应容器中，在100
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115℃条件下进行浸出反应，得到第一反应产物。所述浸出剂质量体积浓度为280
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300g/L。
[0021]具体来说，所述粗硒指的是硒含量为75
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80％的粗硒，示例性地，所述粗硒可以通过铜电解得到的铜阳极泥加硫酸和水后通入氧气氧化脱铜，渣加入次氯酸钠脱硒，得到含有SeO
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的溶液，再通入SO2还原得到的粗硒，粗硒中Se的质量分数为80％，Te的质量分数为1.5％，Cu的质量分数为2％，Pb的质量分数为3％，其余为不可避免杂质。所述浸出剂包括但不限于硫酸铵、亚硫酸钾、亚硫酸钠和亚硫酸钙。将粗硒、浸出剂与水调整为浆料，控制质量液固比为8
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10:1。该步骤中发生的化学反应为Se+SO
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＝SeSO
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。
[0022]容易理解的是，通过将粗硒粉、浸出剂与水混合调成浆料，利用浸出剂对粗硒中的硒进行浸出，使得硒与杂质进行分离，方便了后续的定向沉淀。浸出剂质量体积浓度为280
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300g/L，可以保证硒的浸出率。需要说明的是，所述粗硒的制备为现有技术，所述常压与高压和负压相对，是一般意义上的正常压力。
[0023]S20、取出所述第一反应产物进行真空抽滤，得到浸出液。
[0024]具体来说，将进行浸出反应后得到的产物从反应容器中取出，投入到真空抽滤装置中，进行真空抽滤，得到浸出渣和浸出液，其中，浸出渣为贵金属富集渣(含有Te、Cu、Pb等金属)，待下一步处理。浸出液进入下一工序进行定向沉淀。
[0025]S30、将所述浸出液转移至定向沉淀槽，在搅拌的条件下，向所述沉淀槽中滴加硫酸进行反应，得到第二反应产物。
[0026]具体来说，先将浸出液加入到定向沉淀槽中，控制定向沉淀槽的槽温在常温，边搅拌边滴入体积比为8
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12:1的硫酸，保证浸出液中的硒代亚硫酸根分解彻底，待滴酸结束，再继续搅拌2
‑
4h，使沉淀反应进行完全。该步骤中发生的化学反应为
[0027]SeSO
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+2H
+
＝Se
↓
+SO2↑
+H2O
[0028]S40、对所述第二反应产物进行真空抽滤，得到沉淀物，并对所述沉淀物进行洗涤，得到3N硒。
[0029]具体来说，将沉淀反应完成后的物料从定向沉淀槽中转移至真空抽滤装置中，进行真空抽滤，去除滤液，得到沉淀物，对沉淀物进行2
‑
3次洗涤，去除沉淀物中的杂质，得到3N硒。
[0030]下面通过具体的实施例来对本专利技术所提供的常压浸出提纯硒的方法做进一步的解释说明。
[0031]实施例1
[0032]铜电解得到的铜阳极泥加硫酸和水后通入氧气氧化脱铜，渣加入次氯酸钠脱硒，得到含有SeO
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的溶液，再通入SO2还原得到的粗硒，粗硒中Se的质量分数为75％，Te的质量分数为2.5％，Cu的质量分数为3％，Pb的质量分数为2％，其余为不可避免杂质。
[0033]取硒含量为75％的粗硒6kg与134kg分析纯亚硫酸钙，用48L的水进行调浆，装入陶
瓷反应釜中，升温至103℃，反应时间4h，反应结束后降温到室温，取出物料进行真空抽滤，滤渣为贵金属富集渣，待下一步处理；滤液为浸出液，转移至定向沉淀槽中，搅拌升并缓慢加入6L的体积比为9:1的浓硫酸，待滴酸结束，再继续搅拌4h，取出物料进行本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种常压浸出提纯硒的方法，其特征在于，包括：将粗硒、浸出剂与水混合得到浆料，将所述浆料转移至反应容器中，在100
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115℃条件下进行浸出反应，得到第一反应产物；取出所述第一反应产物进行真空抽滤，得到浸出液；将所述浸出液转移至定向沉淀槽，在搅拌的条件下，，向所述沉淀槽中滴加硫酸进行反应，得到第二反应产物；对所述第二反应产物进行真空抽滤，得到沉淀物，并对所述沉淀物进行洗涤，得到3N硒。2.根据权利要求1所述的常压浸出提纯硒的方法，其特征在于，所述浸出剂选自硫酸铵、亚硫酸钾、亚硫酸钠和亚硫酸钙中的一种。3.根据权利要求2所述的常压浸出提纯硒的方法，其特征在于，所述浆料中的浸出剂质量体积浓度为28...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔德颂，和秋谷，董竞成，许娜，攸骏，任婷，罗劲松，和晓才，张继润，徐庆鑫，章尚发，任玖阳，马俊，袁野，邓戈，施辉献，孟成威，郭开师，沙梅，杨文明，向成喜，
申请(专利权)人：昆明冶金研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：