一种高效生长三硫化二锡单晶热电材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种高效生长三硫化二锡单晶热电材料的方法，包括以下步骤：S1、将Sn、S两种高纯单质按比例进行称量；S2、将称量好的Sn、S两种单质装在石英管里，再将石英管抽至真空后，并用氢氧焰枪密封；S3、将密封后的石英管放在管式炉中进行热反应，反应结束后，得到Sn2S3大块体单晶；本发明专利技术采用的合成方法是以高纯Sn和S作为原料，通过在管式炉加热使其发生反应，反应结束后即可得到大块体单晶，合成方法简单，生产效率高，可以大批量制备大块体Sn2S3单晶；本发明专利技术制备得到的Sn2S3对环境友好，具有本征低热导率，是一种非常有前景的热电材料。是一种非常有前景的热电材料。是一种非常有前景的热电材料。

【技术实现步骤摘要】
一种高效生长三硫化二锡单晶热电材料的方法


[0001]本专利技术属于材料科学
，具体涉及一种高效生长三硫化二锡单晶热电材料的方法。

技术介绍

[0002]随着人口的增多和社会的发展，人类对化石能源的需求日益增加，使得环境与社会、资源与发展等一系列问题也日益突出，这些问题主要表现为：资源短缺、环境污染和生态破坏等方面。通过提高能源利用效率，加强对能源的二次回收利用，可以在一定程度上降低化石能源的消耗，缓解能源危机和环境污染。开发能够对工业废热、汽车尾气或其他环境热能等进行有效利用的新型能量转换材料，已经成为科学界以及各国政府重点关注的研究领域。热电材料作为一种清洁的新能源材料，在外加温场作用下，可使材料内部的载流子定向移动而实现热能和电能的相互转换，因其工作时无噪声、稳定性高且不排放温室气体等特点而受到人们广泛关注，也为应对全球能源与环境问题提供了一种有效的解决方案。
[0003]三硫化二锡(Sn2S3)是一种具有一维针状结构的本征P型半导体，属于正交晶系，Pnma空间群，晶胞参数为：其中Sn具有混合价态，为+2与+4价。Sn2S3带隙大约为1.1eV，为窄带隙半导体，具有良好的电学特性。由于其特殊的一维结构和混合价态特性，导致其具有极低的本征热导率，常温下本征热导率约为0.55Wm
‑1K
‑1，450℃下本征热导率约为0.32Wm
‑1K
‑1；同时，它具有较大的泽贝克系数，常温下本征泽贝克系数约为610μVK
‑1，450℃下本征本征泽贝克系数约为650μVK
‑1。构成它的两种元素锡(Sn)与硫(S)在地壳中含量丰富且对环境友好。因此，Sn2S3是一种非常有前景的环境友好型热电材料。
[0004]目前没有大批量制备三硫化锡的合成方法，尤其是大块体Sn2S3单晶目前难以合成，因此亟需简单高效合成三硫化二锡热电材料的方法。

技术实现思路

[0005]为解决上述问题，本专利技术提供了一种高效生长三硫化二锡单晶热电材料的方法。
[0006]本专利技术采用以下技术方案：
[0007]一种高效生长三硫化二锡单晶热电材料的方法，包括以下步骤：
[0008]S1、将Sn、S两种高纯单质按比例进行称量；
[0009]S2、将称量好的Sn、S两种单质装在石英管里，再将石英管抽至真空后，并用氢氧焰枪密封；
[0010]S3、将密封后的石英管放在管式炉中进行热反应，反应结束后，得到Sn2S3大块体单晶。
[0011]优选地，步骤S1中所述Sn和S添加的摩尔比为2:3。
[0012]优选地，步骤S1中所述Sn的纯度为99.99％，所述S的纯度为99.999％。
[0013]优选地，步骤S2中所述石英管密封的真空度为10
‑2～10
‑3Pa。
[0014]优选地，步骤S3中所述石英管内Sn、S的热反应过程为：用24小时升温至950℃，然后在950℃下保温72小时，保温结束后，随管式炉缓慢降至室温，得到Sn2S3大块体单晶。
[0015]优选地，步骤S3中得到的Sn2S3大块体单晶的长度为8cm。
[0016]采用上述技术方案后，本专利技术与
技术介绍
相比，具有如下优点：
[0017]本专利技术采用的合成方法是以高纯Sn和S作为原料，通过在管式炉加热使其发生反应，反应结束后即可得到大块体单晶，合成方法简单，生产效率高，可以大批量制备大块体Sn2S3单晶；本专利技术制备得到的Sn2S3对环境友好，具有本征低热导率，是一种非常有前景的热电材料。
附图说明
[0018]图1为本专利技术实施例反应合成的示意图；
[0019]图2为本专利技术实施例反应合成的大块体Sn2S3单晶的实物图；
[0020]图3为本专利技术实施例反应合成的大块体Sn2S3单晶的XRD图；
[0021]图4为本专利技术实施例反应合成的大块体Sn2S3单晶研磨成粉末的多晶XRD图；
[0022]图5为本专利技术实施例反应合成的大块体Sn2S3单晶的本征热导率图；
[0023]图6为本专利技术实施例反应合成的大块体Sn2S3单晶的电导率图；
[0024]图7为本专利技术实施例反应合成的大块体Sn2S3单晶的泽贝克系数图。
具体实施方式
[0025]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0026]一种高效生长三硫化二锡单晶热电材料的方法，包括以下步骤：
[0027]S1、准备原料Sn粒、S粒，Sn粒的纯度为99.99％(河北罗鸿科技有限公司生产)，S粒的纯度为99.999％(河北罗鸿科技有限公司生产)，将Sn、S两种高纯单质按摩尔比为2:3称量，总重量为10克；
[0028]S2、将称量好的Sn、S两种单质装在石英管里，再将装有原料的石英管抽至真空状态，真空度为10
‑2～10
‑3Pa，并用氢氧焰枪密封；
[0029]S3、将密封后的石英管放在管式炉中进行热反应，石英管在炉膛位置如图1所示，在管式炉中用24小时缓慢升温至950℃，然后在950℃下保温72小时，保温结束后，随管式炉缓慢降至室温，得到Sn2S3大块体单晶。所得Sn2S3大块体单晶的实物如图2所示。所得Sn2S3大块体单晶的XRD图如图3所示。所得Sn2S3大块体单晶研磨成粉末后的XRD图如图4所示。所得Sn2S3大块体单晶的本征热导率如图5所示。
[0030]以上所述，仅为本专利技术较佳的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。因此，本专利技术的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高效生长三硫化二锡单晶热电材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将Sn、S两种高纯单质按比例进行称量；S2、将称量好的Sn、S两种单质装在石英管里，再将石英管抽至真空后，并用氢氧焰枪密封；S3、将密封后的石英管放在管式炉中进行热反应，反应结束后，得到Sn2S3大块体单晶。2.如权利要求1所述的一种高效生长三硫化二锡单晶热电材料的方法，其特征在于，步骤S1中所述Sn和S添加的摩尔比为2:3。3.如权利要求1所述的一种高效生长三硫化二锡单晶热电材料的方法，其特征在于，步骤S1中所述Sn的纯度为99.99％，所述S的纯度为99.99...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗中箴，黄擎，邹志刚，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：