一种应用ICP-OES测定药用胶塞中硅油的检测方法技术

本发明专利技术涉及卤化丁基橡胶塞检测技术领域，特别是涉及一种应用ICP

【技术实现步骤摘要】
一种应用ICP
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OES测定药用胶塞中硅油的检测方法


[0001]本专利技术涉及卤化丁基橡胶塞检测
，特别是涉及一种应用ICP
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OES测定药用胶塞中硅油的检测方法。

技术介绍

[0002]卤化丁基橡胶塞现已成为国内外药用胶塞的主要品种，广泛用于冻干粉针剂和注射剂的药品包装。常规瓶塞后处理均需要进行硅化，即在胶塞表面涂上一层硅膜，一方面可以提高胶塞的润滑性，使其在装药及运输过程中减少因摩擦产生的微粒，另一方面，可以形成一层保护膜，可以避免胶塞中金属离子如钙、铝、锌、铅等重金属被药物抽提出来。
[0003]在胶塞硅化过程中，硅油用量太少，影响胶塞的润滑性；硅油用量过多，胶塞所残留的硅油量影响药品质量，如微粒污染和挂水挂壁等问题。为有效的监控胶塞中硅油的含量，非常有必要对胶塞中的硅油含量进行测定。
[0004]查阅相关文献，目前药用胶塞中硅油的检测方法主要有两种，红外光谱法和核磁共振法，以上两种方法存在以下缺点：(1)检出限高(一般在0.1mg/个以上)，因此所需胶塞样品量较多(如核磁共振法每次检验需要100个样品)，导致检测前处理成本较高且污染严重。(2)方法准确性和重复性较差。试验所用的有机溶剂如三氯甲烷具有挥发性，导致试样在分析时迅速挥干，从而引起测定准确性、重复性较差。(3)方法易受干扰。溶剂特征峰容易对硅油特征峰形成重叠或干扰，使定量结果不准确。
[0005]因此，怎样才能够提供一种更加方便操作检测，能够更好的通过减少药用胶塞样品使用以达到降低检测成本和更加环保，能够更好的提高检测准确性的应用ICP
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OES测定药用胶塞中硅油的检测方法，成为了本领域技术人员有待解决的技术问题。

技术实现思路

[0006]有鉴于现有技术的上述缺陷，本专利技术所要解决的技术问题是，怎样提供一种更加方便操作检测，能够更好的通过减少药用胶塞样品使用以达到降低检测成本和更加环保，能够更好的提高检测准确性的应用ICP
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OES测定药用胶塞中硅油的检测方法。
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供了一种应用ICP
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OES测定药用胶塞中硅油的检测方法，包括配制标准溶液和样品溶液的步骤，还包括采用电感耦合等离子体发射光谱仪对标准溶液进行检测并得到标准曲线，再对样品溶液进行检测并根据标准曲线得到样品溶液硅含量,并根据样品溶液硅含量计算得到样品中硅油含量的步骤；其特征在于，配制样品溶液时，选取胶塞作为样品提取得到硅油提取液，再将硅油提取液进行硅油离子化处理；硅油离子化处理时，将硅油提取液移至坩埚中，将坩埚水浴蒸干后，加入0.5g氢氧化钙和少量水，搅拌均匀后在电热炉上小火碳化，再置于550℃马弗炉中2h使之完全灰化；冷却后，加入盐酸溶液使其溶解，最后转移至50ml离心管，定容至刻度得到样品溶液。
[0008]这样，上述的应用ICP
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OES测定药用胶塞中硅油的检测方法中，通过配制标准溶液和样品溶液，并采用电感耦合等离子体发射光谱仪对标准溶液进行检测并得到标准曲线，
再对样品溶液进行检测并得到样品溶液硅含量C1,μg/ml,并根据得到的样品溶液硅含量计算得到样品中硅油含量。整个方法步骤操作简单，更加方便操作检测。并且上述的方法中，在配制样品溶液时，选取胶塞作为样品提取得到硅油提取液，再将硅油提取液进行硅油离子化处理；硅油离子化处理时，将硅油提取液移至坩埚中，将坩埚水浴蒸干后，加入0.5g氢氧化钙和少量水，搅拌均匀后在电热炉上小火碳化，再置于550℃马弗炉中2h使之完全灰化；冷却后，加入盐酸溶液使其溶解，最后转移至50ml离心管，定容至刻度得到样品溶液。这样的操作步骤具有以下优点，本方法首次建立了胶塞中硅油离子化的前处理方法。由于硅油性质稳定，硅元素是通过共价键连接，因此常用的前处理方法并不能将硅元素离子化。本前处理方法通过硅油在碱性条件下高温灼烧，使硅元素最终以可溶性硅酸盐的形式存在，以满足了元素分析仪器的检测要求。使硅元素最终以可溶性硅酸盐的形式存在，能够更好的被仪器检出，使得检出限低，且使用试验样本少。本方法所需样品仅需1个，且检出限小于0.1μg/个，远低于药用胶塞平均硅油含量100μg/个，不仅能够满足实际检验需求，同时大幅降低了检验成本。
[0009]进一步的，坩埚选用镍坩埚。采用镍坩埚具有更好的抗碱性和抗侵蚀能力。使用镍坩埚的原因，普通坩埚中含有硅元素，容易造成样品污染。使用氢氧化钙的原因是硅酸钙溶于酸，而其他硅酸盐如硅酸钠不溶于酸。加水的原因在于只有在含有水、碱条件下硅和碳之间的共价键才能断裂，形成硅酸盐。采用550℃马弗炉加热的原因硅油的热稳定性上限为538℃，只有达到该温度值以上才能将硅油灰化。加入盐酸的原因在于元素分析必须在酸性环境中分析，因此必须加入盐酸进行酸化。
[0010]进一步的，硅油离子化处理时，加入适量盐酸溶液(1
→
2)使其溶解。
[0011]作为优化，硅油离子化处理时，还包括采用三氯甲烷润洗离心管和胶塞，并将洗液合并至坩埚中的步骤。
[0012]这样，在硅油离子化处理时，还包括采用三氯甲烷润洗离心管和胶塞，并将洗液合并至坩埚中，能够更好的将离心管和胶塞上残留的硅清洗下来，合并至坩埚中，使得整个实验方法的准确性更高。
[0013]作为优化，提取得到硅油提取液时，取胶塞样品1个置于50ml离心管中，加入20ml三氯甲烷，加盖密封；再将离心管置于超声振荡器中超声15min，得到硅油提取液。
[0014]这样，在提取硅油时，将胶塞样品1个置于50ml离心管中，加入20ml三氯甲烷，加盖密封；再将离心管置于超声振荡器中超声15min，这样能够更好的将胶塞上的硅油提取出来。
[0015]作为优化，配制标准溶液时，取硅国家标准溶液1ml至100ml的容量瓶中，用5％硝酸定容至刻度得到10μg/ml硅储备标准溶液；分别取上述储备标准溶液2.5、5、10、15、20、25ml至50ml容量瓶中，用5％硝酸定容至刻度得到0.5、1、2、3、4、5μg/ml系列标准溶液。
[0016]这样，配制标准溶液的步骤更加简单，更加方便操作。硅国家标准溶液为1000μg/ml。
[0017]作为优化，采用电感耦合等离子体发射光谱仪对标准溶液和样品溶液进行检测时，泵速50rpm，辅助气流量0.5L
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1，RF功率1150W，观测方式为水平观测；硅元素测所选波长为212.412nm。
[0018]这样，电感耦合等离子体发射光谱仪对标准溶液和样品溶液进行检测时，设定的
参数更加的合理，能够更好的完成对标准溶液和样品溶液的检测。
[0019]进一步的，待测液可适度稀释，以达到最佳的分析效果。
[0020]作为优化，还包括配制得到空白溶液；再对空白溶液进行检测并得到空白溶液硅含量C0,μg/ml,并根据公式P＝((C1
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C0)
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种应用ICP
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OES测定药用胶塞中硅油的检测方法，包括配制标准溶液和样品溶液的步骤，还包括采用电感耦合等离子体发射光谱仪对标准溶液进行检测并得到标准曲线，再对样品溶液进行检测并根据标准曲线得到样品溶液硅含量,并根据样品溶液硅含量计算得到样品中硅油含量的步骤；其特征在于，配制样品溶液时，选取胶塞作为样品提取得到硅油提取液，再将硅油提取液进行硅油离子化处理；硅油离子化处理时，将硅油提取液移至坩埚中，将坩埚水浴蒸干后，加入0.5g氢氧化钙和少量水，搅拌均匀后在电热炉上小火碳化，再置于550℃马弗炉中2h使之完全灰化；冷却后，加入盐酸溶液使其溶解，最后转移至50ml离心管，定容至刻度得到样品溶液。2.如权利要求1所述的一种应用ICP
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OES测定药用胶塞中硅油的检测方法，其特征在于：硅油离子化处理时，还包括采用三氯甲烷润洗离心管和胶塞，并将洗液合并至坩埚中的步骤。3.如权利要求1所述的一种应用ICP
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OES测定药用胶塞中硅油的检测方法，其特征在于：提取得到硅油提取液时，取胶塞样品1个置于50ml离心管中，加入20ml三氯甲烷，加盖密封；再将离心管置于超声振荡器中超声15min，得到硅油提取液。4.如权利要求1所述的一种应用ICP
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OES测定药用胶塞中硅油的检测方法，其特征在于：配制标准溶液时，取硅国家标准溶液1ml至100ml的容量瓶中，用5％硝酸定容至刻度得到10μg/ml硅储备标准溶液；分别取上述储备标准溶液2.5、5、10、15、20、25ml至50ml容量瓶中，用5％硝酸定容至刻度得到0.5、1、2、3、4、5μg/ml系列标准溶液。5.如权利要求1所述的一种应用ICP
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OES测定药用胶塞中硅油的检测方法，其特征在于：采用电感耦合等离子体发射光谱仪对标准溶液和样品溶液进行检测时，泵速50rpm，辅助气流量0.5L
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【专利技术属性】
技术研发人员：武静文，陈菲，范能全，朱小康，陈竹，
申请(专利权)人：重庆市食品药品检验检测研究院，
类型：发明
国别省市：