一种七水硫酸镁的母液提纯回收工艺制造技术

本申请涉及化工废液处理技术领域，具体公开了一种七水硫酸镁的母液提纯回收工艺，所述七水硫酸镁的母液提纯回收工艺，包括母液提纯和硫酸镁溶液回收再利用等工序，采用二(2

【技术实现步骤摘要】
一种七水硫酸镁的母液提纯回收工艺


[0001]本申请涉及化工废液处理
，更具体地说，它涉及一种七水硫酸镁的母液提纯回收工艺。

技术介绍

[0002]七水硫酸镁（MgSO4·
7H2O）是一种重要的无机化工原料，常用于肥料、制革、印染、催化剂、造纸、塑料、瓷器、颜料、火柴、炸药和防火材料的制造，也可用于印染细薄的棉布、丝，作为棉丝的加重剂和木棉制品的填料，医药上用作泻盐。
[0003]目前，七水硫酸镁的制备工艺主要有硫酸法、气相法和苦卤重结晶法等方法。其中，硫酸法：将含有氧化镁的矿石经粉碎与硫酸按比例分别计量，在反应罐中加入水后，在搅拌下先缓慢加入矿粉，再加入硫酸进行酸解反应；控制浆液pH=5，密度在1.370
‑
1.384g/cm3，保温80℃，料浆用叶片过滤机过滤，清液打入结晶器，冷却至30℃以下进行离心分离。将湿料送入振动流化床于50
‑
55℃干燥制得七水硫酸镁。上述硫酸法涉及反应化学方程式为：MgO+H2SO4+6H2O
→
MgSO4·
7H2O。
[0004]以白云石（主要成分为CaMg(CO3)2）为原料，采用硫酸法生产获得的七水硫酸镁产品质量佳，经济效率好，但是母液中仍含有大量的硫酸、少量的镁离子和微量的钙离子，若不经过处理，直接排放，会造成土壤酸化，环境污染等严重问题。
[0005]因此，亟需提出一种七水硫酸镁的母液提纯回收工艺，以解决七水硫酸镁的母液直接排放会造成土壤酸化，污染环境的问题。
专利
技术实现思路

[0006]为了解决现有的七水硫酸镁的母液直接排放会造成土壤酸化，环境污染等问题，本申请提供了一种七水硫酸镁的母液提纯回收工艺。
[0007]一种七水硫酸镁的母液提纯回收工艺，包括以下步骤：S1、母液提纯：对七水硫酸镁的母液进行萃取除去钙离子，提纯获得硫酸镁溶液；S2、硫酸镁溶液回收再利用：利用步骤S1所得的硫酸镁溶液制备氢氧化镁；所述步骤S1中的七水硫酸镁的母液是以白云石为原料，采用硫酸法制备七水硫酸镁后获得。
[0008]通过采用上述技术方案，本申请中七水硫酸镁的母液是以白云石为原料，采用硫酸法制备七水硫酸镁后获得；母液中含有大量的硫酸、少量的镁离子和微量的钙离子。母液提纯回收工艺主要包括母液提纯和硫酸镁溶液回收再利用两大步，该工艺可以有效地除去七水硫酸镁的母液中杂质钙离子，获得更加纯净的硫酸镁溶液，随后进行硫酸镁溶液的回收再利用，以硫酸镁溶液为原料进行氢氧化镁的制备。整个提纯回收工艺步骤简单，工艺效率高，成本低，能达到绿色环保的要求。
[0009]优选的，所述步骤S1中母液提纯的具体操作步骤为：将有机相加入到七水硫酸镁的母液，并用1
‑
3mol/L的稀硫酸调节pH至3
‑
4，进行超
声萃取，萃取完成后，进行离心分液，离心时间5
‑
10min，离心转速1000
‑
2000r/min，分液完成后，分离出含钙离子的有机相，获得含有硫酸镁的水相。
[0010]通过采用上述技术方案，以萃取的方式除去母液中钙离子，并控制离心时间和转速，使钙离子完全进入有机相中，且水相中也没有引入新的杂质离子；后期还可以通过反萃取的方式，实现钙离子的回收再利用。本申请采用超声萃取的方式进行母液提纯，萃取剂成本低、能耗低、无污染，且萃取剂可以反复利用。
[0011]优选的，所述七水硫酸镁的母液与有机相的体积比为(2
‑
3):1。
[0012]通过采用上述技术方案，本申请控制七水硫酸镁的母液与有机相的体积比，能够在保证七水硫酸镁的母液中钙离子能够充分除去的同时，又能避免有机相原料的浪费。
[0013]优选的，所述有机相由体积比为5:(3
‑
7):(1
‑
5)的复合萃取剂、正戊醇和苯乙酸乙酯复配而得。
[0014]通过采用上述技术方案，本申请采用的有机相由复合萃取剂、正戊醇和苯乙酸乙酯复配而得，有机相的复合萃取剂会与水相中的钙离子形成不溶于水的络合物，同时以苯乙酸乙酯为稀释剂，正戊醇为助溶剂，增加复合萃取剂与钙离子的结合几率，促进络合物的形成，并且有助于络合物在相间转移，使得络合物与有机相更好地相容，利于水相和有机相的分离，进而提高复合萃取剂的萃取率，获得纯净的硫酸镁溶液。
[0015]优选的，所述复合萃取剂由体积比为(1
‑
5):(4
‑
8):2的二(2
‑
乙基己基)磷酸酯、三辛烷基叔胺和二苯并
‑
18
‑
冠醚
‑
6复配而得。
[0016]通过采用上述技术方案，本申请的复合萃取剂选用二(2
‑
乙基己基)磷酸酯、二苯并
‑
18
‑
冠醚
‑
6和三辛烷基叔胺的复配物，二(2
‑
乙基己基)磷酸酯具有较强的钙离子的结合能力；三辛烷基叔胺在酸性条件下能够被质子化，对钙离子的萃取有协萃效应；且二(2
‑
乙基己基)磷酸酯与三辛烷基叔胺在正戊醇体系中，能发生氢键缔合，增强有机相的稳定性；同时二苯并
‑
18
‑
冠醚
‑
6的尺寸与钙离子相近，对钙离子具有较强的选择性分离能力。二(2
‑
乙基己基)磷酸酯、三辛烷基叔胺和二苯并
‑
18
‑
冠醚
‑
6三者协同作用，表现出良好的钙离子结合能力及传递能力，因此，本申请的有机相中复合萃取剂对母液中的钙离子具有较高的萃取率，萃取分离效果良好。
[0017]优选的，所述步骤S2中硫酸镁溶液回收再利用的具体操作为：第一步：制备硫酸镁微乳体系：取步骤S1所得的硫酸镁溶液与模板剂均匀混合，在转速为500
‑
800r/min进行持续搅拌下，将0.5
‑
1mol/L的稀氨水以10
‑
15mL/min速度加入到溶液中，开始出现白色乳液，充分搅拌直到白色乳液消失，即得硫酸镁微乳体系；第二步：制备氢氧化镁：向硫酸镁微乳体系中加入14
‑
15mol/L的浓氨水均匀混合后，置于封闭体系中，在转速为500
‑
800r/min进行持续搅拌下反应，反应时间为36
‑
42h，温度为30
‑
40℃，反应结束后，获得氢氧化镁悬浊液；反应结束后，用水和乙醇反复交替冲洗至pH为中性，于50
‑
60℃烘干，得到氢氧化镁，收集洗涤液。
[0018]通过采用上述技术方案，本申请提纯后的七水硫酸镁的母液中含有硫酸镁溶液，将模板剂与硫酸镁溶液充分混合，缓慢加入稀氨水后生成氢氧化镁晶种，获得硫酸镁微乳体系，随后加入浓氨水，最终获得氢氧化镁固体。整个工艺流程简单，生产过程绿色环保、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种七水硫酸镁的母液提纯回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、母液提纯：对七水硫酸镁的母液进行萃取除去钙离子，提纯获得硫酸镁溶液；S2、硫酸镁溶液回收再利用：利用步骤S1所得的硫酸镁溶液制备氢氧化镁；所述步骤S1中的七水硫酸镁的母液是以白云石为原料，采用硫酸法制备七水硫酸镁后获得。2.根据权利要求1所述的七水硫酸镁的母液提纯回收工艺，其特征在于，所述步骤S1中母液提纯的具体操作步骤为：将有机相加入到七水硫酸镁的母液，并用1
‑
3mol/L的稀硫酸调节pH至3
‑
4，进行超声萃取，萃取完成后，进行离心分液，离心时间5
‑
10min，离心转速1000
‑
2000r/min，分液完成后，分离出含钙离子的有机相，获得含有硫酸镁的水相。3.根据权利要求2所述的七水硫酸镁的母液提纯回收工艺，其特征在于，所述七水硫酸镁的母液与有机相的体积比为(2
‑
3):1。4.根据权利要求2所述的七水硫酸镁的母液提纯回收工艺，其特征在于，所述有机相由体积比为5:(3
‑
7):(1
‑
5)的复合萃取剂、正戊醇和苯乙酸乙酯复配而得。5.根据权利要求4所述的七水硫酸镁的母液提纯回收工艺，其特征在于，所述复合萃取剂由体积比为(1
‑
5):(4
‑
8):2的二(2
‑
乙基己基)磷酸酯、三辛烷基叔胺和二苯并
‑
18
‑
冠醚
‑
6复配而得。6.根据权利要求1所述的七水硫酸镁的母液提...

【专利技术属性】
技术研发人员：田雨，赵法刚，张愉岚，
申请(专利权)人：烟台三鼎化工有限公司，
类型：发明
国别省市：