一种连续测定抗氧化剂中钠元素的含量和氟元素的含量的方法技术

本发明专利技术提供了一种连续测定抗氧化剂中钠元素的含量和氟元素的含量的方法，属于元素分析领域。本申请利用钙源溶液中钙离子将待处理液中氟离子完全转化氟化钙沉淀，然后使用与检测钠元素所用的同种检测仪器检测未参与沉淀反应的剩余钙元素的含量(即第二检测液中钙元素的含量)，再经换算得到氟元素的含量，最终实现利用同种检测仪器分别测定抗氧化剂中钠含量和氟含量，稳定性好，重复性好，减少了误差，提高准确性和精密度，并且可以一起出具钠元素和氟元素的检测数据，检测得到抗氧化剂中钠含量的相对标准偏差低至0.24％，检测得到抗氧化剂中氟含量的相对标准偏差低至0.32％，准确性和精密度高。和精密度高。

【技术实现步骤摘要】
一种连续测定抗氧化剂中钠元素的含量和氟元素的含量的方法


[0001]本专利技术涉及元素分析领域，尤其涉及一种连续测定抗氧化剂中钠元素的含量和氟元素的含量的方法。

技术介绍

[0002]抗氧化剂中含有的微量的钠元素和氟元素，在生产过程中影响化工产品的质量，属于有害元素，并且，钠元素和氟元素的含量是衡量抗氧化剂的性能的检测指标，在工业生产过程中，需要分别测定钠元素的含量和氟元素的含量以便综合评价抗氧化剂的性能。
[0003]鉴于钠元素属于金属元素，氟元素属于非金属元素，现有技术中一般使用不同的检测仪器测定抗氧化剂中钠元素的含量和氟元素的含量，使得两种元素的检测操作过程差别较大，且不能一起出具钠元素和氟元素的检测数据，导致检测结果的出具时间延滞，对仪器操作人员要求也高。因此，提供一种能利用同种检测仪器连续测定抗氧化剂中钠含量和氟含量的方法，显得尤为必要。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种连续测定抗氧化剂中钠元素的含量和氟元素的含量的方法，本专利技术提供的方法，能够利用同种检测仪器分别测定抗氧化剂中钠含量和氟含量，可以一起出具钠元素和氟元素的检测数据，且误差小，准确性和精密度高。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种连续测定抗氧化剂中钠元素的含量和氟元素的含量的方法，包括以下步骤：
[0007](1)将抗氧化剂进行焙烧，得到焙烧体；
[0008](2)将所述步骤(1)得到的焙烧体和水混合后，依次进行第一过滤和洗涤，得到第一滤液；
[0009]所述洗涤所用溶剂为盐酸；
[0010](3)取一定体积所述步骤(2)得到的第一滤液作为第一检测液；
[0011]取一定体积所述步骤(2)得到的第一滤液作为待处理液，和钙源溶液混合后，依次进行沉淀反应和第二过滤，得到第二检测液；
[0012](4)采用同一检测仪器分别检测所述步骤(3)得到第一检测液和第二检测液，得到得到第一检测液中钠元素的含量和第二检测液中钙元素的含量；
[0013]根据所述第一检测液中钠元素的含量、所述步骤(1)中抗氧化剂的质量和所述步骤(2)中第一滤液的体积，计算得到抗氧化剂中钠元素的含量；
[0014]根据所述第二检测液中钙元素的含量、所述步骤(1)中抗氧化剂的质量、所述步骤(2)中第一滤液的体积和所述步骤(3)中钙源溶液中钙元素的总质量，计算得到抗氧化剂中氟元素的含量。
[0015]优选地，所述步骤(1)中焙烧的温度为750～950℃，焙烧的时间为1～3h。
[0016]优选地，所述步骤(1)中焙烧所用容器为铂金坩埚。
[0017]优选地，所述步骤(2)水的温度为≥90℃。
[0018]优选地，所述步骤(1)中抗氧化剂的质量和所述步骤(2)中水的体积之比为(1～6)g：(200～400)mL。
[0019]优选地，所述步骤(2)盐酸的浓度为5％。
[0020]优选地，所述步骤(3)钙源溶液中钙源为碳酸钙、硝酸钙和氯化钙。
[0021]优选地，所述步骤(3)钙源溶液中钙离子的浓度为10～30mg/L。
[0022]优选地，所述步骤(3)沉淀反应的温度为室温，沉淀反应的时间为10～25min。
[0023]优选地，所述步骤(4)中检测仪器为电感耦合等离子发射光谱仪或原子吸收光谱仪。
[0024]本专利技术提供了一种连续测定抗氧化剂中钠元素的含量和氟元素的含量的方法，首先将待检测样抗氧化剂进行焙烧，使抗氧化剂分解、灰化，得到含待测元素的焙烧体，然后加入水，然后利用第一过滤除去可能存在的固体沉淀物，以有利于后续进样检测过程中保护所用的检测仪器，并且用盐酸洗涤固体沉淀物，避免待测元素残留在固体沉淀中而导致检测结果不准确，得到第一滤液，取一定体积的第一滤液作为待处理液与钙源溶液混合，利用钙源溶液中钙离子将待处理液中氟离子完全转化氟化钙沉淀，再经第二过滤分离出去氟化钙，得到含未参与沉淀反应的剩余钙离子的第二检测液，同时取一定体积第一滤液作为第一检测液，采用同一检测仪器分别检测所述第一检测液和第二检测液，得到第一检测液中钠元素的含量和第二检测液中钙元素的含量，根据所述第一检测液中钠元素的含量、抗氧化剂的质量和第一滤液的体积，计算得到抗氧化剂中钠元素的含量；根据第二检测液中钙元素的含量、抗氧化剂的质量、第一滤液的体积和钙源溶液中钙元素的总质量，以及所述沉淀反应形成的氟化钙中钙和氟的质量比，计算得到氟元素的含量。本申请利用钙源溶液中钙离子将待处理液中氟离子完全转化氟化钙沉淀，然后使用与检测钠元素所用的同种检测仪器检测未参与沉淀反应的剩余钙元素的含量(即第二检测液中钙元素的含量)，再经换算得到氟元素的含量，最终实现利用同种检测仪器分别测定抗氧化剂中钠含量和氟含量，稳定性好，重复性好，减少了误差，提高准确性和精密度，并且可以一起出具钠元素和氟元素的检测数据。实施例的结果显示，利用本申请提供的方法，可以利用同种检测仪器连续测定抗氧化剂中钠含量和氟含量，可以一起出具钠元素和氟元素的检测数据，检测得到抗氧化剂中钠含量的相对标准偏差低至0.24％，检测得到抗氧化剂中氟含量的相对标准偏差低至0.32％，准确性和精密度高。
[0025]本专利技术提供的方法处理抗氧化剂样品简单，易于检测操作，适于测试连续化、工业化大规模的生产线。
具体实施方式
[0026]本专利技术提供了一种连续测定抗氧化剂中钠元素的含量和氟元素的含量的方法，包括以下步骤：
[0027](1)将抗氧化剂进行焙烧，得到焙烧体；
[0028](2)将所述步骤(1)得到的焙烧体和水混合后，依次进行第一过滤和洗涤，得到第
一滤液；
[0029]所述洗涤所用溶剂为盐酸；
[0030](3)取一定体积所述步骤(2)得到的第一滤液作为第一检测液；
[0031]取一定体积所述步骤(2)得到的第一滤液作为待处理液，和钙源溶液混合后，依次进行沉淀反应和第二过滤，得到第二检测液；
[0032](4)采用同一检测仪器分别检测所述步骤(3)得到第一检测液和第二检测液，得到第一检测液中钠元素的含量和第二检测液中钙元素的含量；
[0033]根据所述第一检测液中钠元素的含量、所述步骤(1)中抗氧化剂的质量和所述步骤(2)中第一滤液的体积，计算得到抗氧化剂中钠元素的含量；
[0034]根据第二检测液中钙元素的含量、所述步骤(1)中抗氧化剂的质量、所述步骤(2)中第一滤液的体积和所述步骤(3)中钙源溶液中钙元素的总质量，以及所述步骤(3)中沉淀反应形成的氟化钙中钙和氟的质量比，计算得到氟元素的含量。
[0035]在本专利技术中，若无特殊说明，所采用的原料均为本领域常规市售产品。
[0036]本专利技术将抗氧化剂进行焙烧，得到焙烧体。
[0037]在本专利技术中，所述抗氧化剂优选为抗氧化剂168、光稳定剂770、抗氧化剂1010、抗氧化剂123中的一种或多种。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续测定抗氧化剂中钠元素的含量和氟元素的含量的方法，包括以下步骤：(1)将抗氧化剂进行焙烧，得到焙烧体；(2)将所述步骤(1)得到的焙烧体和水混合后，依次进行第一过滤和洗涤，得到第一滤液；所述洗涤所用溶剂为盐酸；(3)取一定体积所述步骤(2)得到的第一滤液作为第一检测液；取一定体积所述步骤(2)得到的第一滤液作为待处理液，和钙源溶液混合后，依次进行沉淀反应和第二过滤，得到第二检测液；(4)采用同一检测仪器分别检测所述步骤(3)得到第一检测液和第二检测液，得到第一检测液中钠元素的含量和第二检测液中钙元素的含量；根据所述第一检测液中钠元素的含量、所述步骤(1)中抗氧化剂的质量和所述步骤(2)中第一滤液的体积，计算得到抗氧化剂中钠元素的含量；根据所述第二检测液中钙元素的含量、所述步骤(1)中抗氧化剂的质量、所述步骤(2)中第一滤液的体积和所述步骤(3)中钙源溶液中钙元素的总质量，计算得到抗氧化剂中氟元素的含量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭强，贺佩，康跻耀，
申请(专利权)人：河北中科同创科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：