一种防潮环保钙锌稳定剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种防潮环保钙锌稳定剂及其制备方法，涉及稳定剂技术领域。本发明专利技术先制备含锌层状水滑石，然后在等离子体的辅助下，促使锡酸钙插层于水滑石中，提高稳定剂的热稳定效果；接着，环氧丙基三甲氧基硅烷、二乙醇胺、三氯氧磷改性锡酸钙，并结合钠离子，形成磷酸钠，协同增效钙锌离子的同时，抑制“锌烧现象”，增益稳定剂的热稳定性；然后用二氧化硅包裹钙锌水滑石，形成核壳结构，再利用3

【技术实现步骤摘要】
一种防潮环保钙锌稳定剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及稳定剂
，具体为一种防潮环保钙锌稳定剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]众所周知，聚氯乙烯在加工温度条件下，易发生分解，必须加入稳定剂才能使其顺利加工。现今工业上应用广泛的稳定剂主要有盐基性铅盐、金属皂、有机锡化合物以及它们的复合稳定剂品种。因为环境、健康和安全问题日益得到重视，铅、镉化合物对人类健康毒害较大，且会造成环境污染；有机锡类化合物价格昂贵，且气味差，仅少数品种无毒。
[0003]钙锌热稳定剂逐渐走进人们视野，它具有无毒、环保、价格低廉、润滑性良好等优点，拥有极广阔的发展空间，成为近年来复合热稳定剂中最活跃的领域。然而，目前的钙锌复合热稳定剂相对传统复合铅盐稳定剂，性能上有个缺陷
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容易吸潮，存放时间久后，容易吸收空气中水分，尤其在我国的南方的梅雨季节，吸潮现象更甚，给聚氯乙烯制品厂造成了严重的损失，且目前的钙锌稳定剂仅具备单一的热稳定性功能，而为了使聚氯乙烯实现其他功效，需添加额外助剂，易导致助剂之间相互冲突，对聚氯乙烯的性能造成影响。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种防潮环保钙锌稳定剂及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种防潮环保钙锌稳定剂，所述防潮环保钙锌稳定剂由以下方法制得，将钙锌水滑石、去离子水、无水乙醇混合，加入正硅酸乙酯，用盐酸调节pH，反应一段时间后，再用氨水调节pH，继续反应，180~200℃干燥得防潮基料，然后进行改性处理；所述改性处理为将去离子水、甲醇、3
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氨丙基三甲氧基硅烷、防潮基料、氨水搅拌反应后，超声分散，再继续搅拌，然后冷却至室温，洗涤、干燥，得预处理防潮基料，再与1,3
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二甲基
‑2‑
咪唑啉酮、三聚氯氰、氢氧化钠混合，氮气保护下反应，然后冷却至室温，抽滤、洗涤，得改性前体；冰水浴中，将改性前体、甲苯、双（2,2,6,6
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四甲基哌啶
‑4‑
基）胺混合，反应一段时间后，加入氢氧化钠、去离子水，升温反应后，抽滤、洗涤、干燥，得防潮环保钙锌稳定剂。
[0006]进一步的，所述钙锌水滑石由以下方法制得，将层状水滑石经等离子体处理后，与锡酸钙和去离子水混合，用氢氧化钠调节pH，梯度升温反应，得钙锌基料；然后将环氧丙基三甲氧基硅烷、无水乙醇、钙锌基料混合反应，得预处理钙锌基料；二乙醇胺除湿后，与异丙醇搅拌混合，加入预处理钙锌基料，反应得初料；再将初料、三乙胺、甲苯、三氯氧磷混合反应，加入去离子水、醋酸，继续反应，抽滤、洗涤，再与甲醇、质量分数40%的氢氧化钠混合，搅拌反应，抽滤、洗涤、烘干，喷涂聚乙烯蜡，继续烘干得钙锌水滑石；所述层状水滑石以硝酸锌、硝酸铝、硝酸镧为原料制得。
[0007]进一步的，一种防潮环保钙锌稳定剂的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）将层状水滑石在40kV、12kHz下DBD等离子体处理1~4min后，分散于层状水滑石质量4~7倍的去离子水中，于80~90℃、30~40kHz超声20~38min后，置于60~70℃的水浴锅中，氮气氛围下，按质量比1:10~1:12加入锡酸钙和去离子水，锡酸钙和层状水滑石的质量比为0.2:1~0.4:1，加入氢氧化钠至溶液pH为12~13，升温至85~93℃，反应1~3h，继续升温至116~122℃，反应4~6h后，冷却至室温，过滤，用60~70℃的去离子水、无水乙醇交替洗涤洗至表面pH为6~7，80~90℃干燥6~9h，得钙锌基料；（2）将环氧丙基三甲氧基硅烷、无水乙醇、钙锌基料按质量比1:20:2~1:34:4混合，60~80rpm搅拌30~50min，抽滤，60~70℃、真空度80~100kPa干燥1~3h后，用无水乙醇和高纯水交替洗涤4~6次，120~140℃烘干l~3h得预处理钙锌基料；氮气氛围下，将二乙醇胺于100~110℃除湿2~5h后，于60~70℃加入二乙醇胺质量12~18倍的异丙醇，50~70rpm搅拌58~74min后，加入二乙醇胺质量2~4倍的预处理钙锌基料，70~82℃下反应4~6h后，过滤，得初料；（3）氮气保护下，将初料、三乙胺、甲苯、三氯氧磷按质量比1:0.3:12:0.3~1:0.5:18:0.5混合，反应2~5h后，加入初料质量2.5~3.8倍的去离子水、初料质量0.0001~0.0003倍的醋酸，继续反应2~5h，抽滤，用去离子水洗涤6~8次，再与甲醇、质量分数40%的氢氧化钠按质量比1:0.2:1~1:0.4:3混合，40~60rpm搅拌2~5h后，抽滤，用去离子水洗涤6~8次，70~90℃烘干3~5h后，喷涂初料质量0.05~0.1倍的聚乙烯蜡，搅拌均匀后，继续烘干5~8h，得钙锌水滑石；（4）将钙锌水滑石、去离子水、无水乙醇按质量比1:8:2~1:14:5混合，分散均匀后，于500~600rpm，加入钙锌水滑石质量1~3倍的正硅酸乙酯，加入盐酸至溶液pH为3.0~3.5，反应26~40min后，加入氨水至溶液pH为8~9，继续反应1~3h，于180~200℃干燥8~12h，得防潮基料；（5）于60~70℃、5000~6000rpm，将去离子水、甲醇、3
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氨丙基三甲氧基硅烷、防潮基料、氨水按质量比0.5:0.7:0.2:1:0.02~1:1.2:0.3:1:0.04混合，反应30~46min后，30~40kHz下分散16~28min，继续搅拌2~5h后，冷却至室温，用无水乙醇洗涤4~6次，80~100℃干燥7~10h得预处理防潮基料；（6）将1,3
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二甲基
‑2‑
咪唑啉酮、预处理防潮基料、三聚氯氰、氢氧化钠按质量比50:1:2.1:0.6~60:1:3.5:0.9混合，氮气保护下，升温至154~170℃，反应12~18h，冷却至室温，抽滤，用乙酸乙酯和去离子水交替洗涤8~10次，得改性前体；冰水浴中，将改性前体、甲苯、双（2,2,6,6
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四甲基哌啶
‑4‑
基）胺按质量比1:8:2~1:12:4混合，反应2~5h后，加入改性前体质量0.3~0.5倍的氢氧化钠、改性前体质量0.9~1.3倍的去离子水，升温至64~78℃，反应13~16h后，抽滤，用去离子水洗涤6~8次，60~80℃干燥8~12h，得防潮环保钙锌稳定剂。
[0008]进一步的，步骤（1）所述等离子体功率为300~500W。
[0009]进一步的，步骤（1）所述层状水滑石的制备方法为：将硝酸锌、硝酸铝、硝酸镧、去离子水按质量比1:0.3:0.08:16~1:0.5:0.1:22混合，搅拌溶解后，加入碳酸钠至溶液pH为8~9，80~100℃下反应5~10h后，冷却至室温，抽滤，依次用去离子水和无水乙醇洗涤至表面pH为6~7，然后于60~80℃晶化20~24h。
[0010]与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：本专利技术先制备钙锌水本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种防潮环保钙锌稳定剂，其特征在于，所述防潮环保钙锌稳定剂由以下方法制得，将钙锌水滑石、去离子水、无水乙醇混合，加入正硅酸乙酯，用盐酸调节pH，反应一段时间后，再用氨水调节pH，继续反应，180~200℃干燥得防潮基料，然后进行改性处理；所述改性处理为将去离子水、甲醇、3
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氨丙基三甲氧基硅烷、防潮基料、氨水搅拌反应后，超声分散，再继续搅拌，然后冷却至室温，洗涤、干燥，得预处理防潮基料，再与1,3
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二甲基
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咪唑啉酮、三聚氯氰、氢氧化钠混合，氮气保护下反应，然后冷却至室温，抽滤、洗涤，得改性前体；冰水浴中，将改性前体、甲苯、双（2,2,6,6
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四甲基哌啶
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基）胺混合，反应一段时间后，加入氢氧化钠、去离子水，升温反应后，抽滤、洗涤、干燥，得防潮环保钙锌稳定剂。2.根据权利要求1所述的一种防潮环保钙锌稳定剂，其特征在于，所述钙锌水滑石由以下方法制得，将层状水滑石经等离子体处理后，与锡酸钙和去离子水混合，用氢氧化钠调节pH，梯度升温反应，得钙锌基料；然后将环氧丙基三甲氧基硅烷、无水乙醇、钙锌基料混合反应，得预处理钙锌基料；二乙醇胺除湿后，与异丙醇搅拌混合，加入预处理钙锌基料，反应得初料；再将初料、三乙胺、甲苯、三氯氧磷混合反应，加入去离子水、醋酸，继续反应，抽滤、洗涤，再与甲醇、质量分数40%的氢氧化钠混合，搅拌反应，抽滤、洗涤、烘干，喷涂聚乙烯蜡，继续烘干得钙锌水滑石；所述层状水滑石以硝酸锌、硝酸铝、硝酸镧为原料制得。3.一种防潮环保钙锌稳定剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：（1）将层状水滑石在40kV、12kHz下DBD等离子体处理1~4min后，分散于层状水滑石质量4~7倍的去离子水中，于80~90℃、30~40kHz超声20~38min后，置于60~70℃的水浴锅中，氮气氛围下，按质量比1:10~1:12加入锡酸钙和去离子水，锡酸钙和层状水滑石的质量比为0.2:1~0.4:1，加入氢氧化钠至溶液pH为12~13，升温至85~93℃，反应1~3h，继续升温至116~122℃，反应4~6h后，冷却至室温，过滤，用60~70℃的去离子水、无水乙醇交替洗涤洗至表面pH为6~7，80~90℃干燥6~9h，得钙锌基料；（2）将环氧丙基三甲氧基硅烷、无水乙醇、钙锌基料按质量比1:20:2~1:34:4混合，60~80rpm搅拌30~50min，抽滤，60~70℃、真空度80~100kPa干燥1~3h后，用无水乙醇和高纯水交替洗涤4~6次，120~140℃烘干l~3h得预处理钙锌基料；氮气氛围下，将二乙醇胺于100~110℃除湿2~5h后，于60~70℃加入二乙醇胺质量12~18倍的异丙醇，50~70rpm搅拌58~74min后，加入二乙醇胺质量2~4倍的预处理钙锌基料，70~8...

【专利技术属性】
技术研发人员：芮汉华，陈俊，施保强，庄伟，陈玉伟，
申请(专利权)人：圣地亚科技江苏有限公司，
类型：发明
国别省市：