一种聚己内酯超细纤维二维多孔膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚己内酯超细纤维构造二维多孔膜及其制备方法，包括（1）将ε

【技术实现步骤摘要】
一种聚己内酯超细纤维二维多孔膜及其制备方法


[0001]本专利技术涉及聚己内酯超细纤维二维多孔膜
，具体来说涉及一种聚己内酯超细纤维二维多孔膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]聚己内酯作为一种脂肪族材料，是一种结晶型聚合物，熔点为59～64℃，玻璃化转变温度在
‑
60℃左右，且初始强度高，具有很好的柔韧性和加工性。目前的产业化聚己内酯属于线性分子结构，而支链型的合成已有较为成熟的化学方法，其分子所具有的特殊多臂拓扑结构是已经确认的，并为从业人员公知。目前支链型聚己内酯已经被应用在聚合物互穿网络、共混、增韧、增塑及涂层材料等领域，但在纤维制备领域的应用尚未被报导。
[0003]在纤维科学与工程发展过程中，纤维超细化是一项重要里程碑，其制造技术一直是纺织工业级相关产业共同关注的重要课题。尤其超细纤维尺寸效应十分显著，在光、热、磁、电等方面表现出许多独特的性质，许多潜在的结构、性能及应用领域有待发掘。
[0004]在熔体纺丝领域，由于高分子聚合物材料熔体粘度高，生产亚微米及以下尺度的超细纤维是在常规技术和装备下无法实现的。
[0005]静电纺丝作为一种简单易行的超细纤维制备技术，但因存在溶剂污染、产量低等问题在应用方面受到很大限制。静电纺丝常用的溶剂为三氯甲烷或DMF，三氯甲烷和DMF对人体健康和环境都存在很大的潜在威胁，同时增加了溶剂回收和处理成本。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提供一种聚己内酯超细纤维二维多孔膜及其制备方法，按本专利技术制备得到支链结构的聚己内酯，降低了聚己内酯的粘度，由此纺丝可以得到超细纤维聚己内酯超细纤维二维多孔膜。
[0007]为此，本专利技术提供了一种聚己内酯超细纤维二维多孔膜的制备方法，包括以下步骤：
[0008](1)将ε
‑
己内酯单体、引发剂和催化剂按比例混合，得混合物；(2)将混合物于100
‑
160℃温度下反应0.1
‑
10小时以获得支链高分子聚己内酯；(3)将支链高分子聚己内酯输入到装配有气动牵伸装置的喷丝设备中，在气流气场下拉伸形成超细纤维，并在铺网抽吸风装置上收集纤维的铺网，得到聚己内酯超细纤维二维多孔膜。
[0009]优选的，所述催化剂包括辛酸亚锡、氯化亚锡、氯化锂、1,5,7
‑
三叠氮双环[4.4.0]癸
‑5‑
烯、1,8
‑
二氮杂双环[5.4.0]十一碳
‑7‑
烯中的任意一种。
[0010]优选的，所述引发剂包括单臂醇、双臂醇或多臂醇中的任意一种，包括但不限于苯甲醇、新戊二醇、季戊四醇和双季戊四醇。
[0011]优选的，所述催化剂与ε
‑
己内酯单体的摩尔比为1
‑
3:1000，所述引发剂与ε
‑
己内酯单体的摩尔比为1
‑
3:1000。
[0012]优选的，所述步骤(3)中，所述聚合熔体纺丝设备中，加热熔融装置温度为100
‑
180
℃，熔体通过气体挤压从喷丝头流出，气体流速为30
‑
90mL/min，气场牵伸风压为1
‑
50psi。
[0013]优选的，所述步骤(3)中，所述喷丝头与气动牵伸装置上沿之间的垂直距离为5
‑
20cm，气动牵伸装置下沿与所述铺网收集装置之间的垂直距离为5
‑
20cm。
[0014]优选的，所述聚己内酯超细纤维二维多孔膜还包括不同支化程度的聚己内酯按照一定比例两两共混后，作为纺丝原料，进行步骤(3)的二维多孔膜制备过程，所得聚己内酯超细纤维二维多孔膜的微孔直径为0.5
‑
20μm。
[0015]本专利技术提供了所述的聚己内酯超细纤维二维多孔膜的制备方法制备得到的聚己内酯超细纤维及其二维多孔膜
[0016]与现有技术相比，本专利技术的优点和积极效果是：本专利技术采用有机亚锡
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多元醇为催化引发体系对ε
‑
己内酯单体进行催化引发，催化活性高，催化反应条件温和，反应时间短，己内酯转化率高，催化剂用量少。且通过不同分子结构多元醇引发ε
‑
己内酯单体中心聚合而成的支化聚己内酯，其支化程度可极大地改变聚己内酯的流变性能，从而使得聚己内酯的纺丝加工特性得以极大地改善。高支化程度聚己内酯熔体粘度大大降低，同时可作为降粘剂添加到高熔体粘度聚合物中，效果显著，为降低熔体纺丝前驱液熔体粘度从而实现超细纤维成型提供了新的有效途径。本专利技术的制备方法不使用非单体的有机溶剂，没有溶剂挥发带来的产率和成本损失，不会带来溶剂回收和环境污染的后果。本专利技术不添加小分子或低分子惰性成分作为稀释剂或润滑剂来降低高分子材料熔体粘度，不会出现惰性成分容易迁移，不会导致基体间存在缺陷，不会影响材料性能的问题。本专利技术工艺简单、高效，完成接近100％的聚合和纺丝铺网转化，实现了不同支化程度高分子量聚己内酯的可控合成及熔体纺丝，获得了纳米级到微米级的超细纤维非织造二维膜。本专利技术所得的聚己内酯超细纤维二维多孔膜的化学组成为聚己内酯，这种纤维是表面光滑或褶皱的实心柱状纤维，直径在500nm至25μm范围内，并以无规分布的方式铺网成型。本专利技术所得的聚己内酯超细纤维二维多孔膜具有优良的生物相容及生物可降解特性，纤维直径和微孔尺寸可控，可用于气液多相过滤、多孔介质及生物医用等领域。
附图说明
[0017]图1本专利技术实施例一、二、三、四所用熔体纺丝设备的结构示意图；
[0018]图2本专利技术实施例一、二、三、四所得聚己内酯超细纤维二维多孔膜的X射线衍射图谱；
[0019]图3本专利技术实施例一、二、三、四所得聚己内酯超细纤维二维多孔膜的差示扫描量热测试结果图；
[0020]图4本专利技术实施例一所得聚己内酯超细纤维二维多孔膜的扫描电子显微镜图；
[0021]图5本专利技术实施例二所得聚己内酯超细纤维二维多孔膜的扫描电子显微镜图；
[0022]图6本专利技术实施例三所得聚己内酯材料的核磁共振氢谱图；
[0023]图7本专利技术实施例三所得聚己内酯超细纤维二维多孔膜的扫描电子显微镜图；
[0024]图8本专利技术实施例四所得聚己内酯超细纤维二维多孔膜的扫描电子显微镜图；
[0025]图1中：1
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氮气储存罐；2
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气体流量控制阀；3
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气体流量计；4
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导气管；5
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料筒；6
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热电偶加热圈；7
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喷丝头；8
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枪式牵伸器；9
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铁架台；10
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网帘。
具体实施方式
[0026]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下将结合附图和实施例，对本专利技术作进一步详细说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚己内酯超细纤维二维多孔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将ε
‑
己内酯单体、引发剂和催化剂按比例混合，得混合物；（2）将混合物于100
‑
160℃温度下反应0.1
‑
10小时以获得支链高分子聚己内酯；（3）将支链高分子聚己内酯输入到装配有气动牵伸装置的喷丝设备中，在气流气场下拉伸形成超细纤维，并在铺网抽吸风装置上收集纤维的铺网，得到聚己内酯超细纤维二维多孔膜。2.如权利要求1所述的聚己内酯超细纤维二维多孔膜的制备方法，其特征在于，所述催化剂包括辛酸亚锡、氯化亚锡、氯化锂、1,5,7
‑
三叠氮双环[4.4.0]癸
‑5‑
烯、1,8
‑
二氮杂双环[5.4.0]十一碳
‑7‑
烯中的任意一种。3.如权利要求1所述的聚己内酯超细纤维二维多孔膜的制备方法，其特征在于，所述引发剂包括单臂醇、双臂醇或多臂醇中的任意一种，包括但不限于苯甲醇、新戊二醇、季戊四醇和双季戊四醇。4.如权利要求1所述的聚己内酯超细纤维二维多孔膜的制备方法，其特征在于，所述催化剂与ε
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己内酯单体的摩尔比为1
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3:1000，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：宁新，赵壬海，王雪芳，
申请(专利权)人：青岛大学，
类型：发明
国别省市：