本发明专利技术公开了一种茜草配方颗粒的制备方法，包括如下步骤：（1）水提取；（2）提取液包合；（3）减压浓缩；（4）喷雾干燥；（5）过筛混合；（6）干法制粒。本发明专利技术的制备方法解决了茜草中难溶性成分如羟基茜草素、大叶茜草素等蒽醌类、萘醌类药效成分在浓缩过程中易损失的问题，提高了药效成分在浓缩工序的转移率，从而提高终产品配方颗粒中有效物质含量，使其能够达到较佳的疗效；同时减少了喷雾干燥的处理量，降低了生产能耗，更为节能。更为节能。
【技术实现步骤摘要】
一种茜草配方颗粒的制备方法
[0001]本专利技术涉及一种配方颗粒的制备方法，尤其涉及一种茜草配方颗粒的制备方法。
技术介绍
[0002]茜草为茜草科植物茜草的干燥根及根茎，又称活血草、血见愁等，是常用中药，使用历史悠久。其味苦，性寒，归肝、心经，具有凉血止血、活血化瘀等功效，可用于吐血、衄血、跌打肿痛、风湿痹痛、经闭瘀阻等症。茜草的化学成分以蒽醌及其苷类(如茜草素、羟基茜草素)化合物为主，此外还含有萘醌类(如大叶茜草素)、萜类、己肽类、多糖类等其他化学成分。
[0003]中药配方颗粒是中药饮片改革的一种新形式，它保持了中药汤剂的特点，且有所专长，具有“三效”(高效、速效、长效)、“三小”(剂量小、毒性小、副作用小)以及“五方便”(服用、携带、贮藏、组方、运输方便)等特点。近年来，中药配方颗粒行业得到了迅速的发展，但在标准建立、工艺控制、质量控制等多方面尚不完善。
[0004]研究证明，羟基茜草素具有较强的抑制透明质酸结合蛋白自体活化和抗真菌作用，大叶茜草素具有很好的抗血小板聚集、抗炎、抗肿瘤、抑制乙肝表面抗原分泌和神经保护等作用。《中国药典》2020年版将羟基茜草素和大叶茜草素列为茜草的指标成分，在茜草配方颗粒标准(江苏省药品监督管理局中药配方颗粒标准，编号：JS
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2021094)中同样将羟基茜草素和大叶茜草素作为含量测定指标加以控制。蔡乐等曾对6个厂家茜草配方颗粒样品进行质量评价，发现其中大叶茜草素的含量差异显著，可能与不同厂家采用的生产工艺之间的差别有关，这将在很大程度上影响到产品的临床疗效。
技术实现思路
[0005]专利技术目的：本专利技术旨在提供一种药效成分在浓缩过程中保留率高且浓缩液收膏率低的茜草配方颗粒的制备方法。
[0006]技术方案：本专利技术所述的茜草配方颗粒的制备方法，包括如下步骤：
[0007](1)水提取
[0008]投料(茜草饮片)，加入10～14倍重量份的水，加热至微沸，过滤；再加入6～10倍重量份的水，加热至微沸，过滤；合并滤液，得到提取液；记录提取液量，并取样测定羟基茜草素、大叶茜草素含量；
[0009](2)提取液包合
[0010]趁热向上述茜草提取液中加入饮片投料量3～5％质量份的倍他环糊精，溶解均匀，搅拌包合，即得包合液；
[0011](3)减压浓缩
[0012]茜草包合液进行减压浓缩，过滤，得浓缩液，记录浓缩液量，取样测定羟基茜草素、大叶茜草素含量，计算浓缩工序(即从提取液至浓缩液)羟基茜草素、大叶茜草素保留率；
[0013](4)浓缩液进行喷雾干燥，得茜草喷雾干燥粉；
[0014](5)过筛混合
[0015]将上述茜草喷雾干燥粉加入麦芽糊精，二氧化硅和硬脂酸镁，过筛混合，得茜草提取物；
[0016](6)干法制粒。
[0017]优选地，所述制备方法在水提取前还包括前处理步骤，具体为除去杂质，洗净，润透，切5～10mm短段。
[0018]优选地，步骤(1)中所述首次微沸保持时间为1～3小时；再次微沸保持时间为0.5～1.5小时。
[0019]优选地，步骤(2)中所述搅拌时间为0.5～1.5小时，搅拌速率为100～500转/分钟。
[0020]优选地，步骤(3)中所述浓缩温度为50～70℃，浓缩液为相对密度1.10～1.12；所述过滤为经120～260目过滤器过滤。
[0021]优选地，步骤(4)中所述喷雾干燥具体为浓缩液输入喷雾干燥机进行干燥，进风温度165～175℃，出风温度105～110℃，雾化盘频率80～100％。
[0022]优选地，步骤(5)中所述麦芽糊精质量份数为饮片投料量的0.5～3％，二氧化硅质量份数为茜草喷雾干燥粉的0.1～0.3％，硬脂酸镁质量份数为茜草喷雾干燥粉的0.1～0.2％；所述过筛混合的具体步骤为：过80～100目筛，置于固定料斗混合机内进行总混，混合机转速为6～7转/分钟，总混时间为15～45分钟。
[0023]优选地，步骤(6)中所述干法制粒参数为：垂直送料：15～20转/分钟，水平送料：100～130转/分钟，压辊转速：12～15转/分钟，压辊压力：10～15MPa，整粒转速：100～140转/分钟，整粒筛网目数：12～40目。
[0024]本专利技术针对蒽醌类(如羟基茜草素)、萘醌类(如大叶茜草素)化合物不易溶于水，溶于乙醚、乙醇，易溶于氯仿、乙酸乙酯的特点，在提取液浓缩前，先采用倍他环糊精进行包合增溶，再减压浓缩至一定相对密度的稠膏，不仅可以减少浓缩过程中羟基茜草素、大叶茜草素等有效物质因溶解度降低而造成的析出性损失，从而提高终产品配方颗粒中有效物质含量，使其能够达到较佳的疗效，还可以提高浓缩液的相对密度，减少喷雾干燥处理量，进而达到节能、降耗的效果。
[0025]有益效果：与现有技术相比，本专利技术具有如下显著优点：本专利技术解决了茜草中难溶性成分如羟基茜草素、大叶茜草素等蒽醌类、萘醌类药效成分在浓缩过程中易损失的问题，提高了药效成分在浓缩工序的转移率，从而提高终产品配方颗粒中有效物质含量，使其能够达到较佳的疗效；同时减少了喷雾干燥的处理量，降低了生产能耗，更为节能。
具体实施方式
[0026]下面结合具体实施例对本专利技术的技术方案作进一步说明。
[0027]实施例1
[0028]茜草配方颗粒
[0029]1.前处理
[0030]除去杂质，洗净，润透，调速切片切段机切5～10mm短段。
[0031]2.水提取
[0032]多功能罐中先投料60kg，加入12倍重量份的水，加热至沸，保持微沸2小时，200目
双联过滤器过滤；再加入8倍重量份的水，加热至沸，保持微沸1小时，200目双联过滤器过滤；合并滤液，即得提取液。记录提取液量，并取样测定羟基茜草素、大叶茜草素含量(羟基茜草素为27.40μg
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‑1、大叶茜草素为17.09μg
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mL
‑1)，测定方法参考茜草配方颗粒标准(江苏省药品监督管理局中药配方颗粒标准，编号：JS
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2021094)。
[0033]3.提取液包合
[0034]趁热向茜草提取液中加入饮片投料量5％质量份的倍他环糊精，溶解均匀，搅拌包合1小时，搅拌速率107转/分钟，即得包合液。
[0035]4.减压浓缩
[0036]茜草包合液进行减压浓缩，浓缩温度50～70℃，浓缩液相对密度1.10(40℃测)，经200目过滤器过滤，得浓缩液，记录浓缩液量，收膏率68％。取样测定羟基茜草素、大叶茜草素含量(羟基茜草素为478.27μg
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g
‑1、大叶茜草素为416.23μg
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‑1)，测定方法参考茜草配方颗粒标准(江苏省药品监督管理局中药配方颗粒标准，编号：JS
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种茜草配方颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）水提取投料，加入10~14倍重量份的水，加热至微沸，过滤；再加入6~10倍重量份的水，加热至微沸，过滤；合并滤液，得到提取液；记录提取液量，并取样测定羟基茜草素、大叶茜草素含量；（2）提取液包合趁热向上述茜草提取液中加入饮片投料量3~5%质量份的倍他环糊精，溶解均匀，搅拌包合，即得包合液；（3）减压浓缩茜草包合液进行减压浓缩，过滤，得浓缩液，记录浓缩液量，取样测定羟基茜草素、大叶茜草素含量，计算浓缩工序羟基茜草素、大叶茜草素保留率；（4）浓缩液进行喷雾干燥，得茜草喷雾干燥粉；（5）过筛混合将上述茜草喷雾干燥粉加入麦芽糊精，二氧化硅和硬脂酸镁，过筛混合，得茜草提取物；（6）干法制粒。2.根据权利要求1所述茜草配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述制备方法在水提取前还包括前处理步骤，具体为除去杂质，洗净，润透，切5~10mm短段。3.根据权利要求1所述茜草配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述首次微沸保持时间为1~3小时；再次微沸保持时间为0.5~1.5小时。4.根据权利要求1所述茜草配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述搅拌时间为0.5~1.5小时，搅拌速率为100~500转/分钟。...
【专利技术属性】
技术研发人员：王仁杰，赵宇，缪怡烨，伏二伟，王凯玉，范智毅，过科家，陈盛君，刘新宇，周叶，
申请(专利权)人：江阴天江药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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