一种底泥基沸石分子筛及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种底泥基沸石分子筛及其制备方法和应用。底泥基沸石分子筛一方面可以更好地解决疏浚底泥资源化的问题，比现有的底泥填埋、制作陶粒、建筑砖等处置方式具有更大的附加值，采用底泥合成，相比传统的化学试剂合成，可大大降低成本。同时，底泥基沸石比表面积达到516.3667m2/g，远远大于底泥的比表面积，且比化学试剂合成的沸石表面积有所提高，具备更好的吸附性能。对重金属的吸附实验也表明：底泥基沸石对废水中Cd(Ⅱ)的最大吸附量可达206.64mg/g，吸附性能优异，可见，底泥基沸石可以作为一种低成本、高效、可循环使用的吸附剂处理多种重金属污染废水。剂处理多种重金属污染废水。剂处理多种重金属污染废水。

【技术实现步骤摘要】
一种底泥基沸石分子筛及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及环境功能材料领域，特别涉及一种底泥基沸石分子筛及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]黑臭底泥污染对生态环境和人类健康都具有不良影响，底泥有效治理是打好黑臭水体攻坚战的关键。为获得稳定的底泥处理效果，黑臭底泥疏浚成为首选方法。然而，疏浚底泥如何处理处置成为该方法推广应用的难题。现有技术中底泥资源化的方式为堆肥，焚烧或热解、土地利用、填方材料、建材化利用，以及制备陶粒等，其焦点放在底泥整体化直接处理，属于低值化方式。根据底泥各成分的特点，将底泥作为原材料制备对应的环境功能材料，可实现底泥高值化应用，该方面的研究目前比较少见。
[0003]合成沸石的方法比较多，最基础的方法是水热合成法，该方法是通过将原料在一定的比例下混合，再反应晶化而成。目前大部分商业化沸石通常采用纯硅铝酸盐试剂制备，完全通过化学试剂合成沸石的成本较高，因此急需一种低成本制备高效沸石的技术方案。
[0004]沸石分子筛具有吸附性能强，选择性高，离子交换容量大，是性能优良的吸附剂和催化剂，可以用于净化环境污染。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种底泥基沸石分子筛的制备方法。
[0006]本专利技术的另一目的在于提供上述制备方法制备得到的底泥基沸石分子筛。
[0007]本专利技术的再一目的在于提供上述底泥基分子筛的应用。
[0008]本专利技术的目的通过下述技术方案实现：
[0009]一种底泥基沸石分子筛的制备方法，包括如下步骤：
[0010](1)用酸处理底泥后离心，分离上清液和沉淀物；
[0011](2)将离心得到的沉淀物与碱混合后焙烧，与溶剂混合进行水热反应得到底泥基沸石分子筛。
[0012]步骤(1)所述的底泥为河底污泥；优选主要成分为二氧化硅和氧化铝的底泥。
[0013]步骤(1)所述的底泥的组分为50～80％二氧化硅和20～50％氧化铝；优选为50～70％二氧化硅、10～30％氧化铝、5～10％三氧化二铁、2～5％氧化钙、1～3％氧化钾、0.5～2％氧化镁和0.5～2％氧化钛；进一步优选为55％～65％二氧化硅、15～25％氧化铝、7～9％三氧化二铁、3～4％氧化钙、2～3％氧化钾、1～2％氧化镁和1～2％氧化钛。
[0014]步骤(1)所述的底泥为过100～300目筛的底泥；优选为过100目筛的底泥。
[0015]步骤(1)所述的酸为盐酸；优选为6mol/L的盐酸。
[0016]步骤(1)所述的处理为在30～40℃、100～200r/min下振荡1～3h；优选为在35℃、150r/min下振荡2h。
[0017]步骤(1)所述的离心的条件为4000～6000r/min，5～20min；优选为5000r/min，10min。
[0018]步骤(1)所述的上清液还使用了0.4～0.5微米的滤头过滤，过滤得到的滤渣与离心得到的沉淀物合并；优选为用0.45微米的水系滤头过滤。
[0019]步骤(2)所述的碱为氢氧化钠。
[0020]步骤(2)所述的沉淀物与碱的质量比为1:1～2；优选为1:1.4。
[0021]步骤(2)所述的混合为混合研磨。
[0022]步骤(2)所述的焙烧的条件为以5～20℃/min的速率升温至500～600℃后维持1～2h；优选为以10℃/min的速率升温至550℃后维持1.5h。
[0023]步骤(2)所述的溶剂为水；优选为双蒸水。
[0024]步骤(2)所述的混合的条件为研磨后按2～10mL/g的比例与溶剂混合，搅拌12～36h；优选为研磨后按5mL/g的比例与溶剂混合，搅拌24h。
[0025]步骤(2)所述的水热反应的条件为70～90℃下反应0.5～2h；优选为80℃下反应1h。
[0026]优选地，步骤(2)所述的水热反应后还包括过滤、洗涤、烘干，研磨步骤。
[0027]一种底泥基沸石分子筛，由上述制备方法制备得到。
[0028]上述底泥基沸石分子筛在处理重金属污水中的应用。
[0029]本专利技术相对于现有技术具有如下的优点及效果：
[0030]本专利技术一方面可以更好地解决疏浚底泥资源化的问题，比现有的底泥填埋、制作陶粒、建筑砖等处置方式具有更大的附加值。另一方面，沸石分子筛SZ采用底泥合成，相比传统的化学试剂合成，可大大降低成本。同时，底泥基沸石比表面积达到516.3667m2/g，远远大于底泥的比表面积，且比化学试剂合成的沸石表面积有所提高，具备更好的吸附性能。对重金属的吸附实验也表明：底泥基沸石对废水中Cd(Ⅱ)的最大吸附量可达206.64mg/g，吸附性能优异，且底泥基沸石拥有良好的稳定性和再生性能。对其他三种重金属Cu(Ⅱ)，Ni(Ⅱ)，Zn(Ⅱ)吸附吸附量分别为99.49mg/g、122.28mg/g和71.39mg/g。由此可见，底泥基沸石可以作为一种低成本、高效、可循环使用的吸附剂处理多种重金属污染废水。
附图说明
[0031]图1是原始底泥、底泥基沸石和试剂沸石的SEM照片图；其中(a)为原始底泥，(b)为底泥基沸石，(c)为试剂沸石。
[0032]图2是原始底泥、底泥基沸石和试剂沸石的表征结果图；其中(a)为N2吸附
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脱附等温线、(b)为孔径分布图、(c)为XRD结果图。
[0033]图3是底泥基沸石和试剂沸石在不同条件下对重金属Cd(Ⅱ)吸附能力的影响结果图；其中(a)为不同溶液pH的影响，(b)为不同溶液初始浓度的影响。
[0034]图4是原始底泥和底泥基沸石对重金属的吸附效果结果图；其中(a)为Cu(Ⅱ)、(b)为Zn(Ⅱ)、(c)为Ni(Ⅱ)。
[0035]图5是再生实验中底泥基沸石对Cd(II)的吸附容量变化结果图。
[0036]图6是吸附重金属Cd(II)前后底泥基沸石的FT
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IR光谱图和XRD谱图；其中(a)为FT
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IR光谱，(b)为XRD谱图。
具体实施方式
[0037]下面结合实施例及附图对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。
[0038]下面实施方案中若未注明具体试验条件，则通常按照常规试验条件或按照试剂公司所建议的试验条件。所使用的材料、试剂等，若无特殊说明，均为从商业途径得到的试剂和材料。
[0039]实施例1底泥基沸石分子筛的制备
[0040]底泥样品采集于江门某河涌，通过X射线荧光光谱(XRF)测定其组成成分含量，结果如表1所示。
[0041]表1底泥的组成
[0042][0043]取过100目筛的底泥与6mol/L HCl混合，在35℃、150r/min下振荡2h后，采用转速5000转/分，离心10分钟，上清液用0.45微米的水系滤头过滤，收集滤液保存备用，离心所得沉淀物和过滤所得滤渣合并后用于制本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种底泥基沸石分子筛的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)用酸处理底泥后离心，分离上清液和沉淀物；(2)将离心得到的沉淀物与碱混合后焙烧，与溶剂混合进行水热反应得到底泥基沸石分子筛。2.根据权利要求1所述的底泥基沸石分子筛的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的底泥为河底污泥；步骤(1)所述的底泥为过100～300目筛的底泥。3.根据权利要求1所述的底泥基沸石分子筛的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的酸为盐酸；步骤(1)所述的处理为在30～40℃、100～200r/min下振荡1～3h；步骤(1)所述的离心的条件为4000～6000r/min，5～20min。4.根据权利要求1所述的底泥基沸石分子筛的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的碱为氢氧化钠；步骤(2)所述的沉淀物与碱的质量比为1:1～2；步骤(2)所述的混合为混合研磨。5....

【专利技术属性】
技术研发人员：黄荣，余光伟，陈剑，欧阳荷，陈梓婷，程明双，
申请(专利权)人：华南农业大学，
类型：发明
国别省市：