一种测定电炉炉渣中铬元素含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定电炉炉渣中铬元素含量的方法。所述方法包括：标准样片制备、待测样片制备、分析线建立；采用X射线荧光光谱仪测定标准样片中待测元素的荧光强度，并以所述标准样片中待测元素的荧光强度为纵坐标，以所述标准值为横坐标，拟合得到未校正的分析线；采用X射线荧光光谱仪测定待测样片中待测元素的荧光强度，根据分析线和所述待测样片中待测元素的荧光强度得到铜冶炼电炉渣中待测元素含量。与传统的化学分析法相比，本发明专利技术所述的测定铜冶炼电炉渣中元素含量的方法具有操作简单，流程短，精确度高的特点。精确度高的特点。精确度高的特点。

【技术实现步骤摘要】
一种测定电炉炉渣中铬元素含量的方法


[0001]本专利技术涉及元素分析领域，尤其涉及一种测定电炉炉渣中铬元素含量的方法。

技术介绍

[0002]电炉炉渣指的是经过艾萨火法冶炼再经电炉澄清后生产出的含铜炉渣，其中含有铜、铁、硫、二氧化硅、砷、铅、锌、锑、铋、镍、铬、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝等多种元素。产生的电炉渣主要销往水泥生产企业，作为骨料添加进水泥中，而目前，冶炼企业尚未对电炉渣中的铬开展分析工作，无法对电炉渣中的铬进行有效的监控，不利于电炉渣的处置和销售。所以快速、准确的成分分析数据对电炉渣成分控制和铜冶炼生产尤为重要。
[0003]针对电炉炉渣中铬的分析检测现目前没有标准分析方法，可以借鉴《水泥中水溶性铬(VI)的限量及测定方法GB31893
‑
2015》进行，但该分析方法操作繁琐流程较长，不能满足生产快速分析的需要，还需使用大量有毒害化学试剂，会对环境和操作人员职业健康造成危害。
[0004]因此，现有对电炉炉渣中铬元素含量的分析技术还有待于改进和发展。

技术实现思路

[0005]鉴于上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种测定电炉炉渣中铬元素含量的方法，旨在解决现有电炉炉渣中铬分析方法需使用大量有毒害化学试剂，会对环境和操作人员职业健康造成危害的问题。
[0006]一种测定电炉炉渣中铬元素含量的方法，其中，包括：
[0007]制备样片，所述样片包括待测样片、标准样片及用于仪器漂移校正的样片；所述标准样片包含标准电炉炉渣，测定所述标准电炉炉渣中的铬元素含量，得到标准值；
[0008]采用所述仪器漂移校正样片对X射线荧光光谱仪进行仪器漂移校正，采用校正后的X射线荧光光谱仪分别对各个所述标准样片、待测样片进行测定，得到各个所述标准样片中铬元素的荧光强度和待测样片中铬元素的荧光强度；
[0009]以所述标准样片荧光强度为纵坐标，以所述标准样片的准确定值为横坐标，拟合得到无校正的分析线；
[0010]根据所述分析线和所述待测样片中铬元素的荧光强度，计算得到所述待测样片中铬元素含量。
[0011]可选地，所述的测定电炉炉渣中铬元素含量的方法，其中，所述以所述标准样片荧光强度为纵坐标，以所述标准样片的定值为横坐标，拟合得到无校正的分析线的步骤之后，还包括：
[0012]制备验收用电炉炉渣标准样片，测定所述验收用电炉炉渣标准样片中的铬元素含量，得到所述验收用电炉炉渣标准样片的准值定值；
[0013]采用所述仪器漂移校正样片对X射线荧光光谱仪进行漂移校正，并采用X射线荧光光谱仪对所述验收电炉炉渣标准样片进行测定，得到所述验收电炉炉渣标准样片中铬元素
的荧光强度；
[0014]根据所述分析线和测定的所述验收标准电炉炉渣样片中铬元素的荧光强度，得到测定值；
[0015]将所述测验收样片的定值与所述验收样片的标准值进行对比，根据对比结果对所述分析线进行验收。
[0016]可选地，所述的测定电炉炉渣中铬元素含量的方法，其中，用于制备所述样片的方法包括：粉末压片法、玻璃熔片法。
[0017]可选地，所述的测定电炉炉渣中铬元素含量的方法，其中，所述粉末压片法包括：采用样勺舀取样品放置于压样机的压样环内，调节压样机压力，压制出样片；所述样品包括：待测电炉炉渣样片、标准电炉炉渣样片、仪器漂移校正用电炉炉渣样片。
[0018]可选地，所述的测定电炉炉渣中铬元素含量的方法，其中，所述玻璃熔片法包括：将溶剂、脱模剂及样品于铂金坩埚内混合后，经熔融、脱模后制成样片；所述样品包括：待测电炉炉渣样片、标准电炉炉渣样片、仪器漂移校正用电炉炉渣样片。
[0019]可选地，所述的测定电炉炉渣中铬元素含量的方法，其中，所述溶剂选自无水四硼酸锂和偏硼酸锂中的一种或两种混合。
[0020]可选地，所述的测定电炉炉渣中铬元素含量的方法，其中，所述脱模剂选自碘化铵、碘化锂中的其中一种。
[0021]可选地，所述的测定电炉炉渣中铬元素含量的方法，其中，所述熔融的温度为1050℃
‑
1100℃。
[0022]可选地，所述的测定电炉炉渣中铬元素含量的方法，其中，所述若干标准样片的数量为至少5个。
[0023]可选地，所述的测定电炉炉渣中铬元素含量的方法，其中，所述样片的直径为34mm
‑
45mm。
[0024]有益效果：与传统的化学分析法相比，本专利技术所述的测定电炉炉渣中铬元素含量的方法具有操作简单，不涉及大量有毒有害化学试剂，流程短，精确度高的特点。
附图说明
[0025]图1为本专利技术中电炉炉渣中铬元素无校正分析线图。
具体实施方式
[0026]本专利技术提供一种测定电炉炉渣中铬元素含量的方法，为使本专利技术的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0027]在有色冶金行业中，现有的采用X射线荧光光谱法(XRF)对元素以及元素含量进行分析，往往存在如下不足：
[0028]1、压片分析虽然速度快，但受样品粒度效应、矿物效应、基体效应影响，分析曲线线性差、准确度低。
[0029]2、X射线荧光光谱分析技术标准不统一，仅依照经验值进行判断，如没有建立统一的分析曲线验收标准和对分析曲线漂移校正系数的相关要求等。
[0030]3、玻璃熔片一次成型合格率低，部分样品需要进行二次熔融才能达到分析要求。
[0031]为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种测定电炉炉渣中铬元素含量的方法，所述方法包括：
[0032]S100、制备样片，所述样片包括待测样片、标准样片及用于仪器漂移校正的样片；所述标准样片包含若干经过准确定值的电炉炉渣样片。
[0033]具体来说，所述样片制备方法包括：粉末压片法、玻璃熔片法。示例性地，取待测样品，经过研磨，采用粉末压片法或玻璃熔片法，得到所述样片。其中，所述待测样片是待测元素为未知的电炉炉渣的样片。所述标准样片是指电炉炉渣中的待测元素(铬元素)的含量已知，具体可以通过化学分析法测定，所述化学分析法可以参考铜精矿化学分析方法通过化学试剂进行测定待测元素的含量。所述仪器漂移校正样片是用于仪器漂移校正的样片，可选地，所述仪器漂移校正样片中的待测元素(铬元素)的含量已知。
[0034]在本专利技术的一个实施方式中，所述粉末压片法包括：用样勺舀取样品放置于压样机的压样环内，调节压样机压力，压制出样片。具体地，将压样环置于压样模具，用样勺舀取适量样品放置于压样环内，调节压样机压力，压制出表面平整、光洁、无裂纹的样片。可选地，所述压制的压力40T
‑
50T, 保持时间5s
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30s。其中，所述样片的直径范围为34mm
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45mm。如所述标准样样片的直径为36mm。
[0035]在本专利技术的一个实施方式中，所述玻璃熔片法包括：将本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定电炉炉渣中铬元素含量的方法，其特征在于，包括：制备样片，所述样片包括待测样片、标准样片及用于仪器漂移校正的样片；所述标准样片包含若干经过准确定值的电炉炉渣样片；采用所述仪器漂移校正样片对X射线荧光光谱仪进行仪器漂移校正，采用X射线荧光光谱仪分别对各个所述标准样片、待测样片进行测定，得到各个所述标准样片中铬元素的荧光强度和待测样片中铬元素的荧光强度；以所述标准样片荧光强度为纵坐标，以所述标准样片的准确定值为横坐标，拟合得到无校正的分析线；根据所述分析线和所述待测样片中铬元素的荧光强度，计算得到所述待测样片中铬元素含量。2.根据权利要求1所述的测定电炉炉渣中铬元素含量的方法，其特征在于，所述以所述标准样片荧光强度为纵坐标，以所述标准样片的定值为横坐标，拟合得到无校正的分析线的步骤之后，还包括：制备验收用电炉炉渣标准样片，测定所述验收用电炉炉渣标准样片中的铬元素含量，得到所述验收用电炉炉渣标准样片的准确定值；采用所述仪器漂移校正样片对X射线荧光光谱仪进行仪器漂移校正，并采用X射线荧光光谱仪对所述验收电炉炉渣标准样片进行测定，得到所述验收电炉炉渣标准样片中铬元素的荧光强度；根据所述分析线和测定的所述验收标准电炉炉渣样片中铬元素的荧光强度，得到测定值；将所述验收用电炉炉渣标准样片的准确定值与所述验收用电炉炉渣标准样片的测定值进行对比，根据对比结果对所述分析线进行验收。3.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：何正华，朱子贤，刘金龙，杨世莹，杨旺，苏为强，宋纲，罗国清，
申请(专利权)人：云南铜业股份有限公司西南铜业分公司，
类型：发明
国别省市：