一种聚苯胺-黑滑石复合吸附剂及其制备方法与应用技术

本发明专利技术要求保护一种聚苯胺

【技术实现步骤摘要】
一种聚苯胺
‑
黑滑石复合吸附剂及其制备方法与应用


[0001]本专利技术属于高分子纳米复合材料制备
,具体涉及一种聚苯胺
‑
黑滑石复合吸附剂及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]来自纺织和食品工业的废水中的有机染料是环境污染的主要来源，因为这些染料是不可生物降解的，减少了阳光对水体的渗透，影响了水生栖息地的光合作用，对人类具有潜在的致癌和毒性。据世界银行估计，大约10
‑
15％的染料被倾倒到全球环境中，而它们在染色工业中的使用占工业水污染总量的 17
‑
20％。
[0003]有机染料废水具有浓度高、色度深、可生化性差、难降解等特点成为工业处理的难题。各种处理染料废水的技术已经被开发出来，如混凝/絮凝，光催化，生物处理，吸附。结果表明，其中吸附法除具有吸附剂的回收、循环利用等优点外，还能有效地提高染料的大规模脱除效率和能力，是使用最为广泛的方法之一。多种类型的吸附剂，如活性炭、天然和合成聚合物、多壁碳纳米管(MWCNTs)等已被用于去除废水中的染料。
[0004]然而上述吸附材料存在吸附效率低、容量小或适用范围小、成本高等缺陷，目前人们试图研发纳米复合吸附材料以进一步提高吸附效率并降低成本。聚苯胺虽然具备吸附性能，但较低的吸附容量和较高的成本使得其应用范围有限。

技术实现思路

[0005]为了克服现有吸附材料吸附容量低、吸附效率低、成本较高等问题，本专利技术提供一种聚苯胺
‑
黑滑石复合吸附剂的制备方法。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]第一方面，本专利技术提供一种聚苯胺
‑
黑滑石复合吸附剂，所述聚苯胺
‑
黑滑石复合吸附剂按如下方法制备：
[0008](1)在苯胺的盐酸溶液中加入平均粒径0.5
‑
2μm的黑滑石粉，分散均匀，0
‑
5℃下缓慢滴加过硫酸铵的盐酸溶液(低温下苯胺聚合的副反应少)，然后在0
‑
5℃下搅拌6
‑
12h(优选10h)，离心，所得沉淀用去离子水洗涤，干燥，得到聚苯胺/黑滑石复合材料；所述平均粒径0.5
‑
2μm的黑滑石粉与苯胺的盐酸溶液中所含苯胺的质量比为 0.1
‑
1：1(优选0.5
‑
0.8:1，特别优选0.67：1)；所述苯胺的盐酸溶液中所含苯胺与所述过硫酸铵的盐酸溶液中所含过硫酸铵的物质的量之比为1：1
‑
2(优选为1：1)；所述苯胺的盐酸溶液中HCl的浓度为 1
‑
2M(优选1M)；所述过硫酸铵的盐酸溶液中HCl的浓度为1
‑
2M(优选1M)；
[0009](2)将步骤(1)所得聚苯胺/黑滑石复合材料浸入0.01
‑
1M(优选0.1M)氨水中，搅拌反应10
‑
20h(优选15h)，离心，干燥，浸入0.01
‑
1M(优选0.1M)酸的水溶液，干燥，得到所述聚苯胺
‑
黑滑石复合吸附剂；所述酸的水溶液中所含酸为无机酸或有机酸。
[0010]进一步，本专利技术提供一种平均粒径0.5
‑
2μm的黑滑石粉的制备方法，步骤(1)中所述平均粒径0.5
‑
2μm的黑滑石粉按如下方法制备：将60目黑滑石置于球磨罐，加入体积分数
40％
‑
70％(优选50％)的乙醇水溶液，400
‑
900rpm湿法球磨5
‑
10h，水洗，离心，干燥，过200 目筛(过筛前可适当研磨使成团的粉末分散)，得到平均粒径0.5
‑
2μm 的黑滑石粉。
[0011]进一步，步骤(1)中所述苯胺的盐酸溶液中苯胺的浓度为 0.08
‑
0.32M(优选0.10
‑
0.25M，更优选0.16M)；所述过硫酸铵的盐酸溶液中过硫酸铵的浓度为0.08
‑
0.5M(优选0.10
‑
0.25M，更优选0.16M)。
[0012]进一步，步骤(1)中所述过硫酸铵的盐酸溶液的滴加速率为 0.5
‑
1mL/min(优选为1mL/min，既可以保证吸附剂的品质，又耗费的时间较短)。
[0013]进一步，步骤(2)中酸的水溶液中所含酸为无机酸或有机酸，
[0014]优选有机酸，进一步为HCl、硫酸、丙酸、柠檬酸、苹果酸、琥珀酸、酒石酸、乙酸中的一种或两种以上的混合物，优选为有机酸如柠檬酸、苹果酸、酒石酸等，尤其优选柠檬酸。
[0015]第二方面，本专利技术还提供一种上述聚苯胺
‑
黑滑石复合吸附剂在吸附阴离子染料中的应用。
[0016]进一步，所述阴离子染料为依文思蓝、刚果红、甲基橙中的一种或两种的混合物，优选为甲基橙。
[0017]与现有技术相比，本专利技术的有益效果体现在：
[0018](1)制备路线简单、过程简便、成本低廉、易于放大生产。
[0019](2)黑滑石具备类石墨烯层的结构，通过对黑滑石的处理，可以有效地将苯胺聚合在黑滑石的表面和层间，增大其表面积，提高其吸附容量。
[0020](3)通过不同酸的重掺杂可以充分发挥聚苯胺的可掺杂特性，既能有效地发挥空间位阻效应，又能够稳定控制聚苯胺原位聚合的尺寸与形貌，最终有针对性地吸附不同的染料。
[0021](4)制备的聚苯胺/黑滑石复合材料能够在调节pH值的条件下实现染料的吸附与脱附，稳定性好、无污染，是一种极具潜力的吸附材料。
附图说明
[0022]图1：聚苯胺
‑
黑滑石复合材料的SEM图像(实施例3)；
[0023]图2：聚苯胺
‑
黑滑石复合材料的实物图(实施例3)；
具体实施方式
[0024]下面结合具体实施例，对本专利技术加以详细描述，但本专利技术并不限于下述实施例，在不脱离本
技术实现思路
和范围内，变化实施都应包含在本专利技术的技术范围内。
[0025]吸附量测量方法为：配制浓度300mg/L的甲基橙水溶液，其浓度记为C0，使用分光光度计在波长463nm下测量其吸光度作为标准吸光度λ0。取聚苯胺/黑滑石复合材料0.05g于50mL浓度为300mg/L 的甲基橙溶液中，磁力搅拌30min后测量所得溶液的吸光度λ1，计算溶液中剩余甲基橙浓度C1。根据下列公式计算C1从而得出聚苯胺/ 黑滑石复合材料的吸附量A(单位：mg/g)。
[0026][0027][0028]实施例1：
[0029](1)超细黑滑石粉末的制备：将40g 60目黑滑石置于球磨罐，加入80mL 50％体积分数的乙醇水溶液，湿法球磨(600rpm、8h)，水洗，离心，60℃干燥，研磨过筛200目，得到平均粒径700nm的黑本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚苯胺
‑
黑滑石复合吸附剂，其特征在于所述聚苯胺
‑
黑滑石复合吸附剂按如下方法制备：(1)在苯胺的盐酸溶液中加入平均粒径0.5
‑
2μm的黑滑石粉，分散均匀，0
‑
5℃下滴加过硫酸铵的盐酸溶液，然后在0
‑
5℃下搅拌6
‑
12h，离心，所得沉淀用去离子水洗涤，干燥，得到聚苯胺/黑滑石复合材料；所述平均粒径0.5
‑
2μm的黑滑石粉与苯胺的盐酸溶液中所含苯胺的质量比为0.1
‑
1：1；所述苯胺的盐酸溶液中所含苯胺与所述过硫酸铵的盐酸溶液中所含过硫酸铵的物质的量之比为1：1
‑
2；所述苯胺的盐酸溶液中HCl的浓度为1
‑
2M；所述过硫酸铵的盐酸溶液中HCl的浓度为1
‑
2M；(2)将步骤(1)所得聚苯胺/黑滑石复合材料浸入0.01
‑
1M氨水中，搅拌反应10
‑
20h，离心，干燥，浸入0.01
‑
1M酸的水溶液，干燥，得到所述聚苯胺
‑
黑滑石复合吸附剂；所述酸的水溶液中所含酸为无机酸或有机酸。2.如权利要求1所述的聚苯胺
‑
黑滑石复合吸附剂，其特征在于：步骤(1)中所述平均粒径0.5
‑
2μm的黑滑石粉与苯胺的盐酸溶液中所含苯胺的质量比为0.5
‑
0.8:1。3.步骤(1)中如权利要求1所述的聚苯胺
‑
黑滑石复合吸附剂，其特征在于：所述苯胺的盐酸溶液中所含苯胺...

【专利技术属性】
技术研发人员：张国亮，刘超，王玲，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：