一种铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量测定方法技术

本发明专利技术属于冶金检化验技术领域，具体公开了一种铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量测定方法，通过将待测试样进行预氧化；将预氧化后的试样制成待测定样片；采用X射线荧光光谱仪测定待测定样片铌、钽、硅、磷和铝的强度，并根据所述强度计算对应的铌铁中铌、钽、硅、磷、铝的含量。试样直接采用第一氧化剂进行预氧化，不需要使用强腐蚀液体试剂氢氟酸，可以显著提高操作的安全性，处理过程简单且所用的设备简单、成本低，实验条件方便控制，不会因实验条件的细微变化造成成分含量测定不准、精密度差，提高了检测精密度和准确度，并且可以同时测定铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量，检测时间缩短至5h以内，显著提高了检测效率。显著提高了检测效率。显著提高了检测效率。

【技术实现步骤摘要】
一种铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量测定方法


[0001]本专利技术属于冶金检化验
，特别涉及一种铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量测定方法。

技术介绍

[0002]铌铁主成分为铌和铁的铁合金，还含有铝、硅、碳、硫、磷等杂质。铌铁一般作为一种合金元素添加剂，在钢铁冶炼中大量使用，据统计，铌在钢中的应用占铌总用量的80％以上，而炼钢所用的铌产品，95％以上是以铌铁形式加入的。
[0003]铌在钢中可以提高钢的强度和屈服极限，在大多数低合金含铌钢中，含铌量每增加0.01％，钢的抗拉强度就提高(1～4)MPa，屈服强度提高(4～7)MPa。铌还可以提高耐热钢蠕变强度，降低蠕变速度，增强钢的耐热性，改变不锈钢晶间腐蚀倾向，提高抗晶间腐蚀性能；同时改善钢的焊接性能，降低回火脆性和时效敏感性；在不锈钢中，铌还被被用来细化晶粒。鉴于上述原因，大多数钢厂在汽车车厢板、大梁板、高强汽车面板、管线钢等高强高韧钢冶炼中，加入一定量的铌铁改善钢的强度和抗腐蚀性能。
[0004]目前，铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量检测方法有化学分析法(以国家标准分析方法为代表)、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法。其中，国家标准分析方法为重量法、分光光度法、滴定法，并且为单成分分析方法，存在分析时间长、耗费大量人力等弊端；X射线荧光光谱法试样前处理方法主要有酸溶熔片法、高频浇铸法，酸溶熔片法对硅的测定存在影响，高频浇铸法需要的材料、设备昂贵；电感耦合等离子体原子发射光谱法试样前处理采用硝酸、氢氟酸分解试样，操作条件苛刻，容易造成硅的精密度不好，并且残留的氟离子对仪器存在损伤。
[0005]为了解决现有检测方法存在的技术难题，本专利技术提出了一种可以快速准确测定铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量测定方法。

技术实现思路

[0006]针对上述问题，本专利技术公开了一种铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量测定方法，包括：
[0007]将待测试样进行预氧化；
[0008]将预氧化后的试样制成待测定样片；
[0009]采用X射线荧光光谱仪测定待测定样片铌、钽、硅、磷和铝的强度，并根据所述强度计算对应的铌铁中铌、钽、硅、磷、铝的含量。
[0010]进一步地，将待测试样进行预氧化包括以下步骤：
[0011]将引火剂、第一熔剂、第一氧化剂和待测试样置于滤纸袋中，混合搅匀后包成球状物；
[0012]将球状物放入以石墨垫底的瓷坩埚中后置于马弗炉进行预氧化，形成熔球，冷却后取出熔球。
[0013]进一步地，所述第一熔剂、第一氧化剂和待测试样的质量比为3：0.5：0.2。
[0014]进一步地，预氧化条件为：马弗炉初始温度为400℃，后快速升温至900℃后保温30min。
[0015]进一步地，所述第一熔剂优选为偏硼酸锂和四硼酸锂的混合物，所述偏硼酸锂和四硼酸锂的质量比优选为2：1；
[0016]所述第一氧化剂优选为过氧化钡。
[0017]进一步地，所述待测定样片按以下步骤制备：
[0018]将第二熔剂、第二氧化剂和脱模剂置于铂
‑
黄金坩埚中，将熔球放在熔剂表面进行第一次熔融；
[0019]取出铂
‑
黄金坩埚并倾斜露出坩埚底部，然后旋转赶气泡，充分混匀后得到熔体；
[0020]将熔体及铂
‑
黄金坩埚进行第二次熔融，取出后快速水平摇匀，静置冷却后得到熔片，将熔片进行标识干燥后作为待测定样片。
[0021]进一步地，脱模剂的加量为300g/L，第二熔剂和第二氧化剂的质量比为4：1。
[0022]进一步地，所述第二熔剂优选为四硼酸锂，第二氧化剂优选为碳酸锂，所述脱模剂优选为碘化钾。
[0023]进一步地，第一次熔融条件为：熔融温度为1100℃，熔融时间为15min；
[0024]第二次熔融条件为：熔融温度为1100℃，熔融时间为10min。
[0025]进一步地，采用X射线荧光光谱仪测定前对X射线荧光光谱仪进行校准，包括以下步骤：
[0026]按待测定样片熔制方法分别熔制铌铁高含量和低含量两个标样；
[0027]利用X射线荧光光谱仪校准程序测定高含量标样和低含量标样的强度，其中铌用高含量和低含量两个标样进行双标样校准，钽、硅、磷、铝成分采用高含量单标样校准。
[0028]本专利技术的有益效果：
[0029]本专利技术提出的铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量测定方法，试样前处理直接采用第一氧化剂进行预氧化，不需要使用强腐蚀液体试剂氢氟酸，可以显著提高操作的安全性，处理过程简单且所用的设备设备简单、成本低，实验条件方便控制，不会因实验条件的细微变化造成成分含量测定不准、精密度差，提高了检测精密度和准确度。
[0030]本专利技术的测定方法可以同时测定铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量，检测时间缩短至5h以内，显著提高了检测效率。
[0031]本专利技术的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本专利技术而了解。本专利技术的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所指出的结构来实现和获得。
附图说明
[0032]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0033]图1示出了本专利技术提出的铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量测定方法的流程图；
[0034]图2示出了本专利技术实施例中测定的Nb
‑
LA谱线图；
[0035]图3示出了本专利技术实施例中测定的Ta
‑
MA谱线图；
[0036]图4示出了本专利技术实施例中测定的Si
‑
KA谱线图；
[0037]图5示出了本专利技术实施例中测定的P
‑
KA谱线图；
[0038]图6示出了本专利技术实施例中测定的Al
‑
KA谱线图。
具体实施方式
[0039]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地说明，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0040]基于铌铁能被强氧化剂完全氧化的特性，本专利技术选用特定的氧化剂、脱模剂和助熔剂，通过特殊氧化工序使试样不发生迸溅，并能熔融浇铸成满足荧光光谱仪测定的样片，然后在波长色散
‑
X射线荧光光谱仪同时测定铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量。
[0041]具体测定方法包括：
[0042]S1：试样预氧化
[0043本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量测定方法，其特征在于，包括：将待测试样进行预氧化；将预氧化后的试样制成待测定样片；采用X射线荧光光谱仪测定待测定样片中铌、钽、硅、磷和铝的强度，并根据所述强度计算对应的铌、钽、硅、磷、铝的含量。2.根据权利要求1所述的铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量测定方法，其特征在于，将待测试样进行预氧化包括以下步骤：将引火剂、第一熔剂、第一氧化剂和待测试样置于滤纸袋中，混合搅匀后包成球状物；将球状物放入以石墨垫底的瓷坩埚中后置于马弗炉进行预氧化，形成熔球，冷却后取出熔球。3.根据权利要求2所述的铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量测定方法，其特征在于，所述第一熔剂、第一氧化剂和待测试样的质量比为3：0.5：0.2。4.根据权利要求2所述的铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量测定方法，其特征在于，预氧化条件为：马弗炉初始温度为400℃，后快速升温至900℃后保温30min。5.根据权利要求2或3所述的铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量测定方法，其特征在于，所述第一熔剂为偏硼酸锂和四硼酸锂的混合物，所述偏硼酸锂和四硼酸锂的质量比为2：1；所述第一氧化剂为过氧化钡。6.根据权利要求2所述的铌铁中铌、钽、硅、磷、铝成分含量测定方法，其特征在于，所述待测定样片按以下步骤制备：将第二熔剂、第二氧化剂和脱模剂置于铂
‑
黄金坩埚...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈德，朱文军，马婕，严毕，
申请(专利权)人：攀钢集团西昌钢钒有限公司，
类型：发明
国别省市：