一种同时测定高碳铬铁中铬磷钛硅含量的方法技术

本发明专利技术提供了一种同时测定高碳铬铁中铬磷钛硅含量的方法，包括：（1）选取基准样品：选取不同浓度范围的高碳铬铁样品和高碳铬铁国家标准样品作为基准样品，采用湿式分析法测定高碳铬铁样品中各元素含量；（2）制备基准样片：利用碳化钨坩埚在研磨机上对基准样品进行研磨，加入粘结剂，经再次研磨后压片制成基准样片；（3）建立工作曲线：用X

【技术实现步骤摘要】
一种同时测定高碳铬铁中铬磷钛硅含量的方法


[0001]本专利技术属于炼钢领域，具体涉及高碳铬铁中化学成分分析方法。

技术介绍

[0002]为控制钢水的性能质量，需要对入炉合金高碳铬铁的化学成分，如铬、磷、硅、钛等元素进行分析，以更好的控制钢水的生产质量。
[0003]现在一般的分析方法，是分别根据各种元素进行湿式分析法，将样品各个元素含量分别进行分析测定。
[0004]采用过硫酸铵氧化滴定法分析铬含量（参考标准为GB/T 4699.2
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2008）：样品和过氧化钠和碳酸氢钠混合，放在铁坩埚内，经高温炉中全部熔融后，利用热水浸出坩埚，调节溶液PH值呈酸性，加硝酸银溶液和过硫酸铵溶液，加热煮沸至铬及锰完全氧化，加氯化钠溶液，煮沸至红色消失，溶液冷却，加硫磷混酸，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至淡黄色，加N—苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至亮绿色。根据消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积计算出铬的含量，此测量过程一般需要耗时一天左右。
[0005]铋磷钼蓝分光光度法测定磷成分（参考标准为 GB/T 4699.3
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2007）：样品同样利用过氧化钠和碳酸氢钠熔融分解，水浸取，调节溶液PH值，在酸度0.4M左右，移取一定体积溶液，磷与钼酸铵生成络合物在铋盐催化下，以抗坏血酸还原为钼兰进行磷的测定，此测量过程一般需要耗时一天左右。
[0006]重量法测定硅含量（参考标准为 GB/T 5687.2
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2007）：样品同样利用过氧化钠和碳酸氢钠熔融分解，水浸取，熔融物用盐酸溶解，高氯酸冒烟处理，使硅形成不溶性硅酸，过滤洗涤后 ,将沉淀灼烧恒重，再用氢氟酸将硅挥发，残渣称重，根据处理前后的质量差异求得硅含量，此测量过程一般需要耗时三天左右。
[0007]二安替比林甲烷分光光度法测定钛含量（参考标准为 GB/T 5687.11
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2006）：样品同样利用过氧化钠和碳酸氢钠熔融分解，水浸取，酸化溶液，移取一定体积溶液，以抗坏血酸还原，二安替比林甲烷显色，测定吸光度，此测量过程一般需要耗时一天左右。
[0008]传统的湿法分析较好的完成了对高碳铬铁中各种成分含量的测定，但是其对每个元素的分析需要分别进行，且每种元素的分析消耗时间较长，过程复杂，不利于提高分析效率。

技术实现思路

[0009]本专利技术的目的在于提供一种分析周期短、操作简单、可同时定高碳铬铁中多种元素含量的方法，极大地提高了分析效率。
[0010]为达到上述目的，本专利技术提供的技术方案如下：一种同时测定高碳铬铁中铬磷钛硅含量的方法，其测定步骤如下：（1）选取基准样品：选取不同浓度范围的高碳铬铁样品和高碳铬铁国家标准品，采用湿式分析法测定高碳铬铁样品中铬磷钛硅的含量，将测定结果作为高碳铬铁样品的基准
值，将完成定值的高碳铬铁样品和国家标准品一起做为基准样品；因高碳铬铁国家标准品中的元素含量不能包含全部分析样品的含量，因此选取了不同浓度范围的高碳铬铁样品，采用湿式分析法定值后与高碳铬铁国家标准品一起做为基准样品；（2）制备基准样片：利用碳化钨坩埚在研磨机上将基准样品研磨到一定粒度，然后按一定比例与粘结剂混合，经玛瑙坩埚研磨、压片后制成基准样片；（3）建立工作曲线：设定X
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射线荧光光谱仪分析条件，输入样品信息，采用X
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射线荧光光谱仪对基准样片进行分析，建立高碳铬铁中铬磷钛硅四个元素的分析工作曲线；（4）制备待检样品样片：采用与步骤（2）相同的方法制备待检样品的样片；（5）测定：采用与基准样片相同的分析条件，用X
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射线荧光光谱仪对待检样片进行分析，然后根据工作曲线得出待检样品中铬磷钛硅的含量。
[0011]本专利技术所述步骤（1）中基准样品中各元素的测量范围以质量分数表示分别为：铬50%
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71%；磷0.01%
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0.07%；钛0.02%
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0.40%；硅0.12%
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5.7%。
[0012]本专利技术所述步骤（1）中湿式分析法指的是采用过硫酸铵氧化滴定法分析铬元素含量，采用铋磷钼蓝分光光度法测定磷元素含量，采用重量法测定硅元素含量，采用二安替比林甲烷分光光度法测定钛元素含量。
[0013]本专利技术所述步骤（2）中研磨机研磨后样品的粒度为95%样品能够通过200目筛。
[0014]本专利技术所述步骤（2）中的粘结剂为碳酸锂，基准样品与碳酸锂的质量比为8∶2，即基准样品称量8g,碳酸锂称量2g,称量时采用万分之一的天平进行，准确到0.0002g。该比例既能保证较好的粘结效果，又能节省原料。
[0015]本专利技术所述步骤（2）中用玛瑙坩埚研磨时间为14
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16min。
[0016]本专利技术所述步骤（3）和步骤（5）中X
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射线荧光光谱的分析条件为：铬元素：电压50千伏，电流50毫安，元素扫描时间为30秒；硅、钛、磷元素：电压30千伏，电流80毫安，元素扫描时间为40秒。
[0017]本专利技术专利技术原理如下：首先选取不同浓度范围的高碳铬铁标准样品和样品，采用湿式分析法对样品中各元素的含量进行定值分析，将分析结果作为该样品的基准值；用碳化钨坩埚将样品和标准样品在研磨机上研磨至95%样品通过200目筛，保证样品粒度一致，以消除粒度不同对各个元素结果的影响；研磨后样品与粘结剂混合，再用玛瑙研钵研磨15分钟，保证样品与粘结剂混合均匀，利用压片机制成圆饼状基准样片。采用X
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射线荧光光谱仪按照设定条件对基准样片进行分析，建立分析工作曲线，至此，完成对工作曲线的建立。
[0018]对待测样品，按照与制备基准样片相同的方法制备待测样品的样片，用X
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射线荧光光谱仪进行测定，根据绘制好的工作曲线自动计算出待测样品中各个元素含量。
[0019]本专利技术的有益效果在于：本专利技术提供的检测方法操作简单、分析时间短，一旦建立分析工作曲线后，经过简单的操作即可完成对样品的分析，原本需要一周才能完成的分析检验任务，现仅需约1小时即能测得分析结果，极大地提高了分析效率；并且根据X
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射线荧光光谱仪中建立的多条分析工作曲线，可直接读出铬、硅、钛、磷等多种元素的含量值，简单方便，分析效率高。
附图说明
[0020]图1为本专利技术检测流程示意图。
具体实施方式
[0021]下面结合具体实施例和附图，对本专利技术作进一步说明。
[0022]如图1，本专利技术中的高碳铬铁化学成分分析方法，包括以下步骤：（1）选取基准样品：选取不同浓度范围的高碳铬铁样品和高碳铬铁国家标准品，采用传统的湿式分析法测定高碳铬铁样品中铬磷钛硅的含量，至少两人四平行，确保分析结果准确，将测定结果作为高碳铬铁样品的基准值，将完成定值的高碳铬铁样品和国家标准品一起做为基准样品；（2）制备基准样片：利用碳化钨坩埚在研磨机上将基准样品研磨到一定，所述粒度本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种同时测定高碳铬铁中铬磷钛硅含量的方法，其特征在于：测定步骤如下：（1）选取基准样品：选取不同浓度范围的高碳铬铁样品和高碳铬铁国家标准品，采用湿式分析法测定高碳铬铁样品中铬磷钛硅的含量，将测定结果作为高碳铬铁样品的基准值，将完成定值的高碳铬铁样品和国家标准品一起做为基准样品；（2）制备基准样片：利用碳化钨坩埚在研磨机上将基准样品研磨到一定粒度，然后按一定比例与粘结剂混合，经玛瑙坩埚研磨、压片后制成基准样片；（3）建立工作曲线：设定X
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射线荧光光谱仪分析条件，输入样品信息，采用X
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射线荧光光谱仪对基准样片进行分析，建立高碳铬铁中铬磷钛硅四个元素的分析工作曲线；（4）制备待检样品样片：采用与步骤（2）相同的方法制备待检样品的样片；（5）测定：采用与基准样片相同的分析条件，用X
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射线荧光光谱仪对待检样片进行分析，然后根据工作曲线得出待检样品中铬磷钛硅的含量。2.如权利要求1所述的一种同时测定高碳铬铁中铬磷钛硅含量的方法，其特征在于：步骤（1）中所述基准样品中各元素的测量范围以质量分数表示分别为：铬50%
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71%；磷0.01%
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0.07%；钛...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦玲玲，孙会彦，任鹏飞，
申请(专利权)人：石家庄钢铁有限责任公司，
类型：发明
国别省市：