能够在室温下检测低浓度NO2的气敏元器件及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种能够在室温下检测低浓度NO2的气敏元器件及其制备方法。制备方法包括：(1)多层Ti3C2MXene的合成；(2)TiO2/Ti3C2的合成；(3)TiO2‑

【技术实现步骤摘要】
能够在室温下检测低浓度NO2的气敏元器件及其制备方法


[0001]本专利技术涉及气体浓度检测领域中的一种气敏材料的制备方法，具体涉及一种在室温下检测低浓度NO2的气敏材料的制备方法，利用所述气敏材料制备相应气敏元器件的制备方法，利用所述气敏元器件的制备方法制备的气敏元器件，利用所述气敏元器件封装而成的室温检测NO2气体传感器，利用气敏元器件或者室温检测NO2气体传感器在室温下检测低浓度NO2的检测方法。

技术介绍

[0002]源于化工和汽车工业的发展致使大量使用化石燃料所造成的日益严重的环境污染一直困扰着人类，并成为世界上的一个主要问题。大量的温室气体排放会造成大气层的全球变暖，对环境构成巨大威胁。主要由煤炭和石油产品燃烧排放的有害气体也给地球带来严重的烟雾。因此空气污染因素需要人类广泛关注、快速分析、有效控制和适当处理。在各种空气污染气体中，二氧化氮(NO2)是化石燃料燃烧和汽车尾气排放的典型副产品之一。NO2是一种具有挥发性和刺激性的有害气味，它不仅会引起光化学烟雾和酸雨等许多环境问题，还引起一些呼吸系统疾病，如支气管炎和肺水肿，严重时可导致死亡。因此，研制低成本、高灵敏的NO2气体传感器材料非常重要和紧迫。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是针对现有TiO2气敏材料的工作温度高以及Ti3C2气敏材料响应低的技术问题，一种在室温下检测低浓度NO2的气敏材料的制备方法，利用所述气敏材料制备相应气敏元器件的制备方法，利用所述气敏元器件的制备方法制备的气敏元器件，利用所述气敏元器件封装而成的室温检测NO2气体传感器，利用气敏元器件或者室温检测NO2气体传感器在室温下检测低浓度NO2的检测方法。
[0004]本专利技术采用以下技术方案实现：一种能够在室温下检测低浓度NO2的气敏材料的制备方法，所述气敏材料包括多层Ti3C
2 MXene，所述气敏材料的制备方法包括以下步骤：
[0005](1)合成多层Ti3C2MXene：以1gTi3AlC2粉末︰15mLHF的比例，将Ti3AlC2粉末均匀分散在HF中，在35℃下搅拌，清洗干燥后得到多层Ti3C2MXene。
[0006]作为上述方案的进一步改进，在35℃下机械搅拌4h。
[0007]作为上述方案的进一步改进，所述气敏材料还包括TiO2/Ti3C2复合材料，所述气敏材料的制备方法还包括以下步骤：
[0008](2)合成TiO2/Ti3C2复合材料：以0.3g多层Ti3C2MXene粉末︰0.5g NaBF4︰3.87mL HCl的比例，将多层Ti3C2MXene粉末缓慢加入去离子水中形成悬浮液，再将NaBF4和HCl的加入所述悬浮液中，搅拌后移入聚四氟乙烯高压釜中水热160℃处理，得到了TiO2/Ti3C2复合材料。
[0009]优选地，搅拌1h后移入聚四氟乙烯高压釜中水热160℃处理12h。
[0010]优选地，所述气敏材料还包括TiO2‑
x
/Ti3C2复合材料，所述气敏材料的制备方法还
包括以下步骤：
[0011](3)合成TiO2‑
x
/Ti3C2复合材料：将TiO2/Ti3C2粉末在流动干燥的Ar+10％H2气氛下退火，其升温速率为10℃
·
min
‑1，退火温度为400℃，得到TiO2‑
x
/Ti3C2复合材料。
[0012]再优选地，将TiO2/Ti3C2粉末置于管式炉中，在流动干燥的Ar+10％H2气氛下退火2h。
[0013]本专利技术还提供一种能够在室温下检测低浓度NO2的气敏元器件的制备方法，其包括以下步骤：
[0014]在多层Ti3C2MXene、TiO2/Ti3C2复合材料、TiO2‑
x
/Ti3C2复合材料之中选择一种复合材料；其中，采用上述任意能够在室温下检测低浓度NO2的气敏材料的制备方法制成的多层Ti3C2MXene，采用上述任意能够在室温下检测低浓度NO2的气敏材料的制备方法制成的TiO2/Ti3C2复合材料，采用上述任意能够在室温下检测低浓度NO2的气敏材料的制备方法制成的TiO2‑
x
/Ti3C2复合材料；
[0015]以0.05g被选的复合材料︰0.1mL乙醇的比例，将所述被选的复合材料在分散在乙醇中，滴在氧化铝衬底上的Pt叉指电极上，烘干后得到相应复合材料的气敏元器件。
[0016]本专利技术还提供一种能够在室温下检测低浓度NO2的气敏元器件，其为采用上述能够在室温下检测低浓度NO2的气敏元器件的制备方法制备成的多层Ti3C2MXene气敏元器件、或TiO2/Ti3C2气敏元器件、或TiO2‑
x
/Ti3C2气敏元器件。
[0017]本专利技术还提供一种室温检测NO2气体传感器，其为采用上述能够在室温下检测低浓度NO2的气敏元器件封装而成。
[0018]本专利技术还提供一种在室温下检测低浓度NO2的检测方法，其包括以下步骤：
[0019]采用上述能够在室温下检测低浓度NO2的气敏元器件或者上述室温检测NO2气体传感器，将室温控制在25
±
2℃，将涂覆气敏材料的衬底暴露于NO2后再通入空气，记录涂层衬底的暴露在气体中的电阻R
g
和空气中的电阻R
a
；
[0020]根据电阻R
g
和电阻R
a
计算气体响应电阻：R＝(R
g
‑
R
a
)/R
a
。
[0021]本专利技术与现有气体敏感材料对比的有益效果是:(1)TiO2{001}晶面具有高表面能和反应活性能可提供更多的活性氧吸附位点；(2)由氧空位产生的不成对电子和不饱和配位原子会成为电子的聚集中心，为电子从复合材料向吸附气体分子之间转移提供有效通道，从而提高对NO2的灵敏度；(3)TiO2‑
x
/Ti3C2之间的肖特基异质结有助于加速电荷转移和分离。
[0022]具体为：
[0023](1)例如文献，“J.Choi,et al.,In situ formation of multiple Schottky barriers in a Ti3C2MXene film and its application in highly sensitive gas sensors,Adv.Funct.Mater.30(2020)2003998.”是以溶液氧化法制备了TiO2修饰的Ti3C2单片，在室温下对0.5和5ppm的NO2分别获得了约0.05和0.16的响应。与本专利技术相比，除了基体的材料(单层Ti3C
2 MXene)不同外，其原位生长的TiO2形貌不同，不具有特殊晶面，也没有形成丰富氧空位。
[0024](2)例如文献，“H.L.Tai,et al.,Enhanced ammonia response of Ti3C2T
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种能够在室温下检测低浓度NO2的气敏材料的制备方法，其特征在于：所述气敏材料包括多层Ti3C2MXene，所述气敏材料的制备方法包括以下步骤：(1)合成多层Ti3C2MXene：以1gTi3AlC2粉末︰15mLHF的比例，将Ti3AlC2粉末均匀分散在HF中，在35℃下搅拌，清洗干燥后得到多层Ti3C2MXene。2.根据权利要求1所述的能够在室温下检测低浓度NO2的气敏材料的制备方法，其特征在于，在35℃下机械搅拌4h。3.根据权利要求1所述的能够在室温下检测低浓度NO2的气敏材料的制备方法，其特征在于，所述气敏材料还包括TiO2/Ti3C2复合材料，所述气敏材料的制备方法还包括以下步骤：(2)合成TiO2/Ti3C2复合材料：以0.3g多层Ti3C2MXene粉末︰0.5g NaBF4︰3.87mL HCl的比例，将多层Ti3C2MXene粉末缓慢加入去离子水中形成悬浮液，再将NaBF4和HCl的加入所述悬浮液中，搅拌后移入聚四氟乙烯高压釜中水热160℃处理，得到了TiO2/Ti3C2复合材料。4.根据权利要求3所述的能够在室温下检测低浓度NO2的气敏材料的制备方法，其特征在于，搅拌1h后移入聚四氟乙烯高压釜中水热160℃处理12h。5.根据权利要求3所述的能够在室温下检测低浓度NO2的气敏材料的制备方法，其特征在于，所述气敏材料还包括TiO2‑
x
/Ti3C2复合材料，所述气敏材料的制备方法还包括以下步骤：(3)合成TiO2‑
x
/Ti3C2复合材料：将TiO2/Ti3C2粉末在流动干燥的Ar+10％H2气氛下退火，其升温速率为10℃
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min
‑1，退火温度为400℃，得到TiO2‑
x
/Ti3C2复合材料。6.根据权利要求5所述的能够在室温下检测低浓度NO2的气敏材料的制备方法，其特征在于，将TiO2/Ti3C2粉末置于管式炉中，在流动干燥的Ar+10％H2气氛下退火2h。7.一种能够在室温下检测低浓度...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘桂武，侯海港，刘军林，乔冠军，
申请(专利权)人：微集电科技苏州有限公司，
类型：发明
国别省市：