本发明专利技术的六氟磷酸锂的结晶系统中，一级结晶釜，其通过六氟磷酸锂母液供给管路与六氟磷酸锂母液供给源相连；其还通过连接有母液换热器的母液换热管路与六氟磷酸锂母液供给源相连；其还通过用于输送六氟磷酸锂母液的第1母液输送管路与二级结晶釜相连，二级结晶釜，其通过用于输送六氟磷酸锂母液的第2母液输送管路与三级结晶釜相连，三级结晶釜，其通过用于输送该三级结晶釜中的结晶小颗粒的结晶颗粒输送管路与四级结晶釜相连；其还通过第1出料管路与下一工序装置相连；四级结晶釜，其通过第2出料管路与下一工序装置相连。本发明专利技术的六氟磷酸锂的结晶系统，可以将不同的结晶阶段分开在不同的结晶釜中进行，让结晶过程实现连续进料和连续出料。进料和连续出料。进料和连续出料。
【技术实现步骤摘要】
一种六氟磷酸锂的结晶系统和结晶方法
[0001]本专利技术涉及一种六氟磷酸锂的生产系统，特别是一种六氟磷酸锂的结晶系统和结晶方法。
技术介绍
[0002]作为锂离子电池关键材料锂盐的六氟磷酸锂应用于锂离子电解液主要有两种形态，一是晶体六氟磷酸锂，二是与有机溶剂配制的液态锂盐。目前国外市场销售的均为晶体六氟磷酸锂，其原因主要是有利于产品运输与保存、安全隐患较小，与电解液生产厂家工艺体系更为匹配。随着国内新能源产业的健康持续稳步发展，晶体六氟磷酸锂的需求也与日俱增，突破和完善晶体六氟磷酸锂生产工艺，提高晶体六氟磷酸锂产品品质是当前国内研究的重点。
[0003]目前，六氟磷酸锂的制备方法主要有以下几种：气固直接反应法、溶剂法以及离子交换法，其中研究最多、技术最为成熟、产业化应用最广泛的工艺是氟化氢溶剂法。现有氟化氢溶剂法是将锂盐溶于无水氢氟酸中形成LiFHF溶液，然后通入五氟化磷（PF5）气体进行反应而生产出六氟磷酸锂。即，氟化氢溶剂法制备六氟磷酸锂的工艺是目前较为成熟的工艺，也是最易于实现工业化的生产方法。
[0004]具体地说，氟化氢溶剂法是利用氟化氢作为反应介质，将原料卤化锂溶解在氟化氢中，再将高纯五氟化磷气化后，将气体通入溶剂中进行反应来生成六氟磷酸锂晶体，反应结束后，再经过结晶分离、干燥等最终得到六氟磷酸锂产品。
[0005]虽然六氟磷酸锂关注度非常高,但是始终不能形成规模化生产,主要原因在于生产技术难度大。
[0006]作为目前常用的六氟磷酸锂的结晶方法，主要有静态结晶和搅拌结晶两种方法，两种方法各有优点和缺点。静态结晶的优点包括：（1）氟化氢相对处于静止状态，稳定性较好，安全性较高；（2）晶体析出速度慢，产品和杂质因不同的溶解度在结晶液中可以分离析出，利于成品的纯度和品质。而静态结晶的缺点包括：（1）需要足够低的温度，对冷冻要求比较高，而且结晶时间较长，造成能源消耗很大，不利于控制成本；（2）结晶产生的颗粒较大，需要物理方法进行再粉碎，导致产品颗粒不规则均匀，流动性较差。另一方面，搅拌结晶的优点包括：（1）搅拌结晶颗粒均匀，产品质量相对比较稳定；（2）结晶时间短，温度要求比静态结晶要求低，能耗较小，相对于静态结晶来说，其生产周期短可以有效提高生产效率。但搅拌结晶存在的缺点包括：（1）氢氟酸搅拌结晶，挥发性增大，会导致氟化氢原料损耗增大；（2）搅拌结晶析出速度较快，可能导致母液中的杂质成分一起析出，导致产品中的杂质成分偏高；（3）搅拌机械密封容易腐蚀泄露。
[0007]近年来，采用搅拌结晶的比较多，但目前的搅拌结晶都为间歇结晶，即让合成后的六氟磷酸锂的母液在同一结晶釜中析晶、晶粒成长以及最终长大至所需大小的晶粒。由于让六氟磷酸锂的母液从析晶到长大至所需大小的晶粒存在几个不同阶段，而每一个阶段都需要采用不同的工艺参数（如温度）对结晶釜进行控制，这样一来，不仅控制比较复杂，也无
法让结晶过程实现连续进料（母液进入）和连续出料（最终长大至所需大小的六氟磷酸锂晶粒送往下一工序装置），所以包括进料工序和出料工序的结晶过程仍然存在周期长，结晶釜等设备的周转效率低等问题。
[0008]因此，目前本
急需一种可以提高结晶釜等设备的周转效率、且进一步提高搅拌结晶的生产效率的六氟磷酸锂的结晶系统和结晶方法。
技术实现思路
[0009]本专利技术提供的一种六氟磷酸锂的结晶系统和结晶方法，其是在搅拌结晶的基础上，旨在根据六氟磷酸锂的结晶特点，将不同的结晶阶段分开在不同的结晶釜中进行，并将进行不同的结晶阶段的结晶釜串联起来，让结晶过程实现连续进料和连续出料，达到进一步提高六氟磷酸锂的生产效率的目的。
[0010]本专利技术提供一种六氟磷酸锂的结晶系统，其特征在于，包括一级结晶釜、二级结晶釜、三级结晶釜以及1个以上的四级结晶釜；所述一级结晶釜，其通过六氟磷酸锂母液供给管路与六氟磷酸锂母液供给源相连；其还通过连接有母液换热器的母液换热管路与所述六氟磷酸锂母液供给源相连；其还通过用于输送具有第1规定晶粒大小的六氟磷酸锂母液的第1母液输送管路与所述二级结晶釜相连，所述二级结晶釜，其通过用于输送具有第2规定晶粒大小的六氟磷酸锂母液的第2母液输送管路与所述三级结晶釜相连，所述三级结晶釜，其通过用于输送该三级结晶釜中的结晶小颗粒的结晶颗粒输送管路与所述四级结晶釜相连；其还通过第1出料管路与下一工序装置相连；所述四级结晶釜，其通过第2出料管路与下一工序装置相连；从六氟磷酸锂母液供给源供给到所述一级结晶釜的六氟磷酸锂母液，在其温度通过所述母液换热器被控制在第1规定温度范围内的条件下，析晶并成长至第1规定晶粒大小时，通过所述第1母液输送管路被输送至所述二级结晶釜；被送至所述二级结晶釜的六氟磷酸锂母液，在其温度被控制在第2规定温度范围内的条件下，继续结晶并成长至第2规定晶粒大小时，通过所述第2母液输送管路被输送至所述三级结晶釜；被送至所述三级结晶釜的六氟磷酸锂母液，在其温度被控制在第3规定温度范围内的条件下，一部分长大至第3规定晶粒大小的结晶，通过第1出料管路被输送至下一工序装置，另一部分长大至小于第3规定晶粒大小的结晶，通过所述结晶颗粒输送管路被输送至所述四级结晶釜内；被送至所述四级结晶釜的六氟磷酸锂结晶，在其温度被控制在第4规定温度范围内的条件下，长大至第4规定晶粒大小的结晶，通过第2出料管路被输送至下一工序装置。
[0011]优选地，所述第1规定温度范围为
‑
5℃至0℃，所述第1规定晶粒大小为10μm
‑
50μm；所述第2规定温度范围为
‑
15℃至
‑
10℃，所述第2规定晶粒大小为100μm
‑
150μm；所述第3规定温度范围为
‑
30℃至
‑
25℃，所述第3规定晶粒大小为180μm
‑
200μm；所述第4规定温度范围为
‑
32℃至
‑
25℃，所述第4规定晶粒大小为180μm
‑
200μm。
[0012]优选地，所述一级结晶釜、二级结晶釜、三级结晶釜、四级结晶釜的至少一个结晶釜里设置搅拌器，并对各级结晶釜内的温度下降至规定温度范围内的温度下降速度进行控制。
[0013]另外优选地，设从所述六氟磷酸锂母液供给源供给到所述一级结晶釜的六氟磷酸锂母液的母液进料量为Q1，设通过所述第1出料管路被输送至所述下一工序装置的六氟磷酸锂结晶的第1出料量为Q2，且设通过所述第2出料管路被输送至所述下一工序装置的六氟
磷酸锂结晶的第2出料量为Q3时，所述母液进料量Q1为所述第1出料量Q2与所述第2出料量Q3之和，且所述第1出料量Q2为所述第2出料量Q3的两倍。
[0014]进一步优选地，所述六氟磷酸锂母液供给管路上设有流量计和调节阀；所述母液换热管路上设有轴流泵；所述第1母液输送管路上、所述第2母液输送管路上以及所述结晶颗粒输送管路上分别设有调节阀。
[0015]优选地，所述六氟磷酸锂母液本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种六氟磷酸锂的结晶系统，其特征在于，包括一级结晶釜、二级结晶釜、三级结晶釜以及1个以上的四级结晶釜；所述一级结晶釜，其通过六氟磷酸锂母液供给管路与六氟磷酸锂母液供给源相连；其还通过连接有母液换热器的母液换热管路与所述六氟磷酸锂母液供给源相连；其还通过用于输送具有第1规定晶粒大小的六氟磷酸锂母液的第1母液输送管路与所述二级结晶釜相连，所述二级结晶釜，其通过用于输送具有第2规定晶粒大小的六氟磷酸锂母液的第2母液输送管路与所述三级结晶釜相连，所述三级结晶釜，其通过用于输送该三级结晶釜中的结晶小颗粒的结晶颗粒输送管路与所述四级结晶釜相连；其还通过第1出料管路与下一工序装置相连；所述四级结晶釜，其通过第2出料管路与下一工序装置相连；从六氟磷酸锂母液供给源供给到所述一级结晶釜的六氟磷酸锂母液，在其温度通过所述母液换热器被控制在第1规定温度范围内的条件下，析晶并成长至第1规定晶粒大小时，通过所述第1母液输送管路被输送至所述二级结晶釜；被送至所述二级结晶釜的六氟磷酸锂母液，在其温度被控制在第2规定温度范围内的条件下，继续结晶并成长至第2规定晶粒大小时，通过所述第2母液输送管路被输送至所述三级结晶釜；被送至所述三级结晶釜的六氟磷酸锂母液，在其温度被控制在第3规定温度范围内的条件下，一部分长大至第3规定晶粒大小的结晶，通过第1出料管路被输送至下一工序装置，另一部分长大至小于第3规定晶粒大小的结晶，通过所述结晶颗粒输送管路被输送至所述四级结晶釜内；被送至所述四级结晶釜的六氟磷酸锂结晶，在其温度被控制在第4规定温度范围内的条件下，长大至第4规定晶粒大小的结晶，通过第2出料管路被输送至下一工序装置。2.如权利要求1所述的六氟磷酸锂的结晶系统，其特征在于，所述第1规定温度范围为
‑
5℃至0℃，所述第1规定晶粒大小为10μm
‑
50μm；所述第2规定温度范围为
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15℃至
‑
10℃，所述第2规定晶粒大小为100μm
...
【专利技术属性】
技术研发人员：许晟，陈宏伟，李振星，
申请(专利权)人：上海森松工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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