一种含钌废料中钌含量的分析方法技术

本发明专利技术属于贵金属分离技术领域，涉及一种含钌废料中钌含量的分析方法，步骤包括：S1、用碱熔法将含二氧化钌和钌的废料煅烧成含钌酸钠的熔块，以水浸取熔块，再经盐酸酸化，过滤，得到含三氯化钌的酸化液；S2、采用高纯的钌粉替代废料，以所述步骤S1中相同的条件进行煅烧、浸取、酸化、过滤操作得到对比酸化液；S3、将酸化液和对比酸化液分别定容，然后采用ICP分析法测出废料中的钌含量；所述碱熔法是先将质量比为1:40～50:60～70的废料、亚硝酸钠、氢氧化钠加入坩埚中，在有氧环境下高温煅烧反应20～40min。本发明专利技术避免了原料变质导致的浸出率不够的风险，提升了分析准确率，还提升了使用安全性。安全性。

【技术实现步骤摘要】
一种含钌废料中钌含量的分析方法


[0001]本专利技术涉及贵金属分离
，特别涉及一种含钌废料中钌含量的分析方法。

技术介绍

[0002]半导体及光电行业制造工艺中均采用蒸镀工艺，蒸镀工艺是将材料在真空环境中加热，使之气化并沉积到基片而获得薄膜材料的方法。但蒸发的材料不仅会沉积到基片上，还会沾到蒸镀设备的内壁上，所以蒸镀工艺腔室的腔壁会使用防着板进行保护。防着板会对未利用的蒸镀材料进行阻挡，防止其粘附到腔壁上难以清除，造成设备部件损坏。防着板最后需要清洗干燥，清洗废料要干燥成粉料，因为蒸镀材料中可能存在钌、铂、金、钛等贵金属，所以防着板的清洗废料中也会含有这些贵金属元素，这贵金属元素都具有很高的回收价值，其中防着板的清洗废料中大概会存在10～30％质量比的钌元素，经常需要对废料中的钌进行含量检测。
[0003]《钌物料溶解技术研究进展》(《贵金属》，2017年2月第38卷第1期)披露了钌的分离方法有熔融法、氯化法、预处理活化
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溶解法、电解法等方法。其中熔融法是利用强碱、硝酸盐和过氧化物在一定温度下进行煅烧反应生成钌酸盐，然后再用热水溶解为溶液。这里的强碱可以选用氢氧化钠、氢氧化钾，硝酸盐可以选用硝酸钠、硝酸钾，过氧化物一般为过氧化钠。该文献针对的是在大量的含钌废料中提取钌的方法，但是在分析当中反应物的用量不多，会造成一些别的问题。
[0004]过氧化钠属于易爆危险化学品，且具有强烈腐蚀性，使用受到管制。而且若过氧化钠保存不当，遇到空气会迅速吸收二氧化碳和水分而变质，以致试剂中过氧化钠的有效含量降低。因为分析时含钌废料的用量少，过氧化钠的用量也少，但是其变质会导致过氧化钠含量进一步降低，引起反应不充分，钌的浸出率降低，从而使钌含量的分析低于真实值。
[0005]因此有必要改进工艺方法来防止以上问题。

技术实现思路

[0006]本专利技术的主要目的在于提供一种含钌废料中钌含量的分析方法，能够降低原料变质引发的浸出率变低问题，确保了分析结果，也让操作更加安全。
[0007]本专利技术通过如下技术方案实现上述目的：一种含钌废料中钌含量的分析方法，步骤包括：
[0008]S1、用碱熔法将含二氧化钌和钌的废料煅烧成含钌酸钠的熔块，以水浸取熔块，再经盐酸酸化，过滤，得到含三氯化钌的酸化液；
[0009]S2、采用高纯的钌粉替代废料，以所述步骤S1中相同的条件进行煅烧、浸取、酸化、过滤操作得到对比酸化液；
[0010]S3、将酸化液和对比酸化液分别定容，然后采用ICP分析法测出废料中的钌含量；
[0011]所述碱熔法是先将质量比为1:40～50:60～70的废料、亚硝酸钠、氢氧化钠加入坩埚中，在有氧环境下高温煅烧反应20～40min；煅烧过程中，部分亚硝酸钠首先得到氧化钠，
进一步得到中间产物过氧化钠，部分亚硝酸钠与氧气反应得到中间产物硝酸钠；所述废料中的二氧化钌和钌与中间产物过氧化钠、中间产物硝酸钠、氢氧化钠进行熔融或者烧结而得到所述熔块。
[0012]具体的，所述步骤S1废料的取样量为0.05g，所述步骤S2高纯钌粉的取样量为0.05g，所述步骤S6的定容量为500ml。
[0013]具体的，所述高纯钌粉为3N钌粉。
[0014]具体的，所述坩埚采用刚玉坩埚。
[0015]具体的，所述步骤S1和步骤S2的煅烧温度为700～800℃。
[0016]具体的，所述浸取采用100℃沸水100ml溶解熔块。
[0017]具体的，所述酸化采用质量比50％的盐酸100ml。
[0018]本专利技术技术方案的有益效果是：
[0019]本专利技术采用亚硝酸钠取代过氧化钠作为碱熔法的原料，煅烧过程中，部分亚硝酸钠首先得到氧化钠，进一步得到中间产物过氧化钠，部分亚硝酸钠与氧气反应得到中间产物硝酸钠；所述废料中的二氧化钌和钌与中间产物过氧化钠、中间产物硝酸钠、氢氧化钠进行熔融或者烧结而得到所述熔块。作为中间产物的过氧化钠在生成过后会立刻与钌反应，存在时间短，所以不会有吸收二氧化碳和水的风险，因此不会因为变质而导致浸出率不够的问题，又提升了分析准确率，还提升了使用安全性。
具体实施方式
[0020]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细说明。
[0021]实施例1：
[0022]S1、将0.05g废料、2g亚硝酸钠和3g氢氧化钠加入刚玉坩埚中，取样量精确至0.1mg，先熔融至700℃，然后在有氧环境下高温煅烧反应40min，得到含钌酸钠的熔块。
[0023]废料中含钌的氧化物二氧化钌和单质钌。取样量以匹配ICP分析法的精度为宜，实际应用中取样量也可以增加。坩埚的材料不仅要耐受煅烧温度，还要不能与原料反应。熔融温度和时间需要进行一些控制，若温度低、时间短会导致反应不彻底，引起浸出率低；若温度高、时间长会使产物蒸发损失，也容易损坏坩埚。
[0024]煅烧过程中，部分亚硝酸钠首先得到氧化钠(Na2O)，进一步得到中间产物过氧化钠(Na2O2)，部分亚硝酸钠与氧气反应得到中间产物硝酸钠(NaNO3)。反应涉及的方程式如下：
[0025]4NaNO2＝＝2Na2O+4NO
↑
+O2↑
，
[0026]2Na2O＝＝Na2O2+2Na，
[0027]2NaNO2+O2＝＝2NaNO3。
[0028]随后废料中的二氧化钌和钌与中间产物过氧化钠、中间产物硝酸钠、氢氧化钠进行熔融或者烧结而得到熔块。进一步反应涉及的方程式如下：
[0029]RuO2+2NaOH＝＝Na2RuO4+H2↑
，
[0030]Ru+3NaNO3+2NaOH＝＝Na2RuO4+3NaNO2+H2O，
[0031]Ru+3Na2O2+2NaOH＝＝Na2RuO4+3Na2O+H2O。
[0032]40倍废料质量份的亚硝酸钠对于钌来说是过量的状态，这样钌元素都会被转化成
钌酸钠(Na2RuO4)，属于一种可溶性的盐。
[0033]根据以上反应可知，作为中间产物的过氧化钠在生成过后会立刻与钌反应，存在时间短，所以不会有吸收二氧化碳和水的风险，因此不会因为变质而导致浸出率不够的问题，又提升了分析准确率，还提升了使用安全性。
[0034]用100℃沸水100ml溶解熔块，得到含不溶物的水溶液。沸水用来将熔块中包括钌酸钠在内的各种易溶物溶解。不溶物中会含有铂、金、钛等其他贵金属，可采用其他方法分离和检测。
[0035]在水溶液中加入100ml的质量比50％的盐酸(HCl)，过滤，得到酸化液。
[0036]本步骤发生的主要反应是：
[0037]4Na2RuO4+20HCl＝＝4RuCl3+8NaCl+10H2O+O2↑
。
[0038]盐酸能够将钌酸钠中的钌，转化为三氯化钌，然后才能通过ICP(原子发射光谱仪)分析法将钌元素含量分析出来。
[0039]S2、用高纯钌粉替代废料本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含钌废料中钌含量的分析方法，步骤包括：S1、用碱熔法将含二氧化钌和钌的废料煅烧成含钌酸钠的熔块，以水浸取熔块，再经盐酸酸化，过滤，得到含三氯化钌的酸化液；S2、采用高纯的钌粉替代废料，以所述步骤S1中相同的条件进行煅烧、浸取、酸化、过滤操作得到对比酸化液；S3、将酸化液和对比酸化液分别定容，然后采用ICP分析法测出废料中的钌含量；其特征在于：所述碱熔法是先将质量比为1:40～50:60～70的废料、亚硝酸钠、氢氧化钠加入坩埚中，在有氧环境下高温煅烧反应20～40min；煅烧过程中，部分亚硝酸钠首先得到氧化钠，进一步得到中间产物过氧化钠，部分亚硝酸钠与氧气反应得到中间产物硝酸钠；所述废料中的二氧化钌和钌与中间产物过氧化钠、中间产物硝酸钠、氢氧化钠进行熔融或者烧结而得到所述熔块。2...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈亚军，马一峰，黄军浩，
申请(专利权)人：光洋新材料科技昆山有限公司，
类型：发明
国别省市：