一种钛铁矿中氟含量的检测方法及应用技术

本发明专利技术提供了一种钛铁矿中氟含量的检测方法及应用，涉及X射线荧光检测技术领域。具体而言，包括如下步骤：采用X射线荧光分析仪分别对氟含量不同的标准样品进行检测，绘制荧光强度

【技术实现步骤摘要】
一种钛铁矿中氟含量的检测方法及应用


[0001]本专利技术涉及X射线荧光检测
，具体而言，涉及一种钛铁矿中氟含量的检测方法及应用。

技术介绍

[0002]根据《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》等法律法规，化工企业直接或间接排放水污染物的排放限值、监测和监控必须达到相关要求。其中，《河南省黄河流域水污染物排放标准》要求企业外排水间排氟化物(以F计)浓度必须限制在2mg/L以下，因此企业需严格控制原辅材料中氟的贡献值。
[0003]在现有技术中对氟化物的检测多采用离子选择电极法和氟试剂分光光度法，该两种方法的优点是设备简单，易于在各实验室应用；但是前处理过程繁琐冗长，特别是对于不易消解的矿物样品，需要高温熔融、洗涤、过滤等样品前处理过程，耗费时间长，结果重现性较差，很难满足大批量测定需求。
[0004]X射线光谱分析适用于各种状态和形状样品的无机成分分析，在生产和科研等各个领域的应用非常广泛，可分析元素周期表中Be～U中的绝大多数元素，分析范围广，检测物的含量范围从0.0001％自100％，如果进行样品前处理可以再下降2～3个数量级；由于仪器从光源到各部件的高稳定性，存在精度高、重现性好等优势，可以和湿法化学分析方法相媲美。
[0005]在硫酸法钛白粉生产工艺中，钛铁矿是主要的原辅材料之一，国内硫酸法钛白粉生产一般要求钛铁矿中二氧化钛含量在45％～59％，通常采用碱融
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离子选择电极法检测钛铁矿中氟化物含量，但铁、铝等元素的存在会干扰氟离子的检测，造成检测结果的重现性低，且测量周期长。因此，可以考虑将X射线光谱分析应用于钛铁矿中氟含量的检测，以克服常规检测手段中准确度低、重现性低、测量周期长等技术缺陷。
[0006]有鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0007]本专利技术的第一目的在于提供一种钛铁矿中氟含量的检测方法，以解决常规检测钛铁矿中氟化物时存在的分析周期长、试剂用量大、分析结果重现性低等技术缺陷，本专利技术采用X射线荧光光谱法，具有无损分析、前处理简单、自动化程度高、测试速度快、多元素同时测量等优点，能够满足工业分析的要求。
[0008]本专利技术的第二目的在于提供一种所述的钛铁矿中氟含量的检测方法在钛白粉生产中的用途，通过快速检测钛铁矿中氟含量，可推测计算得到氟化物的总含量，有助于监控钛白粉的氟杂质浓度并提升钛白粉质量，同时有助于预测或监控钛白粉生产过程中的含氟废水排放是否达标。
[0009]为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：
[0010]一种钛铁矿中氟含量的检测方法，包括如下步骤：
[0011]采用X射线荧光分析仪分别对氟含量不同的标准样品进行检测，绘制荧光强度
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氟浓度的标准曲线；采用X射线荧光分析仪检测待测样品，将测得的荧光强度代入至所述标准曲线，计算得到钛铁矿中的氟含量。
[0012]优选地，在本专利技术中荧光强度计数率的单位为Kcps，氟浓度为ppm。
[0013]优选地，所述X射线荧光分析仪的检测条件为：
[0014]所述检测电压为20kV～30kV，所述检测电流为140mA～180mA；
[0015]优选地，所述开始扫描角度为38.0000，终止扫描角度为45.9000；
[0016]优选地，所述扫描时间为30s～42s；
[0017]更优选地，所述X射线荧光分析仪的检测条件为：
[0018]分析谱线：Kα；
[0019]晶体：PX1；
[0020]准直器：700μm；
[0021]电压：25kV；
[0022]电流：160mA；
[0023]测量角度：41.3714；
[0024]PHA(LL)：20；
[0025]PHA(UL)：80。
[0026]优选地，所述钛铁矿中的氟含量最低检出限为0.641ppm；
[0027]优选地，所述检测方法还包括所述不同标准样品标准值确定的检测，包括如下步骤：
[0028](1)依次采用固态氢氧化钠高温处理、熔解不同氟含量钛铁矿样品，得到溶解液；将所述溶解液中依次加入盐酸，用纯水定容至刻度线，得到氟含量标准值不同的标准样品；
[0029](2)调节所述标准样品的pH为5.2～5.5，而后添加总离子强度调节缓冲溶液，得到测试液；
[0030](3)通过电极测定所述测试液的电位响应值，将所述电位响应值代入电位值
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氟浓度的标准曲线，计算得到所述标准样品的氟浓度；
[0031]其中，所述电位值
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氟浓度的标准曲线的制备方法包括如下步骤：
[0032]向不同体积的氟标准液中分别添加总离子强度调节缓冲溶液，定容，而后通过电极依次测定电位响应值，绘制得到所述电位值
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氟浓度的标准曲线；需要注意的是，所述电位值
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氟浓度的标准曲线仅绘制一次即可，在绘制后可以长期反复使用。
[0033]对于所述标准样品的处理，更优选地存在如下特征：
[0034](a)所述高温处理的温度采用梯度升温处理；包括在340℃～380℃内保持8min～15min，而后升温至480℃～520℃内保持8min～15min，而后升温至580℃～620℃内保持20min～40min：
[0035]优选地，所述梯度升温处理为在360℃保持10min，而后升温至500℃并保持10min，而后升温至600℃并保持30min；
[0036](b)所述氢氧化钠与所述钛铁矿样品的质量比为1:0.04～0.1；
[0037](c)所述盐酸的浓度为1+1盐酸；
[0038]优选地，所述盐酸的配制方法为：市售盐酸与水以体积比为1：1进行稀释得到所述
盐酸；
[0039](d)所述总离子强度调节缓冲溶液包括柠檬酸钠
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柠檬酸缓冲液；
[0040]优选地，所述缓冲液的配制方法为：称取294g柠檬酸钠和26g柠檬酸，加入约900mL水溶解后，调节pH至约为5.5，稀释至1000mL，混匀；贮存聚乙烯瓶中备用；
[0041](e)在所述标准样品的处理和所述所述电位值
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氟浓度的标准曲线的制备方法中，采用同一种所述总离子强度调节缓冲溶液。
[0042]上述出现的(1)～(3)、(a)～(e)仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
[0043]优选地，所述检测方法还包括所述样品的制样处理，具体包括如下步骤：
[0044]将钛铁矿粉碎、过筛、干燥后填充于模具中，向所述模具中添加固定剂后置入压样机，制备得到所述待测样品；
[0045]更优选地，所述压样机的压力为30t～50t，保压时间为20s～50s；
[0046]更优选地，所述固定剂包括硼酸、硼砂、四硼酸锂和偏硼酸锂中的至少一种；在本专利技术中，进一步优选地采用分析纯硼酸作为固定剂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钛铁矿中氟含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：采用X射线荧光分析仪分别对氟含量不同的标准样品进行检测，绘制荧光强度计数率
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氟浓度的标准曲线；采用X射线荧光分析仪检测待测样品，将测得的荧光强度代入至所述标准曲线，计算得到钛铁矿中的氟含量。2.根据权利要求1所述的钛铁矿中氟含量的检测方法，其特征在于，所述X射线荧光分析仪的检测条件为：所述检测的电压为20kV～30kV，所述检测的电流为140mA～180mA；优选地，开始扫描角度为38.0000，终止扫描角度为45.9000；扫描时间为30s～42s。3.根据权利要求2所述的钛铁矿中氟含量的检测方法，其特征在于，所述X射线荧光分析仪的检测条件为：分析谱线：Kα；晶体：PX1；准直器：700μm；电压：25kV；电流：160mA；测量角度：41.3714；PHA：20；PHA：80。4.根据权利要求1所述的钛铁矿中氟含量的检测方法，其特征在于，所述钛铁矿中的氟含量最低检出限为0.641ppm。5.根据权利要求1所述的钛铁矿中氟含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法还包括样品的处理，包括如下步骤：(1)依次采用固态氢氧化钠高温处理熔解不同氟含量钛铁矿样品，得到溶解液；将所述溶解液中依次加入盐酸，用纯水定容至刻度线，得到氟含量值不同的标准样品；(2)调节所述标准样品的pH为5.2～5.5，而后添加总离子强度调节缓冲溶液，得到测试液；(3)通过电极测定所述测试液的电位响应值，将所述电位响应值代入电位值
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氟浓度的标准曲线，计算得到所述标准样品的氟浓度。6.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈晓丽，刘晓鸽，周菲菲，李姣姣，马艳萍，秦瑞阳，胡美娜，
申请(专利权)人：龙佰集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：