一种MXene浆料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种MXene浆料及其制备方法。本发明专利技术的MXene浆料的制备方法，包括以下步骤：配制含有氟化盐的酸性溶液；将MAX粉末加入至酸性溶液中水浴反应得到混合溶液；将混合溶液离心后洗涤，得到沉淀物；向沉淀物中加入水，振荡分层后离心收集上清液，将上清液再次进行离心即得MXene浆料。本发明专利技术的MXene浆料的制备方法，使用的酸为HCl等中强酸，相较于H3BO3、CH3COOH等弱酸会使得刻蚀过程更加强烈且彻底，材料产率更高；本发明专利技术的MXene浆料的制备方法，简单易行，设备要求低，操作简单，易于进行工业化；本发明专利技术制备得到的MXene浆料具有优异的电导率、极高的长径比，拥有广阔的商业前景。拥有广阔的商业前景。拥有广阔的商业前景。

【技术实现步骤摘要】
一种MXene浆料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及材料和无机化学
，尤其涉及一种MXene浆料及其制备方法。

技术介绍

[0002]二维MXene纳米材料因其优异的电子电导率、大的比表面积、出色的机械性能、独特的二维结构和丰富的表面化学特性受到了极大的关注，在电化学储能、电磁屏蔽、智能传感、生物医学等领域都有着广泛的应用。为了充分发挥MXene材料在各个领域的潜力，需要大规模生产这种材料以满足需求。
[0003]现有技术公开了通过HF刻蚀制备出了50 g量级的Ti3C2T
x MXene材料，但是产率仅有52%，且制备过程中直接使用的HF酸危害性极大。所以需要寻找可适用MXene系列材料的大规模制备方法。
[0004]目前，熔盐刻蚀法、水热碱性刻蚀法、CVD法、电化学刻蚀等方法被提出用于制备MXene材料，但是这些方法存在极大的限制。例如，现有技术公开了使用熔融的氟化盐在550
ꢀ°
C的氩气气氛中从Ti4AlN3前驱体中刻蚀除去Al合成了Ti4N3T
x
，但是高温条件和过量的氟化盐使得从产物中分离MXene变得不易。现有技术还公开了水热碱性蚀刻技术来合成无氟高纯度Ti3C2T
x
，但是严苛的反应条件对设备要求极高且不易规模化。CVD法和电化学刻蚀最近也被提出用于制备MXene，但是耗时长、能耗高、产量低。这对于MXene的大规模制备是远远不足的。因此，需要寻找产量高、成本低、设备简单的大规模MXene材料制备方法。
专利
技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术提出了一种MXene浆料及其制备方法，以解决或至少部分解决现有技术中存在的技术问题。
[0006]第一方面，本专利技术提供了一种MXene浆料的制备方法，包括以下步骤：配制含有氟化盐的酸性溶液；将MAX粉末加入至酸性溶液中水浴反应得到混合溶液；将混合溶液离心后洗涤，得到沉淀物；向沉淀物中加入水，振荡分层并离心后收集上清液，将上清液再次进行离心即得MXene浆料；其中，酸性溶液所采用的酸包括HCl、H2SO4、HNO3、HBr、HClO3中的至少一种。
[0007]优选的是，所述的MXene浆料的制备方法，所述氟化盐包括LiF、NaF、KF、CsF、RbF、CaF2、ZnF2、MgF2、NiF2、BaF2、SrF2、FeF2、NH4HF2中的至少一种。
[0008]优选的是，所述的MXene浆料的制备方法，水浴反应温度为25~100 ℃、时间为20~100 h。
[0009]优选的是，所述的MXene浆料的制备方法，所述MAX粉末包括Ti3AlC2、Ti2AlC、Ti2AlN、Ti3AlN2、Ti4AlN3、Ti3AlCN、V2AlC、V3AlC2、V4AlC3、Nb2AlC、Nb3AlC2、Nb4AlC3、Mo2AlC、
Mo3AlC2、Ta2AlC、Ta3AlC2、Ta4AlC3、Cr2AlC、TiNbAlC、TiVAlC、Ti2VAlC2、Ti2NbAlC2、Ti2TaAlC2、Ti2Ta2AlC3、VNbAlC、VCrAlC、Mo2TiAlC2、Mo2Ti2AlC3、Mo3VAlC3、Mo2Ga2AlC3、Cr2TiAlC2、TiVNbMoAlC3中的至少一种。
[0010]优选的是，所述的MXene浆料的制备方法，所述酸性溶液的浓度为5~12M，MAX粉末、氟化盐与酸性溶液的质量体积比为(50~100) g : (50~75) g : (500~800) mL。
[0011]优选的是，所述的MXene浆料的制备方法，将MAX粉末加入至酸性溶液之前，还包括将MAX粉末加入至水中搅拌10~20 min，静置10~20 min，过滤，收集沉淀，并干燥。
[0012]优选的是，所述的MXene浆料的制备方法，所述MAX粉末的平均粒径为5~15 μm。
[0013]优选的是，所述的MXene浆料的制备方法，将混合溶液以1000~5000 rpm离心后洗涤，得到沉淀物。
[0014]优选的是，所述的MXene浆料的制备方法，向沉淀物中加入水，以200~1000 rpm振荡分层后离心收集上清液，将上清液以5000~10000 rpm再次进行离心即得MXene浆料。
[0015]第二方面，本专利技术还提供了一种MXene浆料，采用所述的制备方法制备得到。
[0016]本专利技术的MXene浆料的制备方法，相对于现有技术具有以下有益效果：本专利技术的MXene浆料的制备方法，使用的酸为HCl、H2SO4、HNO3、HBr、HClO3等中强酸相较于H3BO3、CH3COOH等弱酸会使得刻蚀过程更加强烈且彻底，材料产率更高；本专利技术的MXene浆料的制备方法，简单易行，设备要求低，操作简单，易于进行工业化；本专利技术制备得到的MXene浆料具有优异的电导率、极高的长径比，拥有广阔的商业前景。
附图说明
[0017]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0018]图1为本专利技术的MXene浆料的制备方法流程示意图；图2为实施例1中制备得到的MXene浆料的照片；图3为实施例1中制备得到的MXene浆料的SEM图；图4为实施例1中制备得到的MXene浆料的TEM图；图5为实施例2中制备得到的MXene浆料的TEM图；图6为实施例3中制备得到的MXene浆料的TEM图；图7为实施例4中制备得到的MXene浆料的TEM图。
具体实施方式
[0019]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0020]下面将结合本专利技术实施方式，对本专利技术实施方式中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本专利技术一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有
其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。
[0021]本申请实施例提供了一种MXene浆料的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：S1、配制含有氟化盐的酸性溶液；S2、将MAX粉末加入至酸性溶液中水浴反应得到混合溶液；S3、将混合溶液离心后洗涤，得到沉淀物；S4、向沉淀物中加入水，振荡分层后离心并收集上清液，将上清液再次进行离心即得MXene浆料；其中，酸性溶液所采用的酸包括HCl、H2SO4、HNO3、HBr、HClO3中的至少一种。
[0022]需要说明的是，本申请的MXene浆料的制备方法，使用的酸为HCl、H2SO4、HNO3、HBr、HClO3等中强酸，相较于H3BO3、CH3C本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种MXene浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：配制含有氟化盐的酸性溶液；将MAX粉末加入至酸性溶液中水浴反应得到混合溶液；将混合溶液离心后洗涤，得到沉淀物；向沉淀物中加入水，振荡分层并离心后收集上清液，将上清液再次进行离心即得MXene浆料；其中，酸性溶液所采用的酸包括HCl、H2SO4、HNO3、HBr、HClO3中的至少一种。2.如权利要求1所述的MXene浆料的制备方法，其特征在于，所述氟化盐包括LiF、NaF、KF、CsF、RbF、CaF2、ZnF2、MgF2、NiF2、BaF2、SrF2、FeF2、NH4HF2中的至少一种。3.如权利要求1所述的MXene浆料的制备方法，其特征在于，水浴反应温度为25~100 ℃、时间为20~100 h。4.如权利要求1所述的MXene浆料的制备方法，其特征在于，所述MAX粉末包括Ti3AlC2、Ti2AlC、Ti2AlN、Ti3AlN2、Ti4AlN3、Ti3AlCN、V2AlC、V3AlC2、V4AlC3、Nb2AlC、Nb3AlC2、Nb4AlC3、Mo2AlC、Mo3AlC2、Ta2AlC、Ta3AlC2、Ta4AlC3、Cr2AlC、TiNbAlC、TiVAlC、Ti2VAlC2、Ti2NbAlC2、Ti2TaAlC2、Ti...

【专利技术属性】
技术研发人员：何大平，司运发，张博涵，
申请(专利权)人：三亚汉烯石墨烯技术研究所有限公司，
类型：发明
国别省市：