一种石棉尾矿除铁制备硫酸镁的方法技术

本发明专利技术提供了一种石棉尾矿除铁制备硫酸镁的方法，所述石棉尾矿中除铁的方法包括以下步骤：将石棉尾矿进行焙烧活化，获得焙烧活化产物；将焙烧活化产物置于含有硫酸根的酸或盐溶液中进行浸取反应，过滤得到高镁酸性滤液；向高镁酸性滤液边加热搅拌边滴加氧化剂，混合溶液中Fe

【技术实现步骤摘要】
一种石棉尾矿除铁制备硫酸镁的方法


[0001]本专利技术属于固体废物处理
，具体来讲，涉及一种石棉尾矿除铁制备硫酸镁的方法。

技术介绍

[0002]我国石棉矿产资源丰富，但我国石棉矿石品位较低，生产过程中会产生大量的石棉尾矿，导致了大量的石棉尾矿堆积。石棉尾矿的堆积不仅造成了矿产资源的浪费，同时占用土地资源，而且对周围环境及居民身体健康造成不利的影响。石棉尾矿的主要矿物组成为蛇纹石、滑石、磁铁矿等，化学成分主要为SiO2、MgO，含少量Fe3O4、Al2O3、CaO等。
[0003]目前，在化工溶液提纯过程中，除铁的方法主要有化学沉淀法和选择性溶剂萃取法两大类。其中化学沉淀法在工业应用中最常见。针铁矿法具有渣过滤性能好、除铁率高等优点，是化工溶液除铁重要方法之一。公开号为“CN114058844A”的中国专利技术专利公开了中间品除铁的方法，利用针铁矿法对镍或钴酸浸液进行除铁，本工艺虽然实现了铁元素的脱除，但是反应温度高达85℃～95℃，且反应耗时长。公开号为“CN114058847A”的中国专利技术专利公开了一种镍精矿氯气浸出液的除铁方法，利用针铁矿发对镍矿氯气浸出液除铁的方法，通过加入针铁矿晶种来提高反应速度，减少反应时间，但反应温度依然高达85℃～90℃，反应时间为4h。公开号为“CN113897499A”的中国专利技术专利公开了一种钴溶液针铁矿法除铁的方法，利用针铁矿法对钴溶液除铁的方法，虽然反应时间短，但是需要在反应过程中保持反应釜中有利铁离子的含量小于1g/L，工业实际操作难度大。
[0004]综上目前针铁矿法除铁存在反应温度高，或反应耗时长，或对反应中铁离子浓度的控制要求格外精准导致操作难度大等不足。目前已有的处理方法中，往往存在除铁过程中其他组分损失，或沉淀物难以过滤，或操作困难等不足。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于解决现有技术存在的上述不足中的至少一项。例如，本专利技术目的之一在于提供一种石棉尾矿除铁制备硫酸镁的方法。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术的一方面提供一种石棉尾矿除铁制备硫酸镁的方法，所述方法包括以下步骤：将石棉尾矿进行焙烧活化，获得焙烧活化产物；将焙烧活化产物置于含有硫酸根的酸或盐溶液中进行浸取反应，过滤得到高镁酸性滤液；向高镁酸性滤液边加热搅拌边滴加氧化剂，混合溶液中Fe
2+
转化为Fe
3+
后，得到混合溶液；向混合溶液缓慢滴加除铁沉淀剂进行沉淀反应，滴加至沉淀反应终点pH值后，继续搅拌，得到反应产物，其中，终点pH值为4.0～5.0；以及对反应产物进行过滤，得到滤渣和硫酸镁溶液。
[0007]在本专利技术的一个示例性实施例中，所述焙烧活化的温度可为650℃～750℃，焙烧时间可为30min～90min。
[0008]在本专利技术的一个示例性实施例中，所述含有硫酸根的酸或盐溶液可包括硫酸溶液、硫酸氢铵溶液、硫酸铵溶液中的一种或多种。
[0009]在本专利技术的一个示例性实施例中，所述浸取反应的液固比可为14～20ml/g，所述浸取反应的温度可为15℃～60℃，所述浸取反应的时间可为30min～60min，所述浸取反应的pH值可为0.2～1.0。
[0010]在本专利技术的一个示例性实施例中，所述沉淀反应的温度可为40℃～100℃，所述继续搅拌的时间可为10min～30min。
[0011]在本专利技术的一个示例性实施例中，所述方法还可包括：向混合溶液中先缓慢滴加中和剂，至混合溶液的pH值为2.0～2.5，再滴加所述除铁沉淀剂，至混合溶液的pH值为4.0～5.0。
[0012]在本专利技术的一个示例性实施例中，所述氧化剂可包括双氧水，所述氧化剂、高镁酸性滤液的混合比例可为0.01～0.015mol：1L。
[0013]在本专利技术的一个示例性实施例中，所述中和剂可包括碳酸镁、碱式碳酸镁、氢氧化镁的一种或多种，所述中和剂的加入量可为至混合溶液的pH值为2.0～2.5。
[0014]在本专利技术的一个示例性实施例中，所述沉淀剂可包括氨水和/或氢氧化钠，所述沉淀剂的加入量可为至混合溶液的pH值为4.0～5.0。
[0015]在本专利技术的一个示例性实施例中，所述中和反应和沉淀反应的温度可为40℃～100℃，所述继续搅拌的时间颗为10min～30min。
[0016]在本专利技术的一个示例性实施例中，所述滤渣的矿物组成可包括针铁矿和黄钠铁矾，或者针铁矿和黄铵铁矾。
[0017]在本专利技术的一个示例性实施例中，所述硫酸镁溶液镁离子损失率在5％以下，除铁率在99％以上。
[0018]与现有技术相比，本专利技术的有益效果可包括以下中的至少一项：
[0019]1)石棉尾矿经焙烧活化后产物的反应活性增高，可实现硫酸、硫酸氢铵和硫酸铵溶液对焙烧活化产物的有效浸取，并获得粗制硫酸镁溶液；
[0020]2)采用硫酸、硫酸氢铵和硫酸铵溶液的一种或多种进行浸取可为废液的循环利用奠定技术基础；
[0021]3)本专利技术在沉淀除铁前，通过加入中和剂可减少除铁沉淀剂的加入量，且中和反应所使用的中和剂都为含镁化合物，与酸反应后形成硫酸镁溶液，在设定的中和pH值条件下不会形成含镁化合物的沉淀，这不仅减少了除铁沉淀物的形成量，而且有利于后续步骤的固液分离；
[0022]4)本专利技术在不引入外部晶种的条件下在沉淀除铁过程中直接生成了针铁矿，不仅简化了传统针铁矿法的操作步骤，而且形成针铁矿沉淀有利于后续步骤中提高固液分离的效率；
[0023]5)本专利技术对粗制硫酸镁溶液的除铁效率在99％以上，最高可达99.99％；镁离子损失率在5％以下，最低可达2.3％；
[0024]6)本专利技术是一种短流程、高效率、低成本的石棉尾矿焙烧产物浸出液除铁制备精制硫酸镁溶液的方法，具有除铁率高、镁损失率低、产出的沉铁渣过滤性能好的优点；
[0025]7)本专利技术以主要含蛇纹石的石棉尾矿焙烧产物进行浸取提取氧化镁组分并与二氧化硅残渣分离，通过浸取液粗制硫酸镁的精制获得精制硫酸镁溶液，可用于制备系列含镁化合物产品，二氧化硅残渣可用于制备含硅系列化合物产品，进而实现了固体废物的资
源化利用，具有重要的资源和环境保护及生态与可持续发展意义。
附图说明
[0026]图1示出了本专利技术示例1的石棉尾矿焙烧前后的XRD图；
[0027]图2示出了本专利技术示例1的浸出滤渣的XRD图；
[0028]图3示出了本专利技术示例1的沉铁滤渣的X射线衍射图谱；
[0029]图4示出了本专利技术的示例6的焙烧前后石棉尾矿样品的XRD图谱；
[0030]图5示出了本专利技术的示例6的氨水处理的酸浸液在不同反应终点pH下滤渣的XRD图谱；
[0031]图6示出了本专利技术的示例6的不同反应终点pH下滤渣的红外光谱图；
[0032]图7示出了本专利技术的示例6的不同反应终点pH值下的除铁率和镁损失率；
[0033]图8示出了本专利技术的示例6的酸浸液在不同反应终点pH下悬浮液的过滤速度；...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石棉尾矿除铁制备硫酸镁的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将石棉尾矿进行焙烧活化，获得焙烧活化产物；将焙烧活化产物置于含有硫酸根的酸或盐溶液中进行浸取反应，过滤得到高镁酸性滤液；向高镁酸性滤液边加热搅拌边滴加氧化剂，混合溶液中Fe
2+
转化为Fe
3+
后，得到混合溶液；向混合溶液缓慢滴加除铁沉淀剂进行沉淀反应，滴加至沉淀反应终点pH值后，继续搅拌，得到反应产物，其中，终点pH值为4.0～5.0；以及对反应产物进行过滤，得到滤渣和硫酸镁溶液。2.根据权利要求1所述的石棉尾矿除铁制备硫酸镁的方法，其特征在于，所述焙烧活化的温度为650℃～750℃，焙烧时间为30min～90min。3.根据权利要求1所述的石棉尾矿除铁制备硫酸镁的方法，其特征在于，所述含有硫酸根的酸或盐溶液包括：硫酸溶液、硫酸氢铵溶液和硫酸铵溶液中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的石棉尾矿除铁制备硫酸镁的方法，其特征在于，所述浸取反应的液固比为14～20ml/g，所述浸取反应的温度为15℃～60℃，所述浸取反应的时间为30min～60min，所述浸取反应的pH值为0.2～1.0。5.根据权利要求1所述的石棉尾矿除铁制备硫酸镁的方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙红娟，储凌燕，彭同江，
申请(专利权)人：西南科技大学，
类型：发明
国别省市：