一种水飞蓟素提取分离方法技术

本发明专利技术涉及生物、医药技术领域,更具体的说是涉及一种水飞蓟素提取分离方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、备料：将去油后的水飞蓟籽渣进行粉碎；S2、超声提取：用80～95％的乙醇水溶液超声提取二次，提取温度为30～40℃，提取时间分别为30min、30min；对提取液进行过滤；S3、浓缩：真空浓缩回收乙醇；S4、脱脂：用超临界CO2萃取分离脱脂；S5、结晶：放置结晶，滤取结晶并重结晶；S6、干燥：真空干燥或冷冻干燥、粉碎、过筛、包装、入库。本发明专利技术从水飞蓟油渣中提取水飞蓟素，属废物再利用，避免浪费资源，节省生产成本，本技术能带来较高的经济效益和社会效益。益。

【技术实现步骤摘要】
一种水飞蓟素提取分离方法


[0001]本专利技术涉及生物、医药
,更具体的说是涉及一种水飞蓟素提取分离方法。

技术介绍

[0002]水飞蓟素，外文名称为Silymarin。水飞蓟素是天然的黄酮木脂素类化合物，系从菊科植物水飞蓟的干燥果实中提取而得到的天然活性物质，其主要成分为水飞蓟宾(silybin)、异水飞蓟宾(isosilybim)、水飞蓟宁(silydianin)和水飞蓟亭(silychristin)。水飞蓟素难溶于水，易溶于丙酮、乙酸乙脂、甲醇、乙醇，微溶于氯仿。
[0003]大量的研究表明水飞蓟素及水飞蓟宾化合物具有广泛的药理活性主要活性归纳为以下几点：
[0004]清除活性氧
[0005]直接清除活性氧，对抗脂质过氧化，维持细胞膜的流动性；
[0006]保肝作用
[0007]水飞蓟素对于由四氯化碳、半乳糖胺，醇类和其他肝毒素造成的肝损害具有保护作用；
[0008]抗肿瘤作用
[0009]各种活性氧能氧化鸟嘌呤形成8一羚基鸟嘌呤，造成DNA损伤，进而引起肿瘤，应用抗氧化剂，特别是自由基清除剂可以防止这一过程的发生；
[0010]抗心血管疾病作用
[0011]ksoottva等研究了水飞蓟提取物对小鼠抗高胆固醇和低密度脂蛋白氧化作用，用含水飞蓟素提取物的多不饱和脂肪酸和少量饱和脂肪酸食物喂养小鼠，对照于喂养多不饱和脂肪酸和少量饱和脂肪酸食物的小鼠，前者血清中的胆固醇含量明显降低，VLDL毛有所降低，HDL一C增加，说明水飞蓟素提高了抗LDL的能力；
[0012]保护脑缺血损伤作用
[0013]冯泉等采用四血管阻断法造成大鼠全脑缺血模型探讨水飞蓟素对脑缺血性损伤保护作用的机制，通过观察水飞蓟素对脑匀浆液一氧化氮和一氧化氮合成酶的表达量，显示水飞蓟素在显著降低缺血大鼠脑组织中NO、NOS含量的同时，明显缩小了梗死面积。因而得出结论水飞蓟素能提高机体抗氧化能力，对脑缺血损伤有显著的保护作用。
[0014]毒性
[0015]水飞蓟素毒性低，偏琥珀酸钠盐一次静脉注射LD50(mg/kg)：雌性小鼠1050，雄性小鼠970；雌性大鼠825，雄性大鼠920；家兔最低致死量(MLD)约300；犬最大耐受量300。
[0016]药理作用
[0017]已经证实在各种毒性肝损害病理模型中.水飞蓟素能中和由毒蕈素、α－鹅膏菌素(在鬼笔鹅膏真菌中发现的毒性物质)、四氯化碳、半乳糖胺、硫代乙酰胺和肝病毒FV3引起的中毒。
[0018]水飞蓟素的疗效归功于其具备数个作用点和作用机制由于其对自由基的捕获能
力.水飞蓟素具有抗过氧化活性。脂类化合物过氧化的病理生理学过程(造成细胞膜的损坏)，可被水飞蓟素阻断或阻止。并且在已经遭受损伤的肝细胞内，水飞蓟素刺激蛋白质的合成并使磷脂代谢正常化。
[0019]总之，水飞蓟素最大的贡献是对肝细胞膜有稳定作用，它阻止或避免溶解性细胞成分(例如转氨酶)的流失。水飞蓟素可限制某些肝毒性物质(如α－鹅膏菌素)穿透进入细胞内部。蛋白质合成能力的增强是由于水飞蓟素刺激细胞核中RNA聚合酶I的活性，因此帮助肝细胞中核糖体RNA的合成，同时导致结构和功能蛋白质(酶)的大量合成。因此水飞蓟素可增强肝细胞的修复能力和再生能力。
[0020]而现有的提取分离方法主要存在以下缺陷：
[0021](1)现有技术主要是从水飞蓟籽中提取水飞蓟素，会造成资源一定的浪费；
[0022](2)现有技术的提取分离方法主要是采用超临界萃取的手段，其成本大。

技术实现思路

[0023]为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种成本低、水飞蓟素的提取率高等特点的水飞蓟素提取分离方法。
[0024]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0025]一种水飞蓟素提取分离方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0026]S1、备料：将去油后的水飞蓟籽渣进行粉碎；
[0027]S2、超声提取：用80～95％的乙醇水溶液超声提取二次，提取温度为30～40℃，提取时间分别为30min、30min；对提取液进行过滤；
[0028]S3、浓缩：真空浓缩回收乙醇；
[0029]S4、脱脂：用超临界CO2萃取分离脱脂；
[0030]S5、结晶：放置结晶，滤取结晶并重结晶；
[0031]S6、干燥：真空干燥或冷冻干燥、粉碎、过筛、包装、入库。
[0032]优选的，在上述一种水飞蓟素提取分离方法中，所述真空浓缩时其真空度为
‑
0.07MPa～
‑
0.088MPa；浓缩温度：＜60℃。
[0033]优选的，在上述一种水飞蓟素提取分离方法中，所述超临界CO2萃取分离；萃取压力18～30MPa,温度30～50℃，分Ⅰ压力10～12MPa，温度30～50℃，分Ⅱ压力5～8MPa，温度30～40℃。
[0034]优选的，在上述一种水飞蓟素提取分离方法中，所述真空干燥时温度≤60℃，真空度为
‑
0.07MPa～
‑
0.088MPa；所述冷冻干燥时，按如下方式进行：首先将物料冷却至
‑
40～
‑
50℃，进行升华干燥，然后升华干燥结束后再进行解析干燥；其中，所述升华干燥的条件是：抽真空至30Pa，然后加热升温至
‑
40～30℃；所述解析干燥的条件是：真空度为
‑
0.01MPa～
‑
0.088MPa，加热升温至30～40℃。
[0035]经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本专利技术从水飞蓟油渣中提取水飞蓟素，属废物再利用，避免浪费资源，节省生产成本，本技术能带来较高的经济效益和社会效益。
具体实施方式
[0036]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0037]实施例1：
[0038]一种水飞蓟素的提取制作方法，包括如下步骤：
[0039]S1、备料：将50g水飞蓟榨油渣粉粉碎成粗粉，粉碎后过10
‑
40目筛；
[0040]S2、超声提取：用95％的乙醇水溶液400ml超声提取二次，提取温度为40℃，提取时间分别为30min、30min；提取液过滤(100
‑
200目)；
[0041]S3、浓缩：真空浓缩(真空度为
‑
0.07MPa～0.088MPa。浓缩温度：＜60℃；)，回收乙醇后，浓缩物比重为1.15
‑
1.4；
[0042]S4、脱脂：浓缩物经超临界CO2萃取分离脱脂，萃取压力25MPa,温度35℃，分Ⅰ压力10MPa，温度40℃，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水飞蓟素提取分离方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、备料：将去油后的水飞蓟籽渣进行粉碎；S2、超声提取：用80～95％的乙醇水溶液超声提取二次，提取温度为30～40℃，提取时间分别为30min、30min；对提取液进行过滤；S3、浓缩：真空浓缩回收乙醇；S4、脱脂：用超临界CO2萃取分离脱脂；S5、结晶：放置结晶，滤取结晶并重结晶；S6、干燥：真空干燥或冷冻干燥、粉碎、过筛、包装、入库。2.根据权利要求1所述的一种水飞蓟素提取分离方法，其特征在于，所述真空浓缩时其真空度为
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0.07MPa～
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0.088MPa；浓缩温度：＜60℃。3.根据权利要求1所述的一种水飞蓟素提取分离方法，其特征在于，所述超临界CO2萃取分离；萃取压力18～30MPa,温度30...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘星勋，
申请(专利权)人：湖南华康生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：