一种联测工业废水中氟、氯和溴的方法技术

本发明专利技术提供一种联测工业废水中氟、氯和溴的方法，属于环境分析技术领域，该方法包括(1)试样处理：样品溶液；(2)标准试液配制：氟标准溶液、氯溴混合标准溶液、氟标准系列溶液、氯溴混合标准系列溶液；(3)含氟、氯和溴量测定。本发明专利技术通过离子选择电极法测氟和离子色谱法测氯、溴，以实现对氟、氯和溴含量的联测，使得本方法可以应用于低氟高氯溴工业废水，适用性广；合理选用经预处理的试样，并用离子选择电极法测氟和离子色谱法连续测定工业废水氯、溴含量，突出解决了工业废水中氟低氯溴高而使氟结果偏低及高浓度工业废水污染离子色谱的问题，同时不影响氟、氯和溴含量的联测。氯和溴含量的联测。

【技术实现步骤摘要】
一种联测工业废水中氟、氯和溴的方法


[0001]本专利技术涉及环境分析
，特别涉及一种联测工业废水中氟、氯和溴的方法。

技术介绍

[0002]由于工业废水中常含有多种有毒物质，污染环境对人类健康有很大危害，因此要开发综合利用，化害为利，并根据工业废水中污染物成分和浓度，采取相应的净化措施进行处置后，才可排放。
[0003]然而，当前国内有关低氟高氯溴工业废水的相关分析方法的缺失导致分析处理往往是通过经验总结来达成，不仅体现不出工业废水处理的科学性工程性，而且严重地影响到低氟高氯溴工业废水的高效处理回收、利用。
[0004]随着工业的迅猛发展，含卤工业废水的处理需求也急剧增加，工业废水成分复杂种类多样，各种含量分布变化很大，因此准确测定低氟高氯溴工业废水氟、氯、溴等有害元素含量，对分析含卤工业废水的回收价值和确定回收处理方法非常重要。
[0005]目前，对低氟高氯溴工业废水氟、氯、溴等有害元素同时测定方法探究较少。因此，有必要制定一种、准确、能满足低氟高氯溴工业废水分析测试要求的方法。

技术实现思路

[0006]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种一种联测工业废水中氟、氯和溴的方法，以解决上述相关技术中的不足。
[0007]本专利技术提出一种联测工业废水中氟、氯和溴的方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0008](1)试样处理：
[0009]取预定量的工业废水，将所述工业废水调制成中性，并将调制完成的工业废水分成两份；
[0010]其中一份加入总离子强度调节缓冲溶液，并基于第一预设稀释倍数加水稀释至容量瓶定容刻度并混匀，得到第一预设样品溶液；另一份基于第二预设稀释倍数加水稀释至容量瓶定容刻度并混匀，并经预处理柱处理，得到第二预设样品溶液；
[0011](2)标准试液配制；
[0012]依次移取预定量的氟标准储备液、氯标准储备液以及溴标准储备液，并将所述氯标准储备液和所述溴标准储备液混合形成氯溴混合液，分别将所述氯溴混合液与所述氟标准储备液置于两个容量瓶中，加水稀释至容量瓶定容刻度并混匀，得到氟标准溶液和氯溴混合标准溶液；
[0013]分别移取多份不同预定量的氟标准溶液依次对应置于七个容量瓶中，加水稀释至容量瓶定容刻度并混匀得到氟标准系列溶液；分别移取多份不同预定量的所述氯溴混合标准溶液依次对应置于七个容量瓶中，加水稀释至容量瓶定容刻度并混匀得到氯溴混合标准系列溶液；
[0014](3)含氟、氯和溴量测定：
[0015]将所述第一预设样品溶液参照所述氟标准系列溶液利用离子选择电极进行氟含量的测定，将所述第二预设样品溶液参照所述氯溴混合标准系列溶液利用离子色谱仪进行氯和溴含量的测定。
[0016]根据上述技术方案的一方面，在所述试样处理的步骤中，所述预定量的工业废水试样体积为50mL。
[0017]根据上述技术方案的一方面，在所述试样处理的步骤中，所述第一预设稀释倍数为50倍，所述第二预设稀释倍数为5000倍。
[0018]根据上述技术方案的一方面，在所述标准试液配制的步骤中，预定量的氟标准储备液为10mL，所述氟标准溶液中每1mL含100μg氟，预定量的氯标准储备液为5mL，预定量的溴标准储备液为10mL，所述氯溴混合标准溶液中每1mL含50μg氯和100μg溴。
[0019]根据上述技术方案的一方面，所述标准试液配制的步骤还包括以下步骤：
[0020]氟标准储备液的配制：
[0021]移取预定量的基准物质氟化钠置于容量瓶中，加水稀释至容量瓶定容刻度并混匀得到氟标准储备液；
[0022]氯标准储备液的配制：
[0023]移取预定量的基准物质氯化钠置于容量瓶中，加水稀释至容量瓶定容刻度并混匀得到氯标准储备液；
[0024]溴标准储备液的配制：
[0025]移取预定量的基准物质溴化钾置于容量瓶中，加水稀释至容量瓶定容刻度并混匀得到溴标准储备液。
[0026]根据上述技术方案的一方面，在所述移取预定量的基准物质氟化钠置于容量瓶中的步骤之前还包括：
[0027]将所述氟化钠在预设温度范围内烘干至恒重；
[0028]其中，所述预设温度范围为100～105℃，预定量的氟化钠的重量为2.2110g，所述氟标准储备液中每1mL含1000μg氟。
[0029]根据上述技术方案的一方面，在所述移取预定量的基准物质氯化钠置于容量瓶中的步骤之前还包括：
[0030]将所述氯化钠在预设温度范围内灼烧至恒重；
[0031]其中，所述预设温度范围为500～600℃，预定量的氯化钠的重量为1.6485g，所述氯标准储备液中每1mL含1000μg氯。
[0032]根据上述技术方案的一方面，在所述移取预定量的基准物质溴化钾置于容量瓶中的步骤之前还包括：
[0033]将所述氟化钠在预设温度范围内烘干至恒重；
[0034]其中，所述预设温度范围为100～105℃，预定量的氯化钠的重量为1.4900g，所述溴标准储备液中每1mL含1000μg溴。
[0035]根据上述技术方案的一方面，样品溶液中含氟的质量浓度计算公式为：
[0036]ρ
(F)
＝(ρ
‑
ρ0)
·
V
·
f
[0037]式中：ρ
(F)
——表示氟含量的质量浓度，单位mg/L；
[0038]ρ——被测溶液中氟、氯、溴的质量浓度，单位mg/L；
[0039]ρ0——空白溶液中氟、氯、溴的质量浓度，单位mg/L；
[0040]V——被测溶液的总体积，单位mL；
[0041]f——稀释倍数。
[0042]根据上述技术方案的一方面，样品溶液中含氯、溴的质量浓度计算公式为：
[0043]ρ
(B)
＝(ρ
‑
ρ0)
·
V
·
f
[0044]式中：ρ
(B)
——分别表示氯、溴的质量浓度，单位mg/L；
[0045]ρ——被测溶液中氯、溴的质量浓度，单位mg/L；
[0046]ρ0——空白溶液中氯、溴的质量浓度，单位mg/L；
[0047]V——被测溶液的总体积，单位mL；
[0048]f——稀释倍数。
[0049]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：本专利技术通过离子选择电极法测氟和离子色谱法测氯、溴，以实现对氟、氯和溴含量的联测，使得本方法可以应用于低氟高氯溴工业废水，适用性广；合理选用经预处理的试样及稀释倍数，并用离子选择电极法测氟和离子色谱法连续测定工业废水氯、溴含量，突出解决了工业废水中氟低氯溴高而使氟结果偏低及高浓度工业废水污染离子色谱的问题，同时不影响氟、氯和溴含量的联测，方便简单，离子选择电极法测定工业废水中氟含量与离子色谱法连续测定工业废水中氯和溴含量的联测，灵敏度高，能本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种联测工业废水中氟、氯和溴的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)试样处理：取预定量的工业废水，将所述工业废水调制成中性，并将调制完成的工业废水分成两份；其中一份加入总离子强度调节缓冲溶液，并基于第一预设稀释倍数加水稀释至容量瓶定容刻度并混匀，得到第一预设样品溶液；另一份基于第二预设稀释倍数加水稀释至容量瓶定容刻度并混匀，并经预处理柱处理，得到第二预设样品溶液；(2)标准试液配制；依次移取预定量的氟标准储备液、氯标准储备液以及溴标准储备液，并将所述氯标准储备液和所述溴标准储备液混合形成氯溴混合液，分别将所述氯溴混合液与所述氟标准储备液置于两个容量瓶中，加水稀释至容量瓶定容刻度并混匀，得到氟标准溶液和氯溴混合标准溶液；分别移取多份不同预定量的氟标准溶液依次对应置于七个容量瓶中，加水稀释至容量瓶定容刻度并混匀得到氟标准系列溶液；分别移取多份不同预定量的所述氯溴混合标准溶液依次对应置于七个容量瓶中，加水稀释至容量瓶定容刻度并混匀得到氯溴混合标准系列溶液；(3)含氟、氯和溴量测定：将所述第一预设样品溶液参照所述氟标准系列溶液利用离子选择电极进行氟含量的测定，将所述第二预设样品溶液参照所述氯溴混合标准系列溶液利用离子色谱仪进行氯和溴含量的测定。2.根据权利要求1所述的联测工业废水中氟、氯和溴的方法，其特征在于，在所述试样处理的步骤中，所述预定量的工业废水试样体积为50mL。3.根据权利要求1所述的联测工业废水中氟、氯和溴的方法，其特征在于，在所述试样处理的步骤中，所述第一预设稀释倍数为50倍，所述第二预设稀释倍数为5000倍。4.根据权利要求1所述的联测工业废水中氟、氯和溴的方法，其特征在于，在所述标准试液配制的步骤中，预定量的氟标准储备液为10mL，所述氟标准溶液中每1mL含100μg氟，预定量的氯标准储备液为5mL，预定量的溴标准储备液为10mL，所述氯溴混合标准溶液中每1mL含50μg氯和100μg溴。5.根据权利要求1所述的联测工业废水中氟、氯和溴的方法，其特征在于，所述标准试液配制的步骤还包括以下步骤：氟标准储备液的配制：移取预定量的基准物质氟化钠置于容量瓶中，加水稀释至容量瓶定容刻度并混匀得到氟标准储备液；氯标准储备液的配制：移取预定量的基准物质氯化钠置于容量瓶中，加水稀释至容量瓶定容刻度并混匀得到氯标准储备液；溴标准储备液的配...

【专利技术属性】
技术研发人员：于乐，韩强强，汪恒，易霞，袁鹏程，刘名红，
申请(专利权)人：江西华赣瑞林稀贵金属科技有限公司，
类型：发明
国别省市：