本发明专利技术提供了一种精制人参提取物的制备方法，属于植物残留农药脱除技术领域。本发明专利技术将水、絮凝剂与人参粗提取物混合，进行絮凝处理，固液分离后收集液体物料；将所述液体物料上样于大孔吸附树脂柱，然后依次用碱溶液、水、酸溶液、水与第一乙醇水溶液进行洗脱，收集第一乙醇水溶液洗脱液；将所述第一乙醇水溶液洗脱液用水稀释，将所得稀释液上样于农残吸附树脂柱，收集上柱流出液，然后用第二乙醇水溶液进行洗脱，收集第二乙醇水溶液洗脱液；将所述上柱流出液和第二乙醇水溶液洗脱液混合，依次进行浓缩和干燥，得到精制人参提取物。本发明专利技术提供的方法能够有效提高人参提取物中残留农药的脱除率，操作简单，适用于工业化大生产。适用于工业化大生产。
【技术实现步骤摘要】
一种精制人参提取物及其制备方法
[0001]本专利技术属于植物残留农药脱除
，具体涉及一种精制人参提取物及其制备方法。
技术介绍
[0002]人参为五加科植物，其根、叶、花、果均可食用和药用，且功效卓越，使用量巨大。人参由野生变家种，其产量也逐年上升，2021年人参产值超600亿，市场前景巨大。由于人参对生产环境要求高，连作直接影响产品质量和产量，各种病虫害导致人参产值下降，于是促生长、杀虫杀菌等农药需要长期使用，但由于人参的生长周期较长，使得人参本体和土壤中均有大量的农药残留。
[0003]《中华人民共和国药典》(2020年版)收录了人参茎叶总皂苷和人参总皂苷，按其制备方法制备的人参提取物(含人参茎叶粗提取物)的农残只限定了六六六(总BHC)、滴滴涕(总DDT)和五氯硝基苯(PCNB)的量，但并未限定其他农残。现有技术中制备人参茎叶粗提取物和人参根提取物时，一般采用水提或醇提后再经过大孔树脂吸附法富集人参皂苷，这种方式生产的人参提取物总皂苷转移率高，但农残富集量大，且难以脱除，一些顽固性农药(如烯酰吗啉、霜霉威等)很难达到脱除标准。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的在于提供一种精制人参提取物的制备方法，本专利技术提供的方法能脱除多种残留农药，降低人参提取物中的农残含量。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种精制人参提取物的制备方法，包括以下步骤：
[0007]将水、絮凝剂与人参粗提取物混合，进行絮凝处理，固液分离后收集液体物料；
[0008]将所述液体物料上样于大孔吸附树脂柱，然后依次用碱溶液、水、酸溶液、水与第一乙醇水溶液进行洗脱，收集第一乙醇水溶液洗脱液；
[0009]将所述第一乙醇水溶液洗脱液用水稀释，将所得稀释液上样于农残吸附树脂柱，收集上柱流出液，然后用第二乙醇水溶液进行洗脱，收集第二乙醇水溶液洗脱液；所述农残吸附树脂柱中树脂包括LSA
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900D、LX
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2000
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ss、LX
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1600、LSD001和LX
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2；
[0010]将所述上柱流出液和第二乙醇水溶液洗脱液混合，依次进行浓缩和干燥，得到精制人参提取物。
[0011]优选地，所述絮凝剂包括硫酸亚铁和氢氧化钙；所述絮凝剂和人参粗提取物的质量比为1：1～10。
[0012]优选地，所述絮凝处理的温度为60～100℃，保温时间为2.5～3.5h。
[0013]优选地，所述絮凝处理后还包括冷却处理，所述冷却处理的温度为0～30℃，时间为12～48h。
[0014]优选地，所述大孔吸附树脂柱中大孔树脂包括D101大孔树脂或D101C大孔树脂。
[0015]优选地，所述碱溶液为碱金属氢氧化物水溶液，所述碱溶液的质量分数为0.1～4％。
[0016]优选地，所述酸溶液为有机酸水溶液，所述酸溶液的质量分数为0.1～4％。
[0017]优选地，所述第一乙醇水溶液的体积分数为40％～90％。
[0018]优选地，所述稀释液中乙醇的体积分数为5～40％，所述第二乙醇水溶液的体积分数为10～40％。
[0019]本专利技术提供了上述方案所述制备方法制备得到的精制人参提取物。
[0020]本专利技术提供了一种精制人参提取物脱农残的方法，包括以下步骤：将水、絮凝剂与人参粗提取物混合，进行絮凝处理，固液分离后收集液体物料；将所述液体物料上样于大孔吸附树脂柱，然后依次用碱溶液、水、酸溶液、水与第一乙醇水溶液进行洗脱，收集第一乙醇水溶液洗脱液；将所述第一乙醇水溶液洗脱液用水稀释，将所得稀释液上样于农残吸附树脂柱，收集上柱流出液，然后用第二乙醇水溶液进行洗脱，收集第二乙醇水溶液洗脱液；所述农残吸附树脂柱中树脂包括LSA
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2；将所述上柱流出液和第二乙醇水溶液洗脱液混合，依次进行浓缩和干燥，得到精制人参提取物。本专利技术采用絮凝剂与农残成分反应产生沉淀，同时还能保证人参皂苷仍处于溶液状态；再者，本专利技术通过大孔树脂吸附人参皂苷，还能够去掉残留在溶液中的絮凝剂；同时，本专利技术采用多种树脂组合成的农残吸附树脂柱能够充分吸附残留在溶液中的各种农残成分。本专利技术提供的方法能够有效提高人参提取物中残留农药的脱除率，操作简单，适用于工业化大生产。
具体实施方式
[0021]本专利技术提供了一种精制人参提取物的制备方法，包括以下步骤：
[0022]将水、絮凝剂与人参粗提取物混合，进行絮凝处理，固液分离后收集液体物料；
[0023]将所述液体物料上样于大孔吸附树脂柱，然后依次用碱溶液、水、酸溶液、水与第一乙醇水溶液进行洗脱，收集第一乙醇水溶液洗脱液；
[0024]将所述第一乙醇水溶液洗脱液用水稀释，将所得稀释液上样于农残吸附树脂柱，收集上柱流出液，然后用第二乙醇水溶液进行洗脱，收集第二乙醇水溶液洗脱液；所述农残吸附树脂柱中树脂包括LSA
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900D、LX
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2；
[0025]将所述上柱流出液和第二乙醇水溶液洗脱液混合，依次进行浓缩和干燥，得到精制人参提取物。
[0026]在本专利技术中，若无特殊说明，所用原料均为本领域技术人员熟知的市售商品。
[0027]本专利技术将水、絮凝剂与人参粗提取物混合，进行絮凝处理，固液分离后收集液体物料。本专利技术所述人参粗提取物优选为人参茎叶粗提取物。在本专利技术中，所述絮凝剂优选包括硫酸亚铁和氢氧化钙，所述硫酸亚铁和氢氧化钙的质量比优选为1：1～5，更优选为1：1；所述絮凝剂和人参粗提取物的质量比优选为1：1～10，进一步优选为1：2～5，更优选为3：10或1：2.5。本专利技术所述絮凝处理的温度优选为60～100℃，进一步优选为60～65℃；保温时间优选为2.5～3.5h，具体可以为2.5h、3h或3.5h。本专利技术所述絮凝处理优选在搅拌条件下进行。本专利技术优选将人参粗提取物与水混合，然后再加入絮凝剂进行絮凝处理；当加入所述絮凝剂时，具体是先加入硫酸亚铁，搅拌1～30min，然后再加入氢氧化钙进行所述絮凝处理。在本专利技术中，所述人参粗提取物与水混合优选在加热条件下进行，所述加热的温度优选为30
℃～80℃，更优选为60℃。本专利技术优选先将人参粗提取物与水混合，能够将人参粗提取物由固态转化为液态，并将农残成分充分暴露；然后再加入絮凝剂，能够使絮凝剂与部分强极性阴离子型农药反应产生沉淀，同时还能保证人参皂苷仍处于溶液状态，便于后续步骤的进行。在本专利技术中，所述絮凝处理后优选包括冷却处理；所述冷却处理的温度优选为0～30℃，进一步优选为2～10℃，更优选为4℃；时间优选为12～4本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种精制人参提取物的制备方法，包括以下步骤：将水、絮凝剂与人参粗提取物混合，进行絮凝处理，固液分离后收集液体物料；将所述液体物料上样于大孔吸附树脂柱，然后依次用碱溶液、水、酸溶液、水与第一乙醇水溶液进行洗脱，收集第一乙醇水溶液洗脱液；将所述第一乙醇水溶液洗脱液用水稀释，将所得稀释液上样于农残吸附树脂柱，收集上柱流出液，然后用第二乙醇水溶液进行洗脱，收集第二乙醇水溶液洗脱液；所述农残吸附树脂柱中树脂包括LSA900D、LX2000ss、LX1600、LSD001和LX2；将所述上柱流出液和第二乙醇水溶液洗脱液混合，依次进行浓缩和干燥，得到精制人参提取物。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述絮凝剂包括硫酸亚铁和氢氧化钙；所述絮凝剂和人参粗提取物的质量比为1：1～10。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述絮凝处理的温度为60～100℃，保温时间为2...
【专利技术属性】
技术研发人员：王志成，方植伟，欧阳勇，李亚，刘星勋，
申请(专利权)人：湖南华康生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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