一种屏蔽中子和γ射线的Mxene-金属/稀土氧化物-硼化物复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种屏蔽中子和γ射线的Mxene

【技术实现步骤摘要】
一种屏蔽中子和
γ
射线的Mxene
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金属/稀土氧化物
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硼化物复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于辐射防护材料
，具体地说，涉及一种一种屏蔽中子和γ射线的Mxene
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金属/稀土氧化物
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硼化物复合材料，及一种屏蔽中子和γ射线的Mxene
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金属/稀土氧化物
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硼化物复合材料的制备方法。

技术介绍

[0002]随着我国核工业与核技术的飞速发展，核在造福人类的同时，也给从业人员带来一定程度的危害。核工业领域主要需要对中子和γ射线进行防护，因此研究开发一种能够同时进行中子和γ射线屏蔽的复合材料变得十分重要。
[0003]目前现有的中子屏蔽材料主要以单一含硼化合物或单一稀土金属元素物质为主，二者复合在同一材料中起到协同作用的案例较少，且目前层状复合材料在结构上也是宏观的逐层进行实施，工艺复杂。
[0004]钆元素具有较大的中子吸收截面，但是快中子与其作用后会产生γ射线，而钆元素对γ射线的屏蔽能力有限，因此需要引入其他元素对产生的二次辐射进行屏蔽。若直接引入Bi2O3，将二者进行简单的混合，那么其分散性可能较差，钆元素和氧化铋的分布不均匀，对中子及伽马射线的屏蔽较差。

技术实现思路

[0005]本专利技术为了解决直接引入Bi2O3，将二者进行简单的混合分布不均匀，对中子及伽马射线的屏蔽较差的技术问题，而提供了一种屏蔽中子和γ射线的Mxene
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金属/稀土氧化物
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硼化物复合材料及其制备方法。
[0006]本专利技术采取了以下的技术方案：
[0007]本专利技术以Mxene为稳定的骨架，构建微观层面上的层状复合结构，利用Mxene较大的层表面积和更多的活性位点，对其层间进行修饰，即可以在微观上形成原子序数梯度设计，同时可以利用Mxene的带负电特性，实现其与含硼化合物的自组装，所制备的复合材料实现了对中子和γ射线的双重屏蔽，具有更广阔的应用前景。本专利技术Mxene由MAX相陶瓷基体，经过刻蚀后，得到层状结构的Mxene材料；然后通过原子层沉积(ALD)工艺在Mxene表面表面制备一层钝化层，以提升MXene的抗氧化性，然后利用一步溶剂热法，对Mxene层间进行修饰生长高Z金属氧化物和稀土金属氧化物；最后通过静电引力与Mxene
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金属氧化物杂化体进行自组装，利用含硼化合物对Mxene杂化体进行包覆，从而进行表面修饰，制备出具有中子、γ射线屏蔽能力的Mxene
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金属/稀土氧化物
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硼化物复合材料。
[0008]本专利技术的一种屏蔽中子和γ射线的Mxene
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金属/稀土氧化物
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硼化物复合材料的制备方法是按下述步骤进行的：
[0009]步骤一、利用ALD(原子层沉积工艺)在Mxene上形成钝化层；
[0010]步骤二、将A盐与B盐溶于溶剂中，搅拌至充分溶解，然后加入步骤一处理后的
Mxene，超声处理至充分分散，随后加热，待反应结束后冷却至室温，用去离子水离心洗涤，取出沉淀后真空干燥，得到Mxene
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金属氧化物杂化体；
[0011]步骤三、将含硼化合物分散于去离子水中，加入阳离子表面活性剂，搅拌并超声处理至少30min，随后添加Mxene
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金属氧化物杂化体，搅拌至少6h，离心洗涤，取出沉淀后干燥，即得到Mxene
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金属氧化物杂化体
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含硼化合物复合材料；
[0012]其中，步骤二中A盐为铋盐或钨酸盐，B盐为钆盐或钐盐。
[0013]进一步地限定，步骤一中Mxene是由MAX相经过选择性刻蚀Al制成的二维层状结构Mxene材料，是采取氢氟酸刻蚀法、HCl+LiF刻蚀法、NaOH高压釜刻蚀法、Lewis刻蚀法中的任意一种方法选择性刻蚀Al。
[0014]进一步地限定，所述MAX相为Ti3AlC2、Ti2AlC、Ta4AlC3、Ta2AlC、Nb2AlC、Nb4AlC3中的一种。
[0015]进一步地限定，步骤一中将Mxene置于ALD(原子层沉积工艺)的反应腔体内，再按下述步骤进行处理的:
[0016]步骤1、在0.10～0.20torr真空环境内，在150℃
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225℃下与第一前驱体反应，反应完成后通入清洗气体清洗反应环境；
[0017]步骤2、然后在与步骤1同样的温度和压力条件下与第二前驱体反应，反应完成后通入清洗气体清洗反应环境；
[0018]步骤3、重复步骤1至步骤2的操作至少5次，得到表面沉积有钝化层的Mxene材料。
[0019]进一步地限定，ALD(原子层沉积工艺)制备钝化层可以为Al2O3或ZnO中的一种，对应的第一前驱体可以为三甲基铝(TMA)或二乙基锌(C4H
10
Zn)中的任意一种，第二前驱体为H2O。
[0020]所述清洗气体指的是不与反应物或者产物等发生反应的气体，通入清洗气体的目的一方面是清洗管路，另一方面是清洗反应过程中剩余的前驱体以及反应产生的副产物。本专利技术采用高纯氮气(质量纯度为99.999％)作为清洗气体。
[0021]步骤1和2所述反应温度为150℃、180℃、200℃、225℃。
[0022]进行一次步骤1和2为进行一次反应循环，所述一次反应循环的时间为1min
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3min，例如1min、2min、3min等。
[0023]通过控制重复次数来控制金属材料(铝或锌)在Mxene层中的含量，所述重复的次数优选为5次
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30次，例如5次、10次、20次、30次。
[0024]进一步地限定，所述铋盐为Bi(NO3)3·
5H2O。
[0025]进一步地限定，所述钨酸盐为Na2WO4、CaWO4、CoWO4、CdWO4或FeWO4。
[0026]进一步地限定，所述钆盐为Gd(NO3)3·
6H2O、Gd(SO4)3·
6H2O或GdCl3·
6H2O。
[0027]进一步地限定，所述钐盐为Sm(NO3)3·
6H2O或SmCl3·
6H2O。
[0028]进一步地限定，步骤二中A盐、B盐与步骤一处理后Mxene的质量比为：(0.1～0.4)：(0.1～0.4)：0.5。
[0029]进一步地限定，步骤二中溶剂热法所选溶剂为乙醇和乙二醇的混合液，乙醇和乙二醇的体积比:V
C2H6O
：V
C2H6O2
＝4:1，溶剂具体用量可根据溶剂热所用反应釜的大小而定。
[0030]进一步地限定，步骤二中在130℃～180℃下反应5h～12h。
[0031]进一步地限定，步骤二中在60℃
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80℃下真空干燥8h...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种屏蔽中子和γ射线的Mxene
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金属/稀土氧化物
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硼化物复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法是按下述步骤进行的：步骤一、利用ALD在Mxene上形成钝化层；步骤二、将A盐与B盐溶于溶剂中，搅拌至充分溶解，然后加入步骤一处理后的Mxene，超声处理至充分分散，随后加热，待反应结束后冷却至室温，用去离子水离心洗涤，取出沉淀后真空干燥，得到Mxene
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金属氧化物杂化体；步骤三、将含硼化合物分散于去离子水中，加入阳离子表面活性剂，搅拌并超声处理至少30min，随后添加Mxene
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金属氧化物杂化体，搅拌至少6h，离心洗涤，取出沉淀后干燥，即得到Mxene
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金属/稀土氧化物
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硼化物复合材料；其中，步骤二中A盐为铋盐或钨酸盐，B盐为钆盐或钐盐。2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤一中Mxene是由MAX相经过选择性刻蚀Al制成的二维层状结构Mxene材料，采取氢氟酸刻蚀法、HCl+LiF刻蚀法、NaOH高压釜刻蚀法或Lewis刻蚀法选择性刻蚀Al。3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，MAX相为Ti3AlC2、Ti2AlC、Ta4AlC3、Ta2AlC、Nb2AlC或Nb4AlC3。4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤一中将Mxene置于ALD的反应腔体内，再按下述步骤进行处理的:步骤1、在0.10～0.20torr真空环境内，在150℃
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225℃下与第一前驱体反应，反应完成...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴晓宏，张天宇，李杨，洪杨，秦伟，卢松涛，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学重庆研究院，
类型：发明
国别省市：