一种测定复杂多金属硫铁矿全铁含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定复杂多金属硫铁矿全铁含量的方法，使用硫磷混酸溶解样品，解决了单一酸溶解试样不完全的问题，在溶解过程中不断摇晃锥形瓶，有效解决瓶底析出焦磷酸盐或偏磷酸盐导致结果偏低的问题。另外，本发明专利技术方法进行了实际的应用，并结合特定性质的矿石进行了研究分析，与现有方案相比更加细致全面，通过长期应用有更加准确的实验数据证明了此方法具备适用性。且本发明专利技术方法方法准确性和精密度较好，检测样品均在误差范围内，相对标准偏差为0.04

【技术实现步骤摘要】
一种测定复杂多金属硫铁矿全铁含量的方法


[0001]本专利技术涉及化学检测
，具体涉及一种测定复杂多金属硫铁矿全铁含量的方法。

技术介绍

[0002]矿石中的铜、铅、锌都以原生硫化物的形势存在，含铁较高的矿石在选矿浮选不易浮，矿石中铁含量的高低会直接影响生产。如果只选择单一酸或王水溶解试样，会出现含铁较高试样溶解不完全，使用多种酸溶解耗时且复杂。传统的重铬酸钾法测全铁量是将试样用三酸溶解试样，用氨水沉淀铁，在酸性介质中以二氯化锡还原铁，过量二氯化锡用氯化汞氧化，以二苯胺磺酸钠作指示剂，重铬酸钾标准溶液滴定这种方法分析过程繁琐，耗时长，如铁含量较高部分试样无法完全溶解，可能会使结果偏低。因此，探索出一种复杂铁矿石中全铁含量的测定方法，来满足日常生产需求的同时又能达到检测效果极为重要。

技术实现思路

[0003]为了解决上述技术问题，本专利技术基于硫磷混酸法，进一步改进该方法。目的是提供一种测定复杂多金属硫铁矿全铁含量的方法。
[0004]本专利技术保护一种测定复杂多金属硫铁矿全铁含量的方法，具体包括如下步骤：
[0005]步骤1，称取铁矿样品于300mL的锥形瓶中用水润湿，备用；
[0006]步骤2，向步骤1的样品中加入15
‑
20mL硫
‑
磷混酸，并摇散，然后将锥形瓶加热溶解，加热温度为350
‑
400℃，在溶解过程中不断摇晃锥形瓶；
[0007]步骤3，待样品溶至清亮，白烟至锥形瓶瓶颈处，瓶壁出现酸液回流，取下自然冷却至室温，加水冲洗瓶壁，冷至室温；
[0008]步骤4，在锥形瓶中加入浓盐酸，将锥形瓶加热至80
‑
90℃，趁热用氯化亚锡滴至三价铁黄色消失，再过量滴加1
‑
4滴，置于冷水中冷至室温，然后加氯化高汞饱和液，摇匀放置2
‑
3min后加水至120
‑
150mL，滴加二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。
[0009]进一步的，所述步骤2中，硫
‑
磷混酸为硫酸：磷酸＝1
‑
3:1
‑
3的混酸。
[0010]优化的，所述步骤2中，硫
‑
磷混酸为硫酸：磷酸＝1:1的混酸。
[0011]进一步的，所述步骤2和4中，将锥形瓶置于高温电热板上加热。
[0012]进一步的，所述步骤3中，加10
‑
15mL水冲洗瓶壁。
[0013]进一步的，所述步骤4中，在锥形瓶中加入20mL浓盐酸，将锥形瓶加热至80
‑
90℃，趁热用10％氯化亚锡滴至三价铁黄色消失，再过量滴加1
‑
2滴，置于冷水中冷至室温，然后加氯化高汞饱和液10mL，摇匀放置2
‑
3min后加水至120
‑
150mL，滴加5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。
[0014]相比于现有的技术，本专利技术具有如下有益效果：
[0015]本专利技术方法使用硫磷混酸溶解样品，即解决了单一酸溶解试样不完全，同时使用
硫磷混酸由于硫酸的存在使试液的沸点大大提高，硫磷混酸溶解铁矿石比单一酸更加迅速，可有效消除盐酸不能完全溶解的铁矿、铬铁矿、钛铁矿、钒钛铁矿和一些铁高含量矿石等的问题；另外在溶解过程中不断摇晃锥形瓶，有效解决瓶底析出焦磷酸盐或偏磷酸盐导致结果偏低的问题。另外，本专利技术方法进行了实际的应用，并结合特定性质的矿石进行了研究分析，与现有方案相比更加细致全面，通过长期应用有更加准确的实验数据证明了此方法具备适用性。且本专利技术方法方法准确性和精密度较好，检测样品均在误差范围内，相对标准偏差为0.04
‑
0.13％；回收率较好，样品加标回收率为98.0
‑
101.5％；检测范围广泛，可测定到矿石中百分含量为0.5％以上全铁含量；检测速度快，且方法易掌握。
附图说明
[0016]图1为本专利技术方法工艺流程图。
具体实施方式
[0017]下面将结合实施例对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0018]实施例1
[0019]1、硫磷混酸比例的选取
[0020]分别称取0.1g两种铁矿石标准样品，加入20mL的硫磷混酸(硫酸：磷酸＝2:3、1:1、3:2)对试样进行溶解，结果如表1所示，选用1:1硫磷混酸溶解试样，溶解更加完全，且符合实验要求。
[0021]表1硫磷混酸比例的选取
[0022][0023]2、溶解过程中影响因素
[0024]使用硫磷混酸溶解试样，探索溶解过程中的影响因素，结果如表2所示，使用高温电炉，溶解温度为350
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400℃，如溶解过程中不摇晃锥形瓶，瓶底会，测定结果偏低。如溶解过程中不断摇晃锥形瓶，可有效解决瓶底析出焦磷酸盐或偏磷酸盐导致的结果偏低。
[0025]表2溶解过程中的影响因素
[0026][0027]3、溶解温度的影响
[0028]分别将试样置于不同温度的电热板进行试样溶解，探索溶解温度对实验结果的影响，结果如表3所示，测定温度在350
‑
400℃为最佳溶解温度且满足测定结果。当温度低于或高于这个溶解温度，都会造成试样溶解不完全，从而影响测定结果。
[0029]表3溶解温度的影响结果
[0030][0031][0032]实施例2
[0033]一种测定复杂多金属硫铁矿全铁含量的方法，具体包括如下步骤：
[0034]步骤1，称取铁矿样品0.1g于300mL的锥形瓶中用水润湿，备用；
[0035]步骤2，向步骤1的样品中加入15
‑
20mL硫
‑
磷混酸(硫酸：磷酸＝1:1)，并摇散，然后将锥形瓶置于高温电热板上加热溶解，加热温度为400℃，在溶解过程中不断摇晃锥形瓶；
[0036]步骤3，待样品溶至清亮，白烟至锥形瓶瓶颈处，瓶壁出现酸液回流，取下自然冷却至室温，加10
‑
15mL水冲洗瓶壁，冷至室温；
[0037]步骤4，在锥形瓶中加入20mL浓盐酸，将锥形瓶加热至80
‑
90℃，趁热用10％氯化亚锡滴至三价铁黄色消失，再过量滴加1
‑
2滴，置于冷水中冷至室温，然后加氯化高汞饱和液10mL，摇匀放置2
‑
3min后加水至120
‑
150mL，滴加5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。
[0038]实施例3
[0039]一种测定复杂多金属硫铁矿全铁含量的方法，具体包括如下步骤：
[0040]步骤本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定复杂多金属硫铁矿全铁含量的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：步骤1，称取铁矿样品于300mL的锥形瓶中用水润湿，备用；步骤2，向步骤1的样品中加入15
‑
20mL硫
‑
磷混酸，并摇散，然后将锥形瓶加热溶解，加热温度为350
‑
400℃，在溶解过程中不断摇晃锥形瓶；步骤3，待样品溶至清亮，白烟至锥形瓶瓶颈处，瓶壁出现酸液回流，取下自然冷却至室温，加水冲洗瓶壁，冷至室温；步骤4，在锥形瓶中加入浓盐酸，将锥形瓶加热至80
‑
90℃，趁热用氯化亚锡滴至三价铁黄色消失，再过量滴加1
‑
4滴，置于冷水中冷至室温，然后加氯化高汞饱和液，摇匀放置2
‑
3min后加水至120
‑
150mL，滴加二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。2.根据权利要求1所述的一种测定复杂多金属硫铁矿全铁含量的方法，其特征在于，所述步骤2中，硫
‑
磷混酸为硫酸：磷酸＝1

【专利技术属性】
技术研发人员：温建安，赵华科，严川明，李道荣，许登伟，曹贵成，
申请(专利权)人：青海鸿鑫矿业有限公司，
类型：发明
国别省市：