一种用于分析六氟化钼产品中杂质的气相色谱检测系统和方法技术方案

技术编号:35359088 阅读:25 留言:0更新日期:2022-10-26 12:41
本发明专利技术公开了一种用于分析六氟化钼产品中杂质的气相色谱检测系统和方法,包括载气第一支路、载气第二支路、载气第三支路和载气第四支路,第一色谱柱、第二色谱柱、第三色谱柱和第四色谱柱,以及第一切换阀、第二切换阀和第三切换阀,第一切换阀和第三切换阀之间设置有第二色谱柱,第二切换阀和第三切换阀之间设置有第四色谱柱。本发明专利技术通过第一切换阀和第二切换阀之间的管路,一次完成第一定量环和第二定量环的进样,然后样品气依次进行检测,两次检测互不干扰,提高了检测结果的准确性,进样结束和检测结束后,分别使用载气进行反吹,减少六氟化钼对管路与设备的腐蚀。六氟化钼对管路与设备的腐蚀。六氟化钼对管路与设备的腐蚀。

【技术实现步骤摘要】
一种用于分析六氟化钼产品中杂质的气相色谱检测系统和方法


[0001]本专利技术属于化工产品分析装置
,具体涉及一种用于分析六氟化钼产品中杂质的气相色谱检测系统和方法。

技术介绍

[0002]氟及氟化物泛指所有含氟元素及其衍生品,被广泛的应用于各行各业,六氟化钼作为一种金属氟化物主要应用于钼的同位素分离,可在微电工业中用作气相沉积硅化钼或钼,以制作低电阻、高熔点的互连线,具有广阔的用途和需求。
[0003]工业上生产的六氟化钼往往含有一些杂质,包括H2、N2、O2、CO、CO2和CF4等,这些杂质的存在会严重影响其使用性能,因此对于其中杂质组分和含量分析研究是一项必不可少的工作,根据检测结果来判断其纯度或者对进行深度纯化来满足使用要求,但目前关于六氟化钼产品杂质分析方法很少。因此,建立简便、准确、快速、可靠的分析方法对于生产控制和产品质量控制具有重要的意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种用于分析六氟化钼产品中杂质的气相色谱检测系统方法,用于检测该六氟化钼产品的杂质含量是否达到了实用标准,为六氟化钼产品的检验提供一种可靠的检测方法。
[0005]为解决上述技术问题,本专利技术采用的技术方案是:一种用于分析六氟化钼产品中杂质的气相色谱检测系统,其特征在于,包括载气第一支路、载气第二支路、载气第三支路和载气第四支路,第一色谱柱、第二色谱柱、第三色谱柱和第四色谱柱,以及第一切换阀、第二切换阀和第三切换阀;
[0006]所述第二色谱柱的两端分别连接所述第一切换阀和第三切换阀,所述第四色谱柱的两端分别连接所述第二切换阀和第三切换阀。
[0007]所述载气第一支路与所述第一切换阀的

号接口连接,所述载气第二支路与所述第一切换阀的

号接口连接,样品进口与所述第一切换阀的

号接口连接,所述第一切换阀的

号和

号接口通过第一定量环连接,所述第一切换阀的

号接口与所述第二切换阀连接,所述第一切换阀的

号接口通过管路连接所述第三切换阀,该管路上设置有所述第二色谱柱。
[0008]所述第一切换阀的

号接口和

号接口通过管路连接,该管路上设置有所述第一色谱柱,所述第一切换阀的

号接口连接有第一放空针阀。
[0009]所述载气第三支路与所述第二切换阀的

号接口连接,所述载气第四支路与所述第二切换阀的

号接口连接,样品出口与所述第二切换阀的

号接口连接,所述第二切换阀的

号和

号接口通过管路连接,该管路上设置有第二定量环,所述第二切换阀的

号接口与所述第一切换阀连接,所述第二切换阀的

号接口通过管路连接所述第三切换阀,
该管路上设置有所述第四色谱柱。
[0010]所述第二切换阀的

号接口和

号接口通过管路连接,该管路上设置有所述第三色谱柱,所述第二切换阀的

号接口连接有第二放空针阀。
[0011]所述第三切换阀的

号接口与所述第一切换阀通过管路连接,该管路上设置有所述第二色谱柱,所述第三切换阀的

号接口与所述第二切换阀通过管路连接,该管路上设置有所述第四色谱柱,所述第三切换阀的

号接口连接有第三放空针阀,所述第三切换阀的

号接口连接有第四放空针阀,所述第三切换阀的

号接口和

号接口连接,所述第三切换阀的

号接口连接氦离子化检测器。
[0012]所述第一色谱柱为碳分子筛色谱柱,所述第二色谱柱为5A分子筛色谱柱,所述第三色谱柱和第四色谱柱为Hayesep Q色谱柱。
[0013]一种用于分析六氟化钼产品中杂质的方法,其特征在于,样品气一次进样,样品气在第一色谱柱预分离H2、O2、Ar、N2和CO组分,H2、O2、Ar、N2和CO组分进入第二色谱柱再次分离,然后进入氦离子化检测器检测;样品气在第三色谱柱预分离H2、O2、Ar、N2和CO组分,H2、O2、Ar、N2和CO组分进入第四色谱柱后放空,第三色谱柱后分离的组分CF4、CO2、N2O和SF6进入第四色谱柱再次分离,然后进入氦离子化检测器检测。
[0014]具体步骤如下:
[0015]S1、待测样品气从样品进口依次经过第一切换阀的

号接口、

号接口、第一定量环,待测样品气充满第一定量环后,待测样品气经第一切换阀的

号接口、

号接口进入第二切换阀的

号接口、

号接口、第二定量环,待测样品气充满第二定量环后,待测样品气沿第二切换阀的

号接口、

号接口进入样品出口;
[0016]S2、进样结束后,打开第一切换阀,打开载气第一支路,载气第一支路的载气通过第一切换阀的

号接口流到

号接口,载带一定量的样品气通过

号接口流到

号接口进入第一色谱柱进行预分离,最先流出的H2、O2、Ar、N2和CO沿

号接口流出后,关闭第一切换阀,打开载气第二支路,载气第二支路的载气载带H2、O2、Ar、N2和CO从

号接口进入第二色谱柱,进入第二色谱柱的H2、O2、Ar、N2和CO经第二色谱柱再次分离,经第三切换阀的

号接口流到

号接口进入氦离子化检测器检测,载气第一支路的载气依次经经第一切换阀的

号接口流到

号接口进入第一色谱柱,再由

号接口流到

号接口进入第一放空针阀,对第一色谱柱中的样品气进行吹扫放空;
[0017]S3、然后打开第二切换阀,载气第三支路的载气通过第二切换阀的

号接口流到

号接口,载带一定量的样品气通过

号接口流到

号接口进入第三色谱柱进行预分离,最先流出的H2、O2、Ar、N2和CO沿

号接口流出后,沿

号接口进入第四色谱柱,H2、O2、Ar、N2和CO从第四色谱柱流出后沿第三切换阀的

号接口流到

号接口,从第三切换阀的

号接口进入第四放空针阀进行放空;
[0018]S4、第三色谱柱后分离的CF4、CO2、N2O和SF6,沿第二切换阀的
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于分析六氟化钼产品中杂质的气相色谱检测系统,其特征在于,包括载气第一支路(1)、载气第二支路(5)、载气第三支路(11)和载气第四支路(13),第一色谱柱(4)、第二色谱柱(7)、第三色谱柱(12)和第四色谱柱(15),以及第一切换阀(18)、第二切换阀(19)和第三切换阀(20);所述第二色谱柱(7)的两端分别连接所述第一切换阀(18)和第三切换阀(20),所述第四色谱柱(15)的两端分别连接所述第二切换阀(19)和第三切换阀(20)。2.根据权利要求1所述的一种用于分析六氟化钼产品中杂质的气相色谱检测系统,其特征在于,所述载气第一支路(1)与所述第一切换阀(18)的

号接口连接,所述载气第二支路(5)与所述第一切换阀(18)的

号接口连接,样品进口(2)与所述第一切换阀(18)的

号接口连接,所述第一切换阀(18)的

号和

号接口通过第一定量环(3)连接,所述第一切换阀(18)的

号接口与所述第二切换阀(19)连接,所述第一切换阀(18)的

号接口通过管路连接所述第三切换阀(20),该管路上设置有所述第二色谱柱(7);所述第一切换阀(18)的

号接口和

号接口通过管路连接,该管路上设置有所述第一色谱柱(4),所述第一切换阀(18)的

号接口连接有第一放空针阀(6)。3.根据权利要求1所述的一种用于分析六氟化钼产品中杂质的气相色谱检测系统,其特征在于,所述载气第三支路(11)与所述第二切换阀(19)的

号接口连接,所述载气第四支路(13)与所述第二切换阀(19)的

号接口连接,样品出口(10)与所述第二切换阀(19)的

号接口连接,所述第二切换阀(19)的

号和

号接口通过管路连接,该管路上设置有第二定量环(9);所述第二切换阀(19)的

号接口与所述第一切换阀(18)连接,所述第二切换阀(19)的

号接口通过管路连接所述第三切换阀(20),该管路上设置有所述第四色谱柱(15);所述第二切换阀(19)的

号接口和

号接口通过管路连接,该管路上设置有所述第三色谱柱(12),所述第二切换阀(19)的

号接口连接有第二放空针阀(14)。4.根据权利要求1所述的一种用于分析六氟化钼产品中杂质的气相色谱检测系统,其特征在于,所述第三切换阀(20)的

号接口与所述第一切换阀(18)通过管路连接,该管路上设置有所述第二色谱柱(7);所述第三切换阀(20)的

号接口与所述第二切换阀(19)通过管路连接,该管路上设置有所述第四色谱柱(15),所述第三切换阀(20)的

号接口连接有第三放空针阀(16),所述第三切换阀(20)的

号接口连接有第四放空针阀(17),所述第三切换阀(20)的

号接口和

号接口连接,所述第三切换阀(20)的

号接口连接氦离子化检测器(8)。5.根据权利要求1所述的一种用于分析六氟化钼产品中杂质的气相色谱检测系统,其特征在于,所述第一色谱柱(4)为碳分子筛色谱柱,所述第二色谱柱(7)为5A分子筛色谱柱,所述第三色谱柱(12)和第四色谱柱(15)为Hayesep Q色谱柱。6.根据权利要求1所述的一种用于分析六氟化钼产品中杂质的气相色谱检测系统,其特征在于,所述第一切换阀(18)和第二切换阀(19)为十通阀,所述第三切换阀(20)为六通阀。7.一种用于分析六氟化钼产品中杂质的方法,其特征在于,使用权利要求1

...

【专利技术属性】
技术研发人员:倪珊珊张乾程郑秋艳解晓虎崔雯李利霞孙加其王佳佳
申请(专利权)人:中船邯郸派瑞特种气体股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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