一种纳米碳化钛粉体的制备方法技术

本发明专利技术涉及无机非金属材料技术领域，具体涉及一种纳米碳化钛粉体的制备方法。本发明专利技术以钛酸四丁酯及碳源为原料制得混合粉体，再通过埋覆微波透过材料以隔绝空气，并在烧结过程中通过SiO2的熔融形成壳结构，保护合成的碳化钛粉体在高温下不被氧化；采用微波烧结的方式制备出高纯的纳米碳化钛粉体，且实现了降低烧结温度、缩短制备时间、制备粒径小且粒径分布均匀的TiC粉体目的。匀的TiC粉体目的。匀的TiC粉体目的。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米碳化钛粉体的制备方法


[0001]本专利技术涉及无机非金属材料
，具体涉及一种纳米碳化钛粉体的制备方法。

技术介绍

[0002]碳化钛粉体具有高熔点(3140℃)、高硬度(28
‑
35GPa)、高耐磨性、优异的导电性能(30
×
106S/cm)、化学稳定性及良好的机械性能等特点，广泛应用于耐磨材料、切削刀具材料、模具制造，熔炼金属坩埚及复合材料增强相等领域。并且纳米碳化钛粉体的高比表面积及优异的力学性能在微电子及复合材料增强相等领域引起了广泛关注。
[0003]纳米碳化钛常见的制备方法主要包括：碳热还原法、燃烧法、机械合金化法、熔盐法等传统制备方法，碳热还原法通常以碳粉、有机物等作为碳源，TiO2作为钛源，制备碳化钛粉体，碳热还原法烧结温度高(1700
‑
2200℃)，制备时间长(10
‑
24h)且能耗高；燃烧法环境污染严重，原料反应不完全，样品纯度低；机械合金化法能通过高能球磨等物理方法提高原料的反应活性，降低反应温度，进而促进合成反应的进行，但是在机械撞击过程中会发生颗粒表面破损，并且原料易团聚，对合成小粒径的纳米碳化钛粉体不利；熔盐法能够降低样品的合成温度，但低熔点的其他物质的引入会降低样品的纯度。因此提供一种能够在较短时间、较低温度下，合成高纯度、小粒径的纳米碳化钛粉体的方法具有重要意义。

技术实现思路

[0004]针对上述现有技术存在的不足，本专利技术提供了一种纳米碳化钛粉体的制备方法，本专利技术以钛酸四丁酯及碳源为原料制得混合粉体，再通过埋覆微波透过材料以隔绝空气，并在烧结过程中通过SiO2的熔融形成壳结构，保护合成的碳化钛粉体在高温下不被氧化；采用微波烧结的方式制备出高纯的纳米碳化钛粉体，且实现了降低烧结温度、缩短制备时间、制备粒径小且粒径分布均匀的TiC粉体目的。
[0005]为实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：
[0006]一种纳米碳化钛粉体的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)采用溶胶凝胶法将钛酸四丁酯包裹在碳源表面，经完全干燥后得到混合粉体：
[0008]其中，钛酸四丁酯与碳源的摩尔比为1:3～8；
[0009](2)在混合粉体周围埋覆微波透过材料，于微波输入功率1～7KW的条件下，于1000～1300℃保温5～30min，制得纳米TiC粉体；
[0010]所述微波透过材料的熔点为1400
‑
1800℃。
[0011]优选的，所述步骤(2)中埋覆的方法为：将微波透过材料铺设于坩埚中，将步骤(1)的混合粉体置于微波透过材料上，然后继续采用微波透过材料将混合粉体进行包埋，使得微波透过材料形成壳结构。
[0012]优选的，所述步骤(2)的微波透过材料选自40
‑
80目的颗粒状SiO2粉，微波透过材料和混合粉体的质量比为2～5:1。
[0013]优选的，步骤(2)中、在埋覆微波透过材料之前，还包括将混合粉体预压成型的步骤，成型方式包括但不限于单轴压制成型、等静压成型；采用单轴压力成型时压力为3～15MPa。
[0014]优选的，所述步骤(1)的溶胶凝胶法具体为：将钛酸四丁酯与碳源混合均匀，然后向其中加入去离子水并搅拌至胶体状态；
[0015]其中，钛酸四丁酯与水的摩尔比为1:10
‑
100。
[0016]优选的，所述步骤(1)的碳源包括碳粉、石墨、木炭及有机材料。
[0017]优选的，所述碳源选自粒径为500nm的无定型碳粉。
[0018]优选的，所述步骤(1)中钛酸四丁酯与碳源的摩尔比为1:4。
[0019]优选的，所述步骤(2)中于微波输入功率1
‑
5KW条件下，于1000～1200℃保温5～15min。
[0020]优选的，所述步骤(2)中微波加热频率为915MHz或2450MHz。
[0021]与现有技术相比，本专利技术的有益效果：
[0022]1、本专利技术采用钛酸四丁酯为原料，通过溶胶凝胶法将钛酸四丁酯均匀的包裹在碳源的表面，促进反应充分进行；同时通过碳源吸收微波形成局部热点，在碳源表面形成高温区域，促进反应快速进行。
[0023]2、本专利技术通过采用埋覆微波透过材料的方法，在低温下达到隔绝空气的目的，同时于高温下，微波透过材料在烧结过程中通过SiO2熔融形成壳结构并以此隔绝空气，促进放电等离子体效应的发生，从而制备粒径均匀的纳米碳化钛粉体。
[0024]3、微波烧结作为一种新型的能源，能够明显降低烧结温度、大大缩短制备时间，于本申请中，调控微波输入功率1～7KW的条件下，于1000～1300℃保温5～30min，就可制得纳米碳化钛粉体，温度和时间明显低于传统制备方法，从而达到节源能源、绿色环保的目的。
[0025]4、结果表明，采用本申请的方法制得粒径小的纳米碳化钛粉体，其粒径为20～70nm，且制得的碳化钛粉体粒径分布均匀。
附图说明
[0026]图1为本专利技术的实施例1制得的纳米碳化钛的微波烧结升温曲线；
[0027]图2为本专利技术的实施例1制得的纳米碳化钛的XRD图；
[0028]图3为本专利技术的实施例1制得的纳米碳化钛的SEM图；
[0029]图4为本专利技术的实施例1制得的壳结构实物图；
[0030]图5为本专利技术的对比例1制得的纳米碳化钛的SEM图；
[0031]图6为本专利技术的实施例2制得的纳米碳化钛的SEM图；
[0032]图7为本专利技术的实施例3制得的纳米碳化钛的SEM图；
[0033]图8为本专利技术的实施例4制得的纳米碳化钛的SEM图；
[0034]图9为本专利技术的实施例5制得的纳米碳化钛的SEM图。
具体实施方式
[0035]下面对本专利技术的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本专利技术的保护范围并不受具体实施方式的限制。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性
劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术各实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
[0036]实施例1
[0037]一种纳米碳化钛粉体的制备方法，包括以下步骤：
[0038]步骤1、选取500nm碳粉为碳源，通过溶胶凝胶法将钛酸四丁酯包裹在碳粉表面，具体为：将钛酸四丁酯与碳粉混合，于300r/min条件下搅拌30min之后，按钛酸四丁酯与水的摩尔比为1:10逐渐加入水，并搅拌至胶体状态；然后在110℃下干燥24h，得到混合粉体；
[0039]其中，钛酸四丁酯与碳粉摩尔比为1:4；
[0040]步骤2、取步骤(1)的混合粉体，采用单轴压片机将10g混合粉体在5MPa的压力下压制成坯体，取20g的SiO2粉体放入氧化铝坩埚内，然后将预压成型的坯体放入坩埚内，并在坯体的四周及上面覆盖30g的SiO2，将预压成型的坯体完全埋覆在SiO2粉体中，进行本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米碳化钛粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)采用溶胶凝胶法将钛酸四丁酯包裹在碳源表面，经完全干燥后得到混合粉体：其中，钛酸四丁酯与碳源的摩尔比为1:3～8；(2)在混合粉体周围埋覆微波透过材料，于微波输入功率1～7KW的条件下，于1000～1300℃保温5～30min，制得纳米TiC粉体；所述微波透过材料的熔点为1400
‑
1800℃。2.根据权利要求1所述的纳米碳化钛粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中埋覆的方法为：将微波透过材料铺设于坩埚中，将步骤(1)的混合粉体置于微波透过材料上，然后继续采用微波透过材料将混合粉体进行包埋，使得微波透过材料形成壳结构。3.根据权利要求1所述的纳米碳化钛粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的微波透过材料选自40
‑
80目的颗粒状SiO2粉，微波透过材料和混合粉体的质量比为2～5:1。4.根据权利要求1所述的纳米碳化钛粉体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中、在埋覆微波透过材料之前，还包括将混合粉体预压成型的步骤，成型方式包括...

【专利技术属性】
技术研发人员：张锐，关莉，白爽，王海龙，闵志宇，李明亮，董宾宾，樊磊，高前程，张新月，王旭磊，范冰冰，
申请(专利权)人：郑州航空工业管理学院，
类型：发明
国别省市：