Chevrel相的Mo6S8与MXene结构的M制造技术

本发明专利技术提供了一种Chevrel相Mo6S8与MXene结构的M

【技术实现步骤摘要】
Chevrel相的Mo6S8与MXene结构的M
n+1
C
n
T
x
的复合材料


[0001]本专利技术涉及材料的制备及电池
，尤其涉及Chevrel相的Mo6S8与MXene结构的M
n+1
C
n
T
x
复合材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]Chevrel相材料是由R.Chevrel等于1969年发现，基本结构式为M
x
Q6Z8(M，Q为金属元素，Z为S,Se,Te，可部分被Cl，Br，I取代)，其中M原子可用酸刻蚀除去，从而得到Q6Z8化合物。Q6Z8的晶体结构中，8个Z原子形成准立方体，6个Q原子位于立方体面心附近呈八面体堆积，每个Q6Z8簇沿着三轴方向呈25
°
偏转，因而晶体中存在大量开放孔道，可以容许一些金属阳离子可逆的嵌入和脱出。另外，由于其特殊的电子结构，也使得该类化合物具有很多奇异性质。其中，基于Mo6簇的硫族化合物，包括Mo6S8，Mo6Se8，Mo6Te8等，在磁学、超导、热电、催化、储能等各个领域得到了广泛的关注和研究。此外，MAX相化学式为M
n+1
AX
n
(n＝1,2,3)，其中M为前过渡金属元素，A为第三和第四主族元素，X为碳或氮元素，其中M
‑
X之间的键具有混合的共价和离子键特征的，相互作用较强，M
‑
A与A
‑
A之间成键具有金属键的特征，键相对较弱。MAX相中的A原子可以用酸刻蚀除去得到层状结构的MXene M
n+1
C
n
T
x
，Tx为
‑
F、
‑
OH、
‑
H等表面链接的官能团，层间相互作用主要是氢键和范德瓦尔斯作用。MXene具有独特的二维层状结构，比表面积大，导电性好，力学性能优良等特点，相关研究表明，其导电性和电荷存储能力高于石墨烯和碳纳米管，在二次电池方面也具有较好的应用前景。MXene及其复合材料在润滑剂、电池、超级电容器、吸附、催化等领域具有潜在的应用价值。作为电极材料，MXene自堆叠的问题导致活性位点数目和可用表面积减小，因此，探索结合Chevrel相Mo6S8与MXene结构的M
n+1
C
n
T
x
优点的二者复合材料，解决MXene材料的自堆叠问题，增加可接触表面和离子嵌入的活性位点，对于离子电池、超级电容器等领域的应用具有重要意义。

技术实现思路

[0003]因此，本专利技术的目的在于克服现有技术中的缺陷，结合Chevrel相Mo6S8高电导与MXene结构的M
n+1
C
n
T
x
良好的电子电导和独特的层状结构的优点以及均可作为多价离子电池电极材料的共同特点，采用球磨的方式得到二者的复合材料。
[0004]在阐述本
技术实现思路
之前，定义本文中所使用的术语如下：
[0005]术语“Chevrel相”是指：谢弗雷尔相，属于R
‑
3空间群，通式为M
x
Q6Z8(M，Q为金属元素，Z为S,Se,Te，可部分被Cl，Br，I取代)，。
[0006]术语“MXene结构”是指：通式为M
n+1
C
n
T
x
，M为金属元素，n＝1,2,3。Tx为
‑
F、
‑
OH、
‑
H等表面链接的官能团。每层内的M与C间是混合离子和共价相互作用，形成稳定的单层，层间相互作用主要是氢键和范德瓦尔斯作用，是一种二维层状结构。
[0007]为实现上述目的，本专利技术的第一方面提供了一种Chevrel相的Mo6S8与MXene结构的M
n+1
C
n
T
x
的复合材料，其中：
[0008]M选自以下一种或多种元素：Sc，Ti，V，Cr，Zr，Nb，Mo，Hf，Ta；优选为Ti或V；
[0009]Tx选自以下一种或多种官能团：
‑
F、
‑
OH、
‑
H；优选为
‑
F；和n＝1,2或3。根据本专利技术第一方面的复合材料，其中，所述复合材料中Chevrel相Mo6S8与MXene结构的M
n+1
C
n
T
x
的质量比为1:9～9:1，优选为8:2。
[0010]本专利技术的第二方面提供了第一方面所述的Chevrel相Mo6S8与MXene结构的M
n+1
C
n
T
x
复合材料的制备方法，所述方法为球磨法；
[0011]优选地，所述方法包括以下步骤：
[0012](1)制备Chevrel相Mo6S8；
[0013](2)制备MXene结构的M
n+1
C
n
T
x
；
[0014](3)将步骤(1)制备的Chevrel相Mo6S8与步骤(2)制备的MXene结构的M
n+1
C
n
T
x
混合进行球磨，得到所述复合材料。
[0015]根据本专利技术第二方面的制备方法，其中，步骤(1)包括以下步骤：
[0016](I)称取MoS2、Mo、CuS粉末，按照摩尔比为3:3:2球磨混合均匀，在惰性气体氛围中，密封加热保温，降温后得到Cu2Mo6S8粉末；
[0017](II)将步骤(I)得到的Cu2Mo6S8粉末分散在HCl溶液中，持续通入O2并搅拌，将所得产物用去离子水清洗至中性，真空烘干后得到Chevrel相Mo6S8。
[0018]根据本专利技术第二方面的制备方法，其中，步骤(I)中，所述惰性气体选自以下一种或多种：氩气、氮气、氦气、氖气、氪气、氙气；
[0019]所述加热速率和/或降温速率为1～10℃/min，优选为1～5℃/min，最优选为2℃/min；
[0020]所述保温温度为800～1000℃，优选为850～950℃，最优选为900℃；和/或
[0021]所述保温时间为18～30小时，优选为20～28小时，最优选为24小时。
[0022]根据本专利技术第二方面的制备方法，其中，步骤(II)中，所述HCl溶液的浓度为6mol/L。
[0023]根据本专利技术第二方面的制备方法，其中，步骤(2)包括以下步骤：
[0024]将M
n+1
AX
n
材料粉末加入HF溶液中，室温下搅拌反应，离心后得到的沉淀物用去离子水清洗后真空烘干，得到多层的MXene结构的M
n+1
C
n
T
x
粉末；
[00本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Chevrel相的Mo6S8与MXene结构的M
n+1
C
n
T
x
的复合材料，其特征在于，其中：M选自以下一种或多种元素：Sc，Ti，V，Cr，Zr，Nb，Mo，Hf，Ta；优选为Ti或V；Tx选自以下一种或多种官能团：
‑
F、
‑
OH、
‑
H；优选为
‑
F；和n＝1,2或3。2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述复合材料中Chevrel相Mo6S8与MXene结构的M
n+1
C
n
T
x
的质量比为1:9～9:1，优选为8:2。3.根据权利要求1或2所述的Chevrel相Mo6S8与MXene结构的M
n+1
C
n
T
x
的复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法为球磨法；优选地，所述方法包括以下步骤：(1)制备Chevrel相Mo6S8；(2)制备MXene结构的M
n+1
C
n
T
x
；(3)将步骤(1)制备的Chevrel相Mo6S8与步骤(2)制备的MXene结构的M
n+1
C
n
T
x
混合进行球磨，得到所述复合材料。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)包括以下步骤：(I)称取MoS2、Mo、CuS粉末，按照摩尔比为3:3:2球磨混合均匀，在惰性气体氛围中，密封加热保温，降温后得到Cu2Mo6S8粉末；(II)将步骤(I)得到的Cu2Mo6S8粉末分散在HCl溶液中，持续通入O2并搅拌，将所得产物用去离子水清洗至中性，真空烘干后得到Chevrel相Mo6S8。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(I)中...

【专利技术属性】
技术研发人员：仝毓昕，张庆华，谷林，
申请(专利权)人：中国科学院物理研究所，
类型：发明
国别省市：