钼铼预合金粉末及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种钼铼预合金粉末，铼金属和钼金属总质量百分比为100％，其中铼金属的质量百分比为5～41％，钼金属的质量百分比为59％～95％。本发明专利技术还公开了钼铼预合金粉末的制备方法，步骤1，称取组分；步骤2，分散剂配置；步骤3，喷雾混合；步骤4，氢气还原；步骤5，真空处理。通过在钼、铼氧化物混和料制备过程中，添加微量可以在高温下分解与挥发的钼酸钾与聚乙二醇，同时适配与之匹配的还原工艺，在保障制备的预合金粉末纯度的同时，提升粉末颗粒均匀性，减少颗粒团聚，降低粉末中的氧含量，将预合金粉末还原后200目的过筛率由70％提升至95％以上，效果明显，对提升钼、铼资源利用效率具有积极作用。具有积极作用。具有积极作用。

【技术实现步骤摘要】
钼铼预合金粉末及其制备方法


[0001]本专利技术属于冶金
，具体涉及一种钼铼预合金粉末，本专利技术还涉及该钼铼预合金粉末的制备方法。

技术介绍

[0002]在金属钼中添加铼元素，制备的钼铼合金，将产生“铼效应”，不但可以改善钼的常温性能、焊接性能，而且可以降低加工态材料的各项异性，提升材料再结晶温度，改善室温脆性，因而被广泛应用于超高温热场、核反应堆等苛刻环境中的元器件的制备。粉末冶金法是目前制备钼铼合金的主要方法，其通常是将钼粉、铼粉通过机械混合，然后通过等静压成型、烧结、压力加工制备成钼铼合金块体材料。钼、铼元素在粉末阶段的混合均匀性对材料的性能起到了至关重要的作用。
[0003]为改善Mo、Re元素的均匀性，行业内目前通常采用含铼氧化物(铼酸铵)与钼的氧化物混合，然后采用氢气共还原的方式来制备钼铼预合金粉末，利用粉末还原过程中的活性与热效应，加速Mo、Re元素间的扩散，从而在粉末阶段实现Mo、Re元素的固溶，进而达到提升Mo、Re元素在合金中分布的均匀性的目的。但在采用该方式进行还原时，由于扩散速度较快，反应剧烈且不可控，导致制备的预合金粉末团聚严重，合金粉末氧含量高，尺寸大小不一。尤其在产业化批量生产过程中，炉前产品过筛率较低(
‑
200目<70％)，大量的预合金粉末形成不可用的筛上物，导致Mo、Re两种稀有金属材料的浪费。
[0004]行业内为解决该问题，通常采用物理破碎(气流磨、碾压、球磨)与调整还原工艺两种方式，来降低钼铼预合金粉末的结块与团聚问题。但破碎的方法通常需要增加工序成本，容易在粉末中引入气体及金属杂质，且通过破碎的粉末颗粒形貌一致性及均匀性较差，且对粉末中氧含量降低并无实质性效果，最终影响到钼铼合金产品性能；通过还原工艺、方式的调整，虽然对于提升纯钼粉还原后的一致性与分散性有利(如专利：200910087582.0所述)，但对于Mo
‑
Re预合金粉末的团聚控制确是有限的。因此，开发出一种分散性良好、团聚低、且氧含量低的Mo
‑
Re预合金粉末制备方法，对降低Mo
‑
Re预合金粉末及Mo
‑
Re合金的制造成本，充分提升资源利用效率，提升钼铼合金性能，意义重大。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种钼铼预合金粉末，在实现钼
‑
铼元素粉末阶段充分预合金化的同时，保障粉末颗粒的分散性与均匀性，提升预合金粉末过筛率，提升成品率。
[0006]本专利技术的另一目的是提供上述钼铼预合金粉末的制备方法，
[0007]本专利技术所采用的第一种技术方案为：一种钼铼预合金粉末，铼金属和钼金属总质量百分比为100％，其中铼金属的质量百分比为5％～41％，钼金属的质量百分比为59％～95％。
[0008]本专利技术所采用的第二种技术方案为：一种钼铼预合金粉末的制备方法，按照以下步骤制备：
[0009]步骤1，称取组分
[0010]按比例称取以下组分：钼酸钾0.03～0.05wt％、聚乙二醇0.1～0.5wt％、水10～20wt％，三氧化钼与铼酸铵混合物为79.45～89.87wt％，三氧化钼与铼酸铵比例按照所制备的钼铼预合金粉末中的Mo：Re质量比进行称取，各组分总质量百分比为100％；
[0011]钼铼预合金粉末中铼金属和钼金属总质量百分比为100％，其中铼金属的质量百分比为5％～41％，钼金属的质量百分比为59％～95％；
[0012]步骤2，分散剂配置
[0013]将称取的钼酸钾、聚乙二醇，按照相应比例在水中进行溶解，制备成分散剂溶液；
[0014]步骤3，喷雾混合
[0015]将称取的三氧化钼与铼酸铵置于密闭容器中，将步骤2中预制的分散剂溶液以雾状形式喷入三氧化钼与铼酸铵混合物中，然后在1
×
10
‑1～2
×
10
‑1pa真空条件下混合干燥，得到混合料；
[0016]步骤4，氢气还原
[0017]将步骤3中的混合料进行三段氢还原，制备成粗品钼铼预合金粉末；
[0018]步骤5，真空处理
[0019]将步骤4所制备的粗品钼铼预合金粉末过筛后，再次在真空炉中进行真空热处理，最终制备出成品钼铼预合金粉末。
[0020]本专利技术所采用的第二种技术方案的特点还在于，
[0021]步骤2中钼酸钾的纯度不小于99.9％。
[0022]步骤2中聚乙二醇的分子量为400。
[0023]步骤3中利用真空喷雾干燥设备将预制的分散剂溶液喷入三氧化钼与铼酸铵混合物中，一边喷雾，一边旋转混合，同时抽取真空。
[0024]步骤3中真空喷雾混料的总时长控制在6～8h。
[0025]步骤4中的氢气还原分三阶段进行，其中第一阶段为分温区还原，即：温度范围300～650℃，取4个温度点作为保温点，保温点间温度相差90～100℃，每个温度点保温1～2h，氢气流量均为8～10m3/h，还原后出炉冷却至室温；第二阶段为700～750℃还原2～4h，氢气流量6～8m3/h，还原后出炉冷却至室温；第三阶段为900～950℃，还原2～4h，氢气流量4～6m3/h，还原后出炉冷却至室温，即得粗品钼铼预合金粉末。
[0026]步骤5中过筛目数为200目，真空处理时真空度为10
‑4～10
‑5Pa，温度为1000～1050℃，保温时间为0.5～1h。
[0027]本专利技术的有益效果是：通过在钼、铼氧化物的混合物中加入聚乙二醇、钼酸钾两种高温下具有挥发性、分解性的物质，以促进还原过程中不同阶段氧化物的挥发
‑
沉积作用，进而达到减少粉末中细小颗粒、提升粉末颗粒均匀性的作用。同时加入的这类物质配合独特的三段还原与真空除杂，可以在高温阶段排出杂质，增加了粉末颗粒间的分散性，有利于还原过程氧的排除。本专利技术方法，操作简单，绿色环保，可将钼铼预合金粉末炉前料的
‑
200目的过筛率由70％提升至95％以上，经济效应明显，适合产业化生产。
附图说明
[0028]图1是本专利技术实施例1制备的Mo
‑
41Re预合金粉末形貌；
[0029]图2是本专利技术实施例3制备的Mo
‑
14Re预合金粉末形貌；
[0030]图3是现有技术制备的Mo
‑
14Re预合金粉末形貌。
具体实施方式
[0031]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步的详细说明，但这些实施例并不用来限制本专利技术的范围，该领域的技术人员可以根据上述本专利技术的内容做出一些非本质的改进和调整。但本专利技术并不限于这些实施方式：
[0032]本专利技术一种钼铼预合金粉末，铼金属和钼金属总质量百分比为100％，其中铼金属的质量百分比为5～41％，钼金属的质量百分比为59％～95％。
[0033]本专利技术一种钼铼预合金粉末的制备方法，具体按照以本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.钼铼预合金粉末，其特征在于，所述铼金属和钼金属总质量百分比为100％，其中铼金属的质量百分比为5％～41％，钼金属的质量百分比为59％～95％。2.钼铼预合金粉末的制备方法，其特征在于，按照以下步骤制备：步骤1，称取组分按比例称取以下组分：钼酸钾0.03～0.05wt％、聚乙二醇0.1～0.5wt％、水10～20wt％，三氧化钼与铼酸铵混合物为79.45～89.87wt％，三氧化钼与铼酸铵比例按照所制备的钼铼预合金粉末中的Mo：Re质量比进行称取，各组分总质量百分比为100％；所述钼铼预合金粉末中铼金属和钼金属总质量百分比为100％，其中铼金属的质量百分比为5％～41％，钼金属的质量百分比为59％～95％；步骤2，分散剂配置将称取的钼酸钾、聚乙二醇，按照相应比例在水中进行溶解，制备成分散剂溶液；步骤3，喷雾混合将称取的三氧化钼与铼酸铵置于密闭容器中，将步骤2中预制的分散剂溶液以雾状形式喷入三氧化钼与铼酸铵混合物中，然后在1
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‑1pa真空条件下混合干燥，得到混合料；步骤4，氢气还原将步骤3中的混合料进行三段氢还原，制备成粗品钼铼预合金粉末；步骤5，真空处理将步骤4所制备的粗品钼铼预合金粉末过筛后，再次在真空炉中进行真空热处理，最终制备出成品钼铼预合金粉末。3.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾毅，任宝江，张焜，杨浩，张怡，孙刚涛，林高庭，
申请(专利权)人：金堆城钼业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：