一种高氮不锈钢粉末的制备方法及制备装置制造方法及图纸

本发明专利技术属于含氮不锈钢粉末技术领域，更具体地，涉及一种高氮不锈钢粉末的制备方法及制备装置。对盛有磨球和待处理不锈钢粉末的密闭球磨罐抽真空至1.0

【技术实现步骤摘要】
一种高氮不锈钢粉末的制备方法及制备装置


[0001]本专利技术属于含氮不锈钢粉末
，更具体地，涉及一种高氮不锈钢粉末的制备方法及制备装置。

技术介绍

[0002]不锈钢中的碳元素易与铬元素反应，导致其耐蚀性能下降，对于含碳量较高的马氏体不锈钢，碳化物析出对材料耐蚀性能的影响问题更为突出。提高耐蚀性能的一个重要途径是减少不锈钢中的碳含量，但碳含量的减少会降低不锈钢的强度和硬度，尤其对于需要热处理强化的马氏体不锈钢来说，难以满足使用要求。含氮不锈钢依靠氮进行合金化，既能改善材料的耐蚀性能，又能保证力学性能，很好的解决了不锈钢耐蚀性与力学性能之间的矛盾。由于氮作为固溶强化和合金化元素对提高钢的强度耐腐蚀等性能的重要作用,含氮不锈钢的生产越来越受到重视，世界主要钢铁公司和设备制造商，均投入了大量人力和资金开发高氮钢冶炼技术。氮在钢中的溶解度很低，在一个大气压和1600℃条件下，氮在液态铁中的溶解度仅为0.045％。生产含氮不锈钢首先要解决的难题就是如何增加氮在钢中的固溶度。根据Sieverts(西华特)定律，增加气体压强或者氮气分压，可增加氮的溶解度。因此，一般采用高压熔炼技术生产高氮不锈钢，如德国的加压电渣重熔技术，保加利亚的反压铸造技术，苏联的加压等离子熔炼技术，日本的精炼炉底吹氮气技术等，可制备氮含量在1％以上的不锈钢。但上述方法需要特殊的设备，成本较高，且存在着操作困难、高压气体危险、产品成分不均匀等缺点。
[0003]除冶炼工艺外，在钢中增氮的方法还有渗氮，渗氮工艺是20世纪20年代发展起来的化学热处理工艺，其原理是将钢件置于活性氮的介质中，在一定的温度和保温时间下向其表面渗入氮元素，在钢件表面形成富氮层,从而增加钢中的氮含量。气体渗氮是在气体介质中进行的渗氮处理,一般采用氨气作为介质，工艺过程是将氨气通入加热到渗氮温度的密封渗氮罐中，使其分解出活性氮原子,钢件表面吸收活性氮原子并向内部扩散,形成一定厚度的渗氮层。常规的气体渗氮方法具有工艺周期长(20～80h)、生产效率低以及能源消耗大等缺点。 CN113199030A利用离子氮化方法，经500～580℃，6～12h离子渗氮后，获得表面氮化物层厚度为0.03～0.12μm的马氏体不锈钢粉末。与气体渗氮工艺相比，离子渗氮的设备贵、生产成本较高，用于粉末渗氮时，对铺粉方式要求较高。
[0004]机械合金化也可增加不锈钢中氮的溶解度，从而获得含氮不锈钢，其成本比高压冶炼技术低，工艺相对简单，是制备含氮不锈钢粉末的有效方法之一。其方法原理是以氮气或含氮合金为氮源，将合金粉末在氮气中球磨，利用球磨使氮气分子分解、扩散到基体粉末中，经过100多小时的高能球磨，获得氮含量1.98～2.54％(质量分数)的不锈钢粉。长达100多小时的球磨，造成能源的大量消耗，生产效率低。利用等离子体辅助球磨机械合金化制造含氮不锈钢，可以提高效率，并在含氮无镍不锈钢制造中获得应用(CN109609863A)，其工艺是在球磨罐中通入N2、NH3或者两者混合气体，利用等离子体辅助球磨6～ 48小时，获得含氮量0.48～2.32％的无镍不锈钢粉末。利用等离子辅助球磨方法制备含氮不锈钢粉末，设备
复杂，工艺技术要求高，产能低。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种高氮不锈钢粉末的制备方法及制备装置，以解决现有技术制备高氮不锈钢粉末效率低，采用离子渗氮或等离子渗氮制备高氮不锈钢粉末对设备以及工艺技术要求高等的技术问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供了一种高氮不锈钢粉末的制备方法，包括如下步骤：对盛有磨球和待处理不锈钢粉末的密闭球磨罐抽真空至1.0
×
10
‑2Pa或以下，向其中通入氨气；加热至渗氮温度后，启动所述球磨罐的搅拌器使所述磨球对所述待处理不锈钢粉末进行球磨；球磨过程中所述磨球和不锈钢粉末之间产生碰撞和剪切，不断暴露出新鲜表面，氨气在所述渗氮温度下分解并在所述不锈钢粉末表面发生渗氮反应，得到高氮不锈钢粉末。
[0007]优选地，所述待处理不锈钢粉末为预合金化不锈钢粉末，所述预合金化不锈钢粉末为奥氏体不锈钢粉末、马氏体不锈钢粉末或铁素体不锈钢粉末。
[0008]优选地，所述通入氨气的压力为0.1～0.5Mpa。
[0009]优选地，采用间歇式通入氨气的方式，通入氨气频率为3次/10分钟～10 次/10分钟，每一次通入氨气后确保所述球磨罐内氨气的压力为0.1～0.5Mpa。
[0010]优选地，所述渗氮温度为550℃～700℃。
[0011]优选地，所述磨球和不锈钢粉末之间的质量比为5:1～20:1，球磨时间为 5h～30h，所述搅拌器的转速为50～400转/min。
[0012]按照本专利技术的另一个方面，提供了一种利用所述制备方法制备高氮不锈钢粉末的制备装置，包括球磨渗氮罐，所述球磨渗氮罐包括罐体和搅拌器；其中：
[0013]所述罐体壁上设置有加热元件，所述罐体内放置有磨球；
[0014]所述搅拌器包括一体式设置的空心搅拌主轴和分散布置在所述搅拌主轴外围的若干数量的空心搅拌杆，所述空心搅拌主轴和所述空心搅拌杆内部连通；所述空心搅拌杆上设置若干通气孔；
[0015]工作时，氨气通过所述空心搅拌主轴进入所述搅拌器，并通过所述通气孔进入所述球磨渗氮罐，在所述加热元件的加热条件以及所述搅拌器的搅拌条件下，所述磨球对置于所述球磨渗氮罐中的不锈钢粉末进行球磨渗氮。
[0016]优选地，所述加热元件设置于所述罐体的外筒壁和内筒壁之间；所述加热元件为加热管，所述加热管呈螺旋状安置在所述罐体的外筒壁和内筒壁之间；所述内筒壁上设置有散热层，所述外筒壁相对内筒壁一侧设置有隔热层。
[0017]优选地，所述空心搅拌主轴顶部开孔，并通过流量控制阀门与外部的氨气存储罐相连通；使用时，通过所述阀门调节通入所述球磨渗氮罐内氨气的流量和压力。
[0018]优选地，所述空心搅拌杆底部设置若干通气孔；所述通气孔的开孔大小为小于或等于0.5mm。
[0019]总体而言，通过本专利技术所构思的以上技术方案与现有技术相比，具有以下有益效果：
[0020](1)本专利技术提出的高氮不锈钢粉末的制备方法，在球磨过程的同时通入氨气，氨气在渗氮温度下分解成活性氮原子，对不锈钢粉末进行气体渗氮。搅拌装置搅动磨球和不锈
钢粉，使不锈钢粉充分分散，磨球和不锈钢粉末颗粒之间产生碰撞和剪切，以及不规则的运动，从而把颗粒打碎，不断暴露出新鲜表面，使粉末的渗氮反应更易于进行，提高气体渗氮效率。本专利技术在气体渗氮条件下进行机械破碎和活化，综合了机械能、热能和化学能的作用，渗氮效率高。
[0021](2)本专利技术采用多通道间歇式通氨方法，间歇式供氮可以控制活性氮的含量，多通道可以使渗氮气氛更加均匀。提高了活性氮原子的利用率，使得扩散、相变和化学反应易于进行，从而在较短的渗氮时间内获得高氮含量不锈钢粉末颗粒，提高了生产效率。本专利技术优选实施例中渗氮30小时不锈钢粉末中的氮含量本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高氮不锈钢粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：对盛有磨球和待处理不锈钢粉末的密闭球磨罐抽真空至1.0
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10
‑2Pa或以下，向其中通入氨气；加热至渗氮温度后，启动所述球磨罐的搅拌器使所述磨球对所述待处理不锈钢粉末进行球磨；球磨过程中所述磨球和不锈钢粉末之间产生碰撞和剪切，不断暴露出新鲜表面，氨气在所述渗氮温度下分解并在所述不锈钢粉末表面发生渗氮反应，得到高氮不锈钢粉末。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述待处理不锈钢粉末为预合金化不锈钢粉末，所述预合金化不锈钢粉末为奥氏体不锈钢粉末、马氏体不锈钢粉末或铁素体不锈钢粉末。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述通入氨气的压力为0.1～0.5Mpa。4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，采用间歇式通入氨气的方式，通入氨气频率为3次/10分钟～10次/10分钟，每一次通入氨气后确保所述球磨罐内氨气的压力为0.1～0.5Mpa。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述渗氮温度为550℃～700℃。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磨球和不锈钢粉末之间的质量比为5:1～20:1，球磨时间为5h～30h，所述搅拌器的转速为50～400转/mi...

【专利技术属性】
技术研发人员：车晓舟，
申请(专利权)人：华南理工大学阳江研究院，
类型：发明
国别省市：