烟花爆竹烟火药剂中金属单质检测试剂与方法技术

本发明专利技术涉及一种用于出口烟花爆竹烟火药剂中金属单质快速检测方法。检测试剂包括PH值为

【技术实现步骤摘要】
烟花爆竹烟火药剂中金属单质检测试剂与方法


[0001]本专利技术属于烟花爆竹检测
涉及一种用于烟花爆竹烟火药剂中金属单质的快速检测方法。
技术背景
[0002]烟花爆竹是我国传统出口产品，我国烟花出口额占全球的90％以上，也是一种具有燃烧爆炸危险的特殊商品，其中的烟火药成份显著影响其危险等级，烟火药主要由氧化剂和还原剂混合而成，传统的烟火药一般为黑火药，其中的还原剂为碳、硫等非金属成份，随着烟花制造工艺技术的发展，铝粉和铝镁合金粉等金属单质作还原剂加入到烟火药中，此类烟火药俗称白药，含白药的烟花爆竹的危险级别显著高于黑火药的烟花爆竹。国内外烟花技术法规和标准均严格限制金属单质在烟花爆竹中的使用。如烟花爆竹强制性国家标准GB 10631
‑
2013规定爆竹产品的单个产品药量：含金属单质的白药不得超过0.2克(而对应的黑药的限量为5克)；烟花爆竹国际标准ISO25947
‑
2019规定含金属单质的白药不得超过2 克(而对应的黑药的限量为10克)。烟花行业中常用金属单质如铝粉和铝镁合金粉外观呈现银白色金属光泽，易于被目测发现，但是近年来，部分出口烟花生产企业为提高产品的燃放效果，降低生产成本，将金属粉进行研磨、包覆、掺杂等处理后加入到烟火药中，此类金属单质外观失去了金属光泽，不易被目测察觉，俗称黑银粉。含有“黑银粉”类的金属单质的烟火药性质就由黑火药变成了白药，其烟花爆竹产品实际的危险等级将显著增大。这种违规的添加一直是包括我国海关在内的世界各国有关部门禁止和打击的重点。但目前国内外的相关检测标准均不能有效检测出烟火药中的金属单质。如美国标准测试所采用X 射线荧光光谱仪检测烟火药中的金属元素含量，由于仪器检出只能检测烟火药中是否含有金属元素，而不能确定所检出的金属元素是否为单质或化合物，烟火药中正常存在的化合态的金属将导致检测结果出现“假阳性”，该方法存在明显缺陷。我国国家标准GB/T 15814，应用化学分析的方法测试烟火药中的铝或镁，也不能同样区分其价态。本专利技术提供检测技术能快速准确鉴定出烟火药中各种单质态的活泼金属，使用的化学试剂种类较少，且均无毒害性，鉴定过程操作简单，结果准确可靠。适用于烟花爆竹生产企业、烟花爆竹原材料经营企业、有关检验检测机构快速检验烟火药剂中多属单质的存在。本专利技术对于国内外有关管理部门和检验机构准确认别烟花爆竹的风险，杜绝各种改性金属单质的非法添加现象，提高我国出口烟花爆竹产品的安全性，保证我国出口烟花爆竹产业的健康发展有着重要的意义。
[0003]专利技术原理
[0004]根据活泼金属单质非氧化性强酸反应生成H2(反应式：xMe+yH
+
→
xMe
n+
+y/2H2↑
)，配制一定浓度的强酸溶液，用乙醇等有溶剂处理改性金属单质表面的有机物，再根据是否有氢气的产生判定金属单质是否存在。

技术实现思路

[0005]1、检测试剂A，用HCl或H2SO4等强酸配制而成的水溶液PH值为
‑
1.0～
‑
0.5强酸溶
液。
[0006]2、检测试剂B，浓度为40％～50％的乙醇溶液。
[0007]3、检测试剂C，用HCl或H2SO4等强酸配制而成的水溶液PH值为
‑
0.5～0强酸溶液。
[0008]4、检测试剂D，用HCl或H2SO4等强酸配制而成的水溶液PH值为
‑
1.5～
‑
0.5强酸溶液，再加入氢氟酸(体积比为9/1)。
[0009]5、取少量待测烟火药剂于表面皿中，滴加少量试剂B于样品上，稍微摇晃，再滴加 0.2～0.5mL试剂A，稍微摇晃后静置，观察是否有气泡产生及气泡产生的速率(如有)。
[0010]6、对于第5步中气泡生成速度较小的样品，取少量待测烟火药剂于三角瓶中滴加少量试剂B于样品上，稍微摇晃，再滴加5～10mL试剂A，稍微摇晃后静置，观察是否有氢气产生。
[0011]7、对于第5步中气泡生成速度较大的样品，取少量待测烟火药剂于三角瓶中滴加少量试剂B于样品上，稍微摇晃，再滴加5～10mL试剂C，稍微摇晃后静置，观察是否有氢气产生。
[0012]8、对于第5步中无气泡生成或气泡生成极慢的样品，取少量待测烟火药剂于聚四氟乙烯三角瓶中滴加少量试剂B于样品上，稍微摇晃，再滴加10～15mL试剂D，稍微摇晃后静置，观察是否有氢气产生。
[0013]9、如上述第6、7、8步中任何一项有氢气产生，则判定样品中存在金属单质，否则样品中不存在。
[0014]有益效果：本专利技术用于测定出口烟花爆竹烟火药剂中活泼金属单质的试剂和检测方法，所用的试剂均无毒害，配制的试剂和用具简便易得，易于携带，检测过程简单，速度快，反应现象明显，对金属音质的选择性好，抗干扰性强，结果准确度高，适应各种现场检测。
具体实施方式
[0015]1、移取一定体积的浓盐酸于烧杯中，加入少量水，搅拌，再转入容量瓶中，用水定容，配制成PH值为
‑
1.0～0.5强酸溶液，此为试剂A。
[0016]2、移取一定体积的浓硫酸于盛有少量水的烧杯中，搅拌，再转入容量瓶中，用水定容，配制成PH值为
‑
1.0～0.5强酸溶液，此为试剂A。
[0017]3、用乙醇配制成40％～50％的水溶液，此为试剂B。
[0018]4、移取一定体积的浓盐酸于烧杯中，加入少量水，搅拌，再转入容量瓶中，用水定容，配制成PH值为
‑
0.5～0强酸溶液，此为试剂C。
[0019]5、移取一定体积的浓硫酸于盛有少量水的烧杯中，搅拌，再转入容量瓶中，用水定容，配制成PH值为
‑
0.5～0强酸溶液，此为试剂C。
[0020]6、将9份试剂A与1份氢氟酸混合，贮存在塑料瓶中，此为试剂D。
[0021]7、取少量待测烟火药剂于表面皿中，滴加少量试剂B于样品上，稍微摇晃，再滴加0.2～0.5mL试剂A，稍微摇晃后静置，观察是否有气泡产生及气泡产生的速率(如有)。
[0022]8、将三角瓶、漏斗和氢气传感器按图1所示装配好，打开氢气传感器电源，将仪器调至测量状态。对于第7步中气泡生成速度较小的样品，打开瓶塞，取少量待测烟火药剂于三角瓶中滴加少量试剂B于样品上，稍微摇晃，再加入5～10mL试剂A，盖紧瓶塞，稍微摇晃后
静置，检查是否有氢气产生。
[0023]9、将三角瓶、漏斗和氢气传感器按图1所示装配好，打开氢气传感器电源，将仪器调至测量状态。对于第7步中气泡生成速度较大的样品，取少量待测烟火药剂于三角瓶中滴加少量试剂B于样品上，稍微摇晃，再加入5～10mL试剂C，盖紧瓶塞，稍微摇晃后静置，观察是否有氢气产生。
[0024]10、将三角瓶、漏斗和氢气传感器按图1所示装配好，打开氢气传感器电源，将仪器调至测量状态。对于第7步中无气泡生成或气泡生成极慢的样品，取少量待测烟火药剂于聚本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.检测试剂A，用HCl或H2SO4等强酸配制而成的水溶液PH值为
‑
1.0～
‑
0.5强酸溶液。2.检测试剂B，浓度为40％～50％的乙醇溶液。3.检测试剂C，用HCl或H2SO4等强酸配制而成的水溶液PH值为
‑
0.5～0强酸溶液。4.检测试剂D，用HCl或H2SO4等强酸配制而成的水溶液PH值为
‑
1.5～
‑
0.5强酸溶液，再加入氢氟酸(体积比为9/1)。5.检测方法1：取少量待测烟火药剂于表面皿中，滴加少量试剂B于样品上，稍微摇晃，再滴加0.2～0.5mL试剂A，稍微摇晃后静置，观察是否有气泡产生及气泡产生的速率(如有)。6.检测方法2：将三角瓶、漏斗和氢气传感器按图所示装配好，打开氢气传感器电源，将仪器调至测...

【专利技术属性】
技术研发人员：江资成，
申请(专利权)人：江资成，
类型：发明
国别省市：