一种基于滴定分析的在线汞自动分析仪及分析方法技术

本发明专利技术公开了一种基于滴定分析的在线汞自动分析仪及分析方法，属于汞分析领域，一种基于滴定分析的在线汞自动分析仪，多通阀的第一端连接第一注射泵，第二端连接样品管道，第三端连接标液管道，第四端连接第一纯水管道，第五端连接铁指示剂管道，第六端连接第一空气管道，第七端连接废液管道，第八端连接第一蠕动泵，第九端连接硫酸亚铁溶液管道，第十端连接高锰酸钾管道，第十一端连接硝酸溶液管道，第十二端连接混合器，第一两通阀的一端连接有第二蠕动泵，第二蠕动泵与第二纯水管道连接，第一两通阀的另一端与混合器连接，第二两通阀的另一端与混合器连接，第二注射泵与混合器连接。本发明专利技术方法简单便捷，测定现象明显，能提高测定汞效率。测定汞效率。测定汞效率。

【技术实现步骤摘要】
一种基于滴定分析的在线汞自动分析仪及分析方法


[0001]本专利技术属于汞分析领域，尤其涉及一种基于滴定分析的在线汞自动分析仪及分析方法。

技术介绍

[0002]不管是无机汞还是有机汞都在环境中存在，他们容易被生物富集。这些微生物能够把汞转化成另一种高毒性的化合物甲基汞或者二甲基汞，如此一来任何形态的汞都会危害到环境，所以汞位列被重点监督的元素之中。在线测定汞的方法很多，冷原子吸收光谱法和冷原子荧光法虽具有灵敏度高，重现性好、抗干扰能力强等优点，但其操作方法复杂，分析时间较长。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提出一种基于滴定分析的在线汞自动分析仪及分析方法，采用铁指示剂，用硫酸氢盐滴定汞，方法简单便捷，测定现象明显，能提高测定汞效率。
[0004]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0005]本专利技术提供的一种基于滴定分析的在线汞自动分析仪，包括多通阀、第一注射泵、第二注射泵、滴定终点判断器、处理系统、第一两通阀、第二两通阀、第一蠕动泵、第二蠕动泵、以及混合器，多通阀为样品、标液、纯水和药剂等的进样端。多通阀的第一端连接第一注射泵，多通阀的第二端连接样品管道，多通阀的第三端连接标液管道，多通阀的第四端连接第一纯水管道，多通阀的第五端连接铁指示剂管道，多通阀的第六端连接第一空气管道，多通阀的第七端连接废液管道，多通阀的第八端连接第一蠕动泵，多通阀的第九端连接硫酸亚铁溶液管道，多通阀的第十端连接高锰酸钾管道，多通阀的第十一端连接硝酸溶液管道，多通阀的第十二端连接混合器，第一两通阀的一端连接有第二蠕动泵，第二蠕动泵与第二纯水管道连接，第一两通阀的另一端与混合器连接，第二两通阀的一端连接有第二空气管，第二两通阀的另一端与混合器连接，第二注射泵与混合器连接，混合器穿过滴定终点判断器，多通阀、第一注射泵、第二注射泵、滴定终点判断器、第一两通阀、第二两通阀、第一蠕动泵、第二蠕动泵、以及混合器均与处理系统电连接。
[0006]优选地，混合器包括玻璃皿、加热棒、搅拌器、以及密封盖，玻璃皿的内部具有加热棒，搅拌器的搅拌端位于玻璃皿的内部，玻璃皿的顶部密封连接有密封盖，密封盖具有与第二注射泵连通的第一孔、与第一两通阀连通的第二孔、以及与第二两通阀连通的第三孔。
[0007]优选地，混合器还包括冷却风扇，冷却风扇安装于玻璃皿的后侧，搅拌器为电磁搅拌器。
[0008]优选地，滴定终点判断器包括LED灯和检测器，混合器的一侧设置有LED灯，混合器的另一侧设置有与LED灯相对设置的检测器。
[0009]本专利技术还提供一种基于滴定分析的在线汞自动分析方法，采用如上述的基于滴定分析的在线汞自动分析仪进行分析，包括以下步骤：将样品送入混合器内，通过第一注射泵
将硝酸溶液经由多通阀的第十一端打入混合器内与样品加热消解25
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35min，消解完毕后通过第一注射泵将高锰酸钾溶液经由多通阀的第十端打入混合器与消解后的样品混合，反应30
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40s后冷却至混合器内的混合液至室温，然后通过第一注射泵将硫酸亚铁溶液多通阀的第九端打入混合器内，再通过第一注射泵将铁指示剂经由多通阀的第五端打入混合器内，最后通过第二注射泵将硫氰酸盐溶液滴定到混合器内，通过滴定终点判断器判断滴定终点，达到滴定终点时，处理系统控制注射泵停止滴定，并记录滴定过程中第二注射泵的滴定量，依据标准液的滴定线性计算出样品中汞含量。
[0010]优选地，具体包括以下步骤：S1：通过第二注射泵动作抽取硫氰酸钾溶液，将第二两通阀打开，将第二注射泵的注射器的内部及往混合器的管路填充完全，S2：将搅拌器打开，打开第一两通阀，通过第二蠕动泵抽取纯水进入混合器内清洗混合器，纯水完毕后关闭第二蠕动泵，清洗完毕后，关闭搅拌器和第二两通阀，将多通阀的第十二端和第八端打开，打开第二蠕动泵，将混合器内的清洗废液排出，清洗废液排出后，关闭第二蠕动泵、以及多通阀的第八端，S3：打开多通阀的第一端和第二端，通过第一注射泵动作抽取样品，将第一注射泵的注射器内部润洗，再关闭多通阀的第二端，打开多通阀的第七端，将润洗后的废液排出，废液排出后关闭多通阀的第七端，S4：经由步骤S3润洗并排废液后，打开多通阀的第二端，通过第一注射泵动作再次抽取样品至第一注射泵的注射器内部，关闭多通阀的第二端，打开多通阀的第十二端和第二两通阀，通过第一注射泵将样品打入混合器内，关闭多通阀的第十二端和第二两通阀，S5：打开多通阀的第六端，通过第一注射泵抽取定量的空气进入第一注射泵的注射器内，关闭多通阀第六端，打开多通阀的第十二端和第二两通阀，将管路中残留的样品压入混合器内，关闭多通阀的第十二端和第二两通阀，S6：打开多通阀的第四端，通过第一注射泵抽取纯水清洗第一注射泵的注射器，关闭多通阀的第四端，打开多通阀的第七端，将清洗后的废液排出，关闭多通阀的第七端，S7：打开多通阀的第十一端，通过第一注射泵抽取硝酸溶液进入第一注射泵的注射器，关闭多通阀的第十一端，打开多通阀的第十二端和第二两通阀，将硝酸溶液打入混合器内，关闭多通阀的第十二端和第二两通阀，S8：打开多通阀的第六端，通过第一注射泵抽取定量的空气进入第一注射泵的注射器内，关闭多通阀第六端，打开多通阀的第十二端和第二两通阀，将管路中残留的硝酸溶液压入混合器内，关闭多通阀的第十二端和第二两通阀，S9：混合器加热消解25
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35min，消解完成时，打开多通阀的第十端，通过第一注射泵抽取定量的高锰酸钾进入第一注射泵的注射器，关闭多通阀的第十端，打开多通阀的第十二端和第二两通阀，将高锰酸钾溶液打入混合器内，关闭多通阀的第十二端，S10：反应30
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60s后，开启冷却风扇，将混合器内的混合液冷却至室温，然后关闭风扇，打开多通阀的第九端，通过第一注射泵抽取定量的硫酸亚铁溶液进入第一注射泵的注射器，关闭多通阀的第九端，打开多通阀的第十二端和第二两通阀，将硫酸亚铁溶液打入混合器内，关闭多通阀的第十二端和第二两通阀，充分反应后，打开多通阀的第五端，通过第一注射泵抽取定量的铁指示剂进入第一注射泵的注射器，关闭多通阀的第五端，打开多通阀的第十二端和第二两通阀，将铁指示剂打入混合器内，关闭多通阀的第十二端和第二两通阀，S11：打开LED灯，并通过检测器读取此时混合器内溶液的吸光值A0，记录在处理系统中，S12：打开第二两通阀，通过第二注射泵开始以0.0025
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0.0035mL/s的速率缓慢滴定，在搅拌器的搅拌下，使体系反应均匀，采用光电比色法判断滴定终点，达到滴定终点时，关闭第二注射泵停止滴定，关闭第二两通阀和搅拌器，处理系统记录滴定过
程中第二注射泵的滴定量，依据标准液的滴定线性计算出样品中汞含量。
[0011]优选地，步骤S12中，检测器实时检测混合器内溶液的吸光值，当混合器内溶液的吸光值与吸光值A0的变化值
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A达到预设值时，检测器开始按波段依次读取吸光值A1、A2
…
An
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1、An、An+1，当An与An
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于滴定分析的在线汞自动分析仪，其特征在于：包括多通阀、第一注射泵、第二注射泵、滴定终点判断器、处理系统、第一两通阀、第二两通阀、第一蠕动泵、第二蠕动泵、以及混合器；所述多通阀的第一端连接第一注射泵，所述多通阀的第二端连接样品管道，所述多通阀的第三端连接标液管道，所述多通阀的第四端连接第一纯水管道，所述多通阀的第五端连接铁指示剂管道，所述多通阀的第六端连接第一空气管道，所述多通阀的第七端连接废液管道，所述多通阀的第八端连接第一蠕动泵，所述多通阀的第九端连接硫酸亚铁溶液管道，所述多通阀的第十端连接高锰酸钾管道，所述多通阀的第十一端连接硝酸溶液管道，所述多通阀的第十二端连接混合器；所述第一两通阀的一端连接有第二蠕动泵，所述第二蠕动泵与第二纯水管道连接，所述第一两通阀的另一端与混合器连接；所述第二两通阀的一端连接有第二空气管，所述第二两通阀的另一端与混合器连接；所述第二注射泵与混合器连接；所述混合器穿过所述滴定终点判断器；所述多通阀、第一注射泵、第二注射泵、滴定终点判断器、第一两通阀、第二两通阀、第一蠕动泵、第二蠕动泵、以及混合器均与所述处理系统电连接。2.根据权利要求1所述的基于滴定分析的在线汞自动分析仪，其特征在于：所述混合器包括玻璃皿、加热棒、搅拌器、以及密封盖；玻璃皿的内部具有加热棒，所述搅拌器的搅拌端位于玻璃皿的内部，所述玻璃皿的顶部密封连接有密封盖，所述密封盖具有与所述第二注射泵连通的第一孔、与所述第一两通阀连通的第二孔、以及与所述第二两通阀连通的第三孔。3.根据权利要求2所述的基于滴定分析的在线汞自动分析仪，其特征在于：所述混合器还包括冷却风扇，所述冷却风扇安装于所述玻璃皿的后侧；所述搅拌器为电磁搅拌器。4.根据权利要求1所述的基于滴定分析的在线汞自动分析仪，其特征在于：所述滴定终点判断器包括LED灯和检测器；所述混合器的一侧设置有LED灯，所述混合器的另一侧设置有与所述LED灯相对设置的检测器。5.一种基于滴定分析的在线汞自动分析方法，其特征在于，采用如权利要求1
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4任一项所述的基于滴定分析的在线汞自动分析仪进行分析，包括以下步骤：将样品送入混合器内，通过第一注射泵将硝酸溶液经由多通阀的第十一端打入混合器内与样品加热消解25
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35min，消解完毕后通过第一注射泵将高锰酸钾溶液经由多通阀的第十端打入混合器与消解后的样品混合，反应30
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40s后冷却至混合器内的混合液至室温，然后通过第一注射泵将硫酸亚铁溶液多通阀的第九端打入混合器内，再通过第一注射泵将铁指示剂经由多通阀的第五端打入混合器内，最后通过第二注射泵将硫氰酸盐溶液滴定到混合器内，通过滴定终点判断器判断滴定终点，达到滴定终点时(呈淡橙色)，处理系统控制注射泵停止滴定，并记录滴定过程中第二注射泵的滴定量，依据标准液的滴定线性计算出样品中汞含量。6.根据权利要求5所述的基于滴定分析的在线汞自动分析方法，其特征在于，具体包括
以下步骤：S1：通过第二注射泵动作抽取硫氰酸钾溶液，将第二两通阀打开，将第二注射泵的注射器的内部及往混合器的管路填充完全；S2：将搅拌器打开，打开第一两通阀，通过第二蠕动泵抽取纯水进入混合器内清洗混合器，纯水完毕后关闭第二蠕动泵，清洗完毕后，关闭搅拌器和第二两通阀，将多通阀的第十二端和第八端打开，打开第二蠕动泵，将混合器内的清洗废液排出，清洗废液排出后，关闭第二蠕动泵、以及多通阀的第八端；S3：打开多通阀的第一端和第二端，通过第一注射泵动作抽取样品，将第一注射泵的注射器内部润洗，再关闭多通阀的第二端，打开多通阀的第七端，将润洗后的废液排出，废液排出后关闭多通阀的第七端；S4：经由步骤S3润洗并排废液后，打开多通阀的第二端，通过第一注射泵动作再次抽取样品至第一注射泵的注射器内部，关闭...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄全佳，赖丽萍，崔建平，翁灼斌，
申请(专利权)人：福建省吉龙德环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：