一种莫来石晶须的制备方法技术

本发明专利技术属于无机材料技术领域，提供了一种莫来石晶须的制备方法。本发明专利技术提供的制备方法，以工业废弃物硅铝胶渣为硅铝物料，价格低廉，提高废物利用率，降低环境污染。硅铝胶渣中含有的稀土氧化物作为莫来石晶须合成过程中的固相催化剂，氟化物作为气相催化剂，硫酸钾和/或硫酸铝钾作为液相催化剂，多相复合催化剂的使用降低了烧结温度；同时，多相复合催化剂还能够促进形成莫来石晶核，随后逐渐长大成为莫来石晶须，使得到的莫来石晶须具有形貌规则、尺寸均匀的特点；此外，稀土氧化物会掺杂到莫来石晶体结构中，提高了莫来石晶须的韧性。实施例的数据表明：掺杂了莫来石晶须的碳化硅陶瓷韧性更高。陶瓷韧性更高。陶瓷韧性更高。

【技术实现步骤摘要】
一种莫来石晶须的制备方法


[0001]本专利技术涉及无机材料
，尤其涉及一种莫来石晶须的制备方法。

技术介绍

[0002]莫来石晶须(3Al2O3·
2SiO2)由于具有热膨胀、低导热性、高抗蠕变性和高腐蚀稳定性，以及合适的强度和断裂韧性，成为优异的增强材料，广泛应用在陶瓷及陶瓷基复合材料。
[0003]关于莫来石晶须研究领域已发展了数十年。目前，根据反应物的状态，制备莫来石晶须的方法包括固相法和气固法。固相法操作简单、原料成本比较低，但是需要较高的煅烧温度。气固法需要较高的烧结温度，一般需要1200℃以上才能制备出莫来石晶须。且，以上方法合成的莫来石晶须的韧性低。

技术实现思路

[0004]鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种莫来石晶须的制备方法。本专利技术提供的制备方法原料成本低、烧结温度低，操作简单，能够大批量生产，且所得莫来石晶须的韧性高。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种莫来石晶须的制备方法，包括以下步骤：
[0007]将制备原料混合，进行烧结，得到所述莫来石晶须；
[0008]所述制备原料包括硅铝物料、稀土氧化物、气相催化剂和液相催化剂；
[0009]所述硅铝物料包括硅铝胶渣；
[0010]所述气相催化剂包括氟化物；
[0011]所述液相催化剂包括硫酸盐。
[0012]优选地，所述硅铝物料还包括补充铝源；所述补充铝源包括硫酸铝、三氧化二铝、氯化铝和氢氧化铝中的一种或多种。
[0013]优选地，所述硅铝物料中铝元素以三氧化二铝计，硅元素以二氧化硅计，铝元素和硅元素的摩尔比为3：1。
[0014]优选地，所述稀土氧化物在制备原料中的质量百分含量为0.1～5％。
[0015]优选地，所述氟化物包括氟化钙和/或氟化铵。
[0016]优选地，所述气相催化剂在制备原料中的质量百分含量为1～15％。
[0017]优选地，所述液相催化剂在制备原料中的质量百分含量为5～15％。
[0018]优选地，所述混合的方式为球磨；所述球磨的时间为5～24h。
[0019]优选地，所述烧结的温度为700～900℃；所述烧结的保温时间为4～6h；升温至所述烧结的温度的速率为5～10℃/min。
[0020]优选地，所述烧结后，还包括自然冷却至室温后，依次进行洗涤和干燥。
[0021]本专利技术提供了一种莫来石晶须的制备方法，包括以下步骤：将制备原料混合，进行烧结，得到所述莫来石晶须；所述制备原料包括硅铝物料、稀土氧化物、气相催化剂和液相
催化剂；所述硅铝物料包括硅铝胶渣；所述气相催化剂包括氟化物；所述液相催化剂包括硫酸盐。本专利技术提供的制备方法，以工业废弃物硅铝胶渣为硅铝物料，价格低廉，提高废物利用率，降低环境污染。稀土氧化物作为莫来石晶须合成过程中的固相催化剂，氟化物作为气相催化剂，硫酸钾和/或硫酸铝钾作为液相催化剂，多相复合催化剂的使用降低了烧结温度；同时，多相复合催化剂还能够促进形成莫来石晶核，随后逐渐长大成为莫来石晶须，使得到的莫来石晶须具有形貌规则、尺寸均匀的特点；此外，稀土氧化物会掺杂进莫来石晶体结构中，提高了莫来石晶须的韧性。
[0022]进一步地，所述制备原料为粉体，所述混合的方式为球磨；所述球磨的时间为5～15h。本专利技术直接对粉体制备原料进行球磨混合，降低粉体颗粒尺寸，使粉体混合均匀的同时，可大批量生产。
附图说明
[0023]图1为实施例1～5所得莫来石晶须的XRD谱图；
[0024]图2为实施例1所得莫来石晶须的能谱图；
[0025]图3为实施例1所得莫来石晶须的扫描电镜照片；
[0026]图4为实施例2所得莫来石晶须的扫描电镜照片；
[0027]图5为实施例3所得莫来石晶须的扫描电镜照片；
[0028]图6为实施例4所得莫来石晶须的扫描电镜照片；
[0029]图7为实施例5所得莫来石晶须的扫描电镜照片；
[0030]图8为未加入莫来石晶须的陶瓷的扫描电镜照片；
[0031]图9为加入实施例5所得莫来石晶须获得的增韧陶瓷的扫描电镜照片。
具体实施方式
[0032]本专利技术提供了一种莫来石晶须的制备方法，包括以下步骤：
[0033]将制备原料混合，进行烧结，得到所述莫来石晶须；
[0034]所述制备原料包括硅铝物料、稀土氧化物、气相催化剂和液相催化剂；
[0035]所述硅铝物料包括硅铝胶渣；
[0036]所述气相催化剂包括氟化物；
[0037]所述液相催化剂包括硫酸盐。
[0038]在本专利技术中，如无特殊说明，本专利技术所用原料均优选为市售产品。
[0039]本专利技术将制备原料混合。
[0040]在本专利技术中，所述制备原料包括硅铝物料、稀土氧化物、气相催化剂和固相催化剂。
[0041]在本专利技术中，所述硅铝物料包括硅铝胶渣。在本专利技术中，所述硅铝胶渣优选含有稀土氧化物。在本专利技术中，当所述硅铝胶渣中的稀土氧化物的含量满足所述制备原料对稀土氧化物含量的要求，优选不额外添加稀土氧化物。在本专利技术中，所述硅铝物料优选还包括补充铝源；所述补充铝源优选包括硫酸铝、三氧化二铝、氯化铝和氢氧化铝中的一种或多种，进一步优选为硫酸铝。本专利技术对所述补充铝源的质量不做具体限定，只要能够使硅铝物料中铝元素和硅元素的摩尔比为3：1即可。在本专利技术中，所述硅铝物料中铝元素以三氧化二铝
计，硅元素以二氧化硅计，铝元素和硅元素的摩尔比优选为3：1。
[0042]在本专利技术中，所述稀土氧化物优选包括氧化镧、氧化铈和氧化镨中的一种或多种。在本专利技术中，所述稀土氧化物在制备原料中的质量百分含量优选为0.1～5％，进一步优选为0.2～1％，更优选为0.3～0.5％。
[0043]在本专利技术中，所述气相催化剂包括氟化物。在本专利技术中，所述氟化物优选包括氟化钙和/或氟化铵，进一步优选为氟化钙。在本专利技术中，所述气相催化剂在制备原料中的质量百分含量优选为1～15％，进一步优选为2～10％，更优选为3～5％。
[0044]在本专利技术中，所述液相催化剂包括硫酸盐；所述硫酸盐优选包括硫酸钾、硫酸铝钾、硫酸钠和硫酸铵中的一种或多种，进一步优选为硫酸钾。在本专利技术中，所述液相催化剂在制备原料中的质量百分含量优选为5～15％，进一步优选为8～13％，更优选为10％。
[0045]在本专利技术中，所述制备原料优选为粉体；所述粉体的粒径优选为10～20μm。
[0046]在本专利技术中，所述混合的方式优选为球磨，所述球磨的时间优选为5～24h，进一步优选为10h。
[0047]所述制备原料混合后，本专利技术进行烧结，得到所述莫来石晶须。
[0048]在本专利技术中，所述烧结的温度优选为700～900℃，进一步优选为750～850℃，更优选为800℃；升温至所述烧结的温度的速率优选为5～10℃/min，进一步优本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种莫来石晶须的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将制备原料混合，进行烧结，得到所述莫来石晶须；所述制备原料包括硅铝物料、稀土氧化物、气相催化剂和液相催化剂；所述硅铝物料包括硅铝胶渣；所述气相催化剂包括氟化物；所述液相催化剂包括硫酸盐。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅铝物料还包括补充铝源；所述补充铝源包括硫酸铝、三氧化二铝、氯化铝和氢氧化铝中的一种或多种。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述硅铝物料中铝元素以三氧化二铝计，硅元素以二氧化硅计，铝元素和硅元素的摩尔比为3：1。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稀土氧化物在制备原料中的质量百分含量为0.1～5％。5.根据权利要求1所述的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾晓华，陈沛全，王超会，刘慧男，樊安宇，刘思雯，张国强，赵玉彬，
申请(专利权)人：淄博众晓新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：