轻烧白云石中CaO、MgO、SiO2、Al2O3、P含量的定量分析方法技术

本发明专利技术属于轻烧白云石化学成分分析技术领域，具体涉及一种基于玻璃熔片

【技术实现步骤摘要】
轻烧白云石中CaO、MgO、SiO2、Al2O3、P含量的定量分析方法


[0001]本专利技术属于轻烧白云石化学成分分析
，具体涉及一种基于玻璃熔片
‑
X射线荧光光谱法测定轻烧白云石中CaO、MgO、SiO2、Al2O3、P含量的分析方法。

技术介绍

[0002]轻烧白云石又称苛性白云石，是由白云石原料在约1000℃煅烧而成，主要成分为氧化钙、氧化镁。在炼钢生产中，可提高钢渣的流动性，作为造渣剂使用。
[0003]目前轻烧白云石中CaO、MgO、SiO2、Al2O3、P含量的测定没有形成标准的仪器检测方法，常用的是经典的湿法分析；采用湿法分析步骤繁琐、分析过程长，且每个元素需单独测定，不能同时检测，无法满足快速生产的要求。目前也有文献报道使用X射线荧光光谱法测定化学元素含量的方法，但是不可避免的存在矿物效应，导致检测结果的准确度不高。
[0004]为更好、更快为生产提供检测服务，亟需寻找一种能快速、准确测定出轻烧白云石中CaO、MgO、SiO2、Al2O3、P含量的分析方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的技术缺陷，提供一种玻璃熔片
‑
X射线荧光光谱法测定轻烧白云石中CaO、MgO、SiO2、Al2O3、P含量的定量分析方法。
[0006]为了实现以上技术目的，具体检测方法如下：
[0007](1)样品制备：
[0008]取轻烧白云石破碎至粒径为1mm以下，混合缩分后再进行研磨至粒径在0.125mm以下，得到试样；
[0009](2)样品灼烧减量的测定：
[0010]首先将瓷皿灼烧至恒重，此时记录空瓷皿质量为m1；然后称取步骤(1)制备的试样m2平铺于预先经灼烧并恒重过的瓷皿中，试样用量精确到0.1mg；将瓷皿及试样置于温度低于300℃的马弗炉中，然后升至一定温度进行灼烧，灼烧完毕后取出冷却，将瓷皿置于干燥器内冷却至室温；称量瓷皿和烧后试样的总质量，精确到0.1mg；以一定间隔时间重复灼烧并测定灼烧后质量直至恒重，此时，瓷皿和烧后试样的总质量记为m3，得到的试样记为试样A；并计算灼烧减量，记为LOI；所述LOI的计算公式如下：
[0011][0012]式中：LOI—灼烧减量，单位(％)；
[0013]m1—空瓷皿质量，单位(g)；
[0014]m2—试样质量，单位(g)；
[0015]m3—瓷皿和烧后试样的总质量，单位(g)；
[0016](3)样品熔融铸片：
[0017]准确称取灼烧至恒重的试样A，质量为m4，加入预先称有质量为m5混合熔剂四硼酸
锂和偏硼酸锂([Li2B4O7(67％)+LiBO2(33％)])的熔铸坩埚内，其中m4、m5精确到0.1mg；搅拌均匀后，再加入质量为m6碘化铵试剂，然后置于熔融炉内进行熔融，熔融后取出摇匀、冷却，使熔融物形成透明、无气泡、表面光滑、成分均匀的玻璃片，即为标准试样片；
[0018](4)校准曲线的制备：
[0019]采用至少5个以上白云石有证标准物质绘制校准曲线，按照试样的制备方式制备出标准试样片，以标准试样片中待测元素的浓度和测量的X射线荧光强度绘制校准曲线，获得强度与浓度的方程，即分别建立CaO、MgO、SiO2、Al2O3、P的谱线强度和含量的标准工作曲线；
[0020]标准曲线形式为：ω
i
＝aI
i
+b
[0021]式中，ω
i
：成分i的含量；I
i
：成分i的X射线强度；a、b：系数；
[0022]其中，标准物质中各分析元素含量应有适当的梯度，所述方法检测各元素含量的分析范围如下：CaO的含量范围为51.6
‑
79.4％；MgO的含量范围为14.1
‑
38.8％；SiO2的含量范围为0.5
‑
11.4％；Al2O3的含量范围为0.08
‑
2.5％；P的含量范围为0.002
‑
0.033％；
[0023]成分含量范围(ω/％)CaO51.6
‑
79.4MgO14.1
‑
38.8SiO20.5
‑
11.4Al2O30.08
‑
2.5P0.002
‑
0.033
[0024]测量X射线荧光强度的仪器为X射线荧光光谱仪；其中使用X射线荧光光谱仪测量不同成分X射线荧光强度的条件具体如下：
[0025][0026][0027](5)未知样品含量的测定：
[0028]将按照步骤(1)
‑
(3)制备的试样玻璃片置于X射线荧光光谱仪中，按照步骤(4)的测量条件测定所需检测成分的X射线荧光强度并代入步骤(4)建立的工作曲线中，计算得到灼烧后试样片中待测元素含量，简记为W0；即通过测量CaO、MgO、SiO2、Al2O3、P的谱线强度，可实现未知样品中CaO、MgO、SiO2、Al2O3、P含量的测定，得到的结果依次记为W
CaO
、W
MgO
、W
SiO2
、W
Al2O3
、W
P
；
[0029](6)结果计算
[0030]测量熔融样片中各元素的含量，再进行灼烧减量折算后，即为轻烧白云石中各元素的含量；具体计算公式如下：
[0031][0032]式中：W—试样中待测元素含量，单位(％)；
[0033]W0—灼烧后试样片中待测元素含量，单位(％)；
[0034]LOI—试样的灼烧减量，单位(％)。
[0035]优选的，步骤(1)中所述破碎的机器为鄂式破碎机或对辊破碎机。
[0036]优选的，步骤(2)中所述瓷皿灼烧至恒重的温度为1050
±
50℃。
[0037]优选的，步骤(2)中所述升至一定温度进行灼烧的温度为1050
±
50℃，时间为60min；所述称量瓷皿和烧后试样的总质量时应在10
‑
30s内完成；否则灼烧物的主要成分为氧化钙、氧化镁，易吸收空气中的水分和二氧化碳。
[0038]优选的，步骤(2)中所述一定间隔时间具体为10
‑
20min。
[0039]优选的，步骤(3)中所述熔融的温度为1100
±
5℃，时间为15
‑
20min。
[0040]优选的，步骤(3)中所述熔铸坩埚由不浸润的铂
‑
金合金(95％Pt
‑
5％Au，即质量百分含量为95％铂和5％金)制成，坩埚为倒圆锥形，底部直径为35mm。
[0041]优选的，步骤(3)中所述m4、m5和m6的质量分别为：0.7000g、8.0000g、0.025～0.050g；所述四硼酸锂和偏硼酸锂的质量比为67本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.轻烧白云石中CaO、MgO、SiO2、Al2O3、P含量的定量分析方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)样品制备：取轻烧白云石破碎至粒径为1mm以下，混合缩分后再进行研磨至粒径在0.125mm以下，得到试样；(2)样品灼烧减量的测定：首先将瓷皿灼烧至恒重，此时记录空瓷皿质量为m1；然后称取步骤(1)制备的试样m2平铺于预先经灼烧并恒重过的瓷皿中，试样用量精确到0.1mg；将瓷皿及试样置于温度低于300℃的马弗炉中，然后升至一定温度进行灼烧，灼烧完毕后取出冷却，将瓷皿置于干燥器内冷却至室温；称量瓷皿和烧后试样的总质量，精确到0.1mg；以一定间隔时间重复灼烧并测定灼烧后质量直至恒重，此时，瓷皿和烧后试样的总质量记为m3，得到的试样记为试样A；并计算灼烧减量，记为LOI；所述LOI的计算公式如下：式中：LOI—灼烧减量，单位(％)；m1—空瓷皿质量，单位(g)；m2—试样质量，单位(g)；m3—瓷皿和烧后试样的总质量，单位(g)；(3)样品熔融铸片：准确称取灼烧至恒重的试样A，质量为m4，加入预先称有质量为m5混合熔剂四硼酸锂和偏硼酸锂的熔铸坩埚内，其中m4、m5精确到0.1mg；搅拌均匀后，再加入质量为m6碘化铵试剂，然后置于熔融炉内进行熔融，熔融后取出摇匀、冷却，使熔融物形成透明、无气泡、表面光滑、成分均匀的玻璃片，即为标准试样片；(4)校准曲线的制备：采用至少5个以上白云石有证标准物质绘制校准曲线，按照试样的制备方式制备出标准试样片，以标准试样片中待测元素的浓度和测量的X射线荧光强度绘制校准曲线，获得强度与浓度的方程，即分别建立CaO、MgO、SiO2、Al2O3、P的谱线强度和含量的标准工作曲线；标准曲线形式为：ω
i
＝aI
i
+b式中，ω
i
：成分i的含量；I
i
：成分i的X射线强度；a、b：系数；其中，标准物质中各分析元素含量应有适当的梯度；所述方法检测各元素含量的分析范围如下：CaO的含量范围为51.6
‑
79.4％；MgO的含量范围为14.1
‑
38.8％；SiO2的含量范围为0.5
‑
11.4％；Al2O3的含量范围为0.08
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2.5％；P的含量范围为0.002
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0.033％；(5)未知样品含量的测定：将按照步骤(1)
‑
(3)制备的试样玻璃片置于X射线荧光光谱仪中，按照步骤(4)的测量条件测定所需检测成分的X射线荧光强度并代入步骤(4)建立的工作曲线中，计算得到灼烧后试样片中待测元素含量，简记为W0；即通过测量CaO、MgO、SiO2、Al2O3、P的谱线强度，可实现未知样品中CaO、MgO、SiO2、Al2O3、P含量的测定，得到的结果依次记为W
CaO
、W
MgO
、W
SiO2
、W
Al2O3
、W
P
；(6)结果计算：
测量熔融样片中各...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈杰，赵洁，陈海燕，崔晓盟，倪佳韵，
申请(专利权)人：江苏联峰实业有限公司，
类型：发明
国别省市：