一种无溶剂型陶瓷金属化封装用活性钼锰浆料及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种无溶剂型陶瓷金属化封装用活性钼锰浆料及其制备方法。该浆料由以下质量份配比的原料制成：45

【技术实现步骤摘要】
一种无溶剂型陶瓷金属化封装用活性钼锰浆料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及电子材料
，具体而言，尤其涉及一种无溶剂型陶瓷金属化封装用钼锰浆料及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着半导体器件和电子制造业的发展，人们对半导体晶体管的性能和可靠性都有了更高的要求，半导体器件的封装也越来越受到重视。尽管电子封装技术及材料整体向小型化、高性能高可靠性和低成本的方向发展，但是在部分军用及航空航天用晶体管的生产中，金属封装仍被视为保证器件气密性的最佳选择。
[0003]目前，国内生产的金属管壳在陶瓷绝缘子和引线的封接处容易出现气密性问题，影响了晶体管封装的可靠性。因此，研究和设计金属化配方及烧结工艺，制备出致密封接性能好的金属化层，改善氧化铝陶瓷金属化工艺对于国内半导体封装产业的发展具有很大意义。
[0004]活性钼锰法是利用其浆料中含有的Mn玻璃相，在熔融状态下，向金属相Mo的空隙及陶瓷相中迁移，Mn元素进入陶瓷中的玻璃相后，驱动陶瓷中的玻璃相向金属化层中迁移，通过两相中玻璃化的互相迁移，使陶瓷和金属化层紧密结合。
[0005]将钼和锰的细粉混合制成浆料涂覆在陶瓷表面，在湿氢或氢与氮的混合气氛中1300
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1700℃下烧结，即可在陶瓷表面生成一层致密的金属化层。陶瓷进行活化钼锰金属化后的结构如图1所示，由3相组成：陶瓷基材、转移过渡层和金属化层，过渡层是陶瓷和金属化层相互渗透、迁移的过渡区域。
[0006]陶瓷由于具有强度高、介电常数小、体积电阻率高、介质损耗小和耐热冲击强度大等性能特点，陶瓷部件本身是优良的绝缘材料，自身不具备可焊性，焊料通常也不能对其润湿，金属化是实现陶瓷与金属封接的一条有效途径。陶瓷金属化所使用的原料及其配方是金属化的关键。
[0007]现有的陶瓷金属化的配方有：
[0008]专利CN102276295A，公开了一种适用于丝网印刷的95％氧化铝陶瓷金属化浆料，该浆料是由质量分数为Mo粉42
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63％、MnO粉13
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20％、Al2O3粉13
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21％等组成的原料粉末及松油醇、油酸等组成的粘结剂混合而成；
[0009]专利CN104387118A，公开一种用于钎焊的预处理材料，特别涉及一种钎焊用氧化锆陶瓷金属化浆料配方、制备方法及应用，浆料配方以铂为基料，合理搭配多种无机和有机组分，通过较为简单的研磨混合等操作制成浆料，溶剂选用乙醇、丙酮、辛烯、甲基乙基酮、异丙醇、松油醇等，添加剂为桉叶油、桉叶油醇、蓖麻硬化油、蓖麻油脂肪酸、已二酸二甲酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、松香、邻苯二甲酸二乙酯、聚乙烯醇等；
[0010]专利CN108440023B，公开了一种氧化铝陶瓷金属化的方法，该方法所需黏合剂为丁基卡必醇、柠檬酸三丁酯、异丁醇、蓖麻油和醋酸甲酯混合均匀后在48～50℃球磨20～24小时，配制成SA辅助剂；将松油醇和SA辅助剂按重量比混合均匀，于100～110℃预热1～1.5
小时，配制成松油醇混合溶剂；将乙基纤维素于100～110℃预热1～1.5小时；将松油醇混合溶剂与乙基纤维素按重量比在100～110℃环境下搅拌，混合均匀，过500目筛后密封待用；
[0011]专利CN111153713A，公开了一种陶瓷金属化浆料及其制备方法和应用，所述有机溶剂为醋酸甲酯、乙酸乙酯、壬稀、环己酮、环氧丙烷或者松油醇中的任意一种或几种，所述有机添加剂为按叶油、按叶油醇、蓖麻硬化油、亚麻油、橄榄油、已二酸二乙脂、二乙二醇丁醚醋酸脂、甲基纤维素、乙基纤维素、聚乙烯醇或者甲基丙烯酸脂中的任意一种或几种。
[0012]上述专利配成的浆料，不但气味较大、且伴随着挥发过程，对人体也有一定程度的危害；此外，传统的EC
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松油醇体系对触变带来的不利影响也是造成品质不稳定的重要因素；随着国家环保要求越来越高，各地对VOC排放标准也水涨船高；一些国际或行业标准也相继出台，如ROHS/REACH/POHS指令等，对企业环保准入要求越来越高；并且，近年来原材料价格持续走高，EC及一些溶剂价格上涨较快，对企业的生产经营成本也带来了很大的压力，不含挥发性有机物的需求也日渐提上日程；且作为对未来行业趋势的判断，提前研判、研发新型浆料也是浆料企业的应有之义。
[0013]因此，有必要提供一种浆料配方，可以改善金属封装气密性的情况，且解决陶瓷金属化中存在的挥发性有机溶剂对人体及环境带来的危害。

技术实现思路

[0014]根据上述提出的技术问题，而提供一种无溶剂型陶瓷金属化封装用钼锰浆料及其制备方法。本专利技术主要采用无溶剂体系制备活性金属化钼锰浆料，该浆料经过丝网印刷、干燥、气氛下烧结后能在氧化铝、氮化铝、氮化硅等陶瓷基板形成致密的金属化层，形成的陶瓷金属化层具有结合强度高、翘曲度低、气密性好、空洞率低等特点。
[0015]本专利技术采用的技术手段如下：
[0016]一种无溶剂型陶瓷金属化封装用活性钼锰浆料，其特征在于，所述钼锰浆料由以下质量百分含量的组分组成：
[0017]钼粉45～60％，
[0018]含锰玻璃粉14～25％，
[0019]无溶剂型树脂20～30％，
[0020]无溶剂型稀释剂3～5％，
[0021]有机助剂1～3％，
[0022]无机活性剂1～6％，
[0023]其中，各组分的质量百分含量之和为100％。
[0024]进一步地，所述钼粉为球形粉体，平均粒度1.0
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1.5μm，纯度＞99.95％。
[0025]进一步地，所述含锰玻璃粉的组成按质量百分比计包括：Mn粉9
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18％，MnO粉20
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30％，Al2O3粉32
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42％，SiO2粉20
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40％，CaO粉1
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2.5％，MgO粉1
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2％，Fe2O3粉0.5
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1％。
[0026]进一步地，所述无溶剂型树脂为丙烯酸树脂、羟基丙烯酸树脂、聚氨酯改性丙烯酸树脂中的一种或几种。
[0027]进一步地，所述无溶剂型稀释剂为碳十二
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十四烷基缩水甘油醚(AGE)、丁基缩水甘油醚(BGE)、聚丙二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚中的一种或几种，用于改善体系粘度。
[0028]进一步地，所述有机助剂为分散剂、消泡剂、润湿剂、流变助剂中的一种或几种。所述分散剂为氨基丙烯酸酯类共聚物、磷酸盐类、多元酸均聚物中的一种或几种，优选EFKA
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4580或Lubrizol
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28000；所述消泡剂为聚硅氧烷类、矿物油类中的一种或两种，优选Agitan 315或KS
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66。所述润湿剂为双胞硅氧烷类表面活性剂或聚醚硅氧烷共聚物，优选润湿剂TEGO
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4000。所述流变助剂(防沉剂)为特殊的酰胺化合本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种无溶剂型陶瓷金属化封装用活性钼锰浆料，其特征在于，所述钼锰浆料由以下质量百分含量的组分组成：钼粉45～60％，含锰玻璃粉14～25％，无溶剂型树脂20～30％，无溶剂型稀释剂3～5％，有机助剂1～3％，无机活性剂1～6％，其中，各组分的质量百分含量之和为100％。2.根据权利要求1所述的无溶剂型陶瓷金属化封装用活性钼锰浆料，其特征在于，所述钼粉为球形粉体，平均粒度1.0
‑
1.5μm，纯度＞99.95％。3.根据权利要求1所述的无溶剂型陶瓷金属化封装用活性钼锰浆料，其特征在于，所述含锰玻璃粉的组成按质量百分比计包括：Mn粉9
‑
18％，MnO粉20
‑
30％，Al2O3粉32
‑
42％，SiO2粉20
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40％，CaO粉1
‑
2.5％，MgO粉1
‑
2％，Fe2O3粉0.5
‑
1％。4.根据权利要求1所述的无溶剂型陶瓷金属化封装用活性钼锰浆料，其特征在于，所述无溶剂型树脂为丙烯酸树脂、羟基丙烯酸树脂、聚氨酯改性丙烯酸树脂中的一种或几种。5.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘伟龙，高珺，陈将俊，田雨祁，纪煊，李岩，
申请(专利权)人：大连海外华昇电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：