一种化工园区废水排放毒性特征调查方法技术

本发明专利技术公开了一种化工园区废水排放毒性特征调查方法，包括如下步骤：(1)调查取样，收集园区以及企业的资料，基于资料整理与实地调研分析，概化园区企业产排废水逻辑关系图，识别出关键节点；(2)对园区废水排放有毒污染物进行初步筛选；(3)结合园区内企业废水处理方式及园区污水厂运行状况，概化废水产生、处理、排放的关键节点，采集典型水样；(4)水样检测，先将水样进行光谱检测，再进行质谱检测、分析，从而识别出典型污染物；(5)基于典型污染物，建立产业区典型企业污染物质谱库；基于企业产排废水典型污染物质谱特征，对其光谱指纹进行注释，确定典型污染物的光谱指纹图谱。确定典型污染物的光谱指纹图谱。确定典型污染物的光谱指纹图谱。

【技术实现步骤摘要】
一种化工园区废水排放毒性特征调查方法


[0001]本专利技术涉及废水检测
，具体为一种化工园区废水排放毒性特征调查方法。

技术介绍

[0002]目前，化工园区污水处理厂排放废水执行《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB18918
‑
2002)一级A排放标准，主要监测12项基本控制项目和7项一类污染物，对于其他有毒有害物质未进行监测。化工园区排放废水中除COD、氨氮等常规污染物外，往往还产生苯系物、苯胺类、硝基苯类等有毒有害特征污染物，一旦这些有毒有害物质随废水排放至地表水水体，会在更大范围、更长时间内产生有毒有害影响。一旦进入水生生物肌体，累积达到一定浓度后,能与体液和器官组织发生生物化学作用或生物物理学作用，扰乱或破坏肌体的正常生理功能，引起某些器官和系统暂时性或持久性的病理改变，甚至危及生命。
[0003]为全面准确调查评估化工园区废水毒性情况，全面提升废水污染防治水平，推动流域水环境持续稳定改善，有必要开展化工园区废水排放毒性特征调查，从而筛选出毒性大、易积累、潜在环境风险高且针对性强的有机污染物实行优先监测和重点控制，保障水质安全、保护生态健康。

技术实现思路

[0004]针对上述存在的技术不足，本专利技术的目的是提供一种化工园区废水排放毒性特征调查方法，以解决
技术介绍
中提出的问题。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：
[0006]详查企业生产规模、生产工艺、原料及产品等基本情况；
[0007]综合水环境相关的污染物毒性数据和化工园区背景资料，初步筛选优先控制有毒污染物清单；
[0008]结合园区内企业废水处理方式及园区污水厂运行状况，概化废水产生、处理、排放的关键节点，采集典型水样；
[0009]利用气象色谱(GC)、液相色谱(LC)、离子色谱(IC)分别与质谱(MS)两级串联，分析各个企业生产线产生的废水组成结构特征，与筛选清单进行比对，同时分析污染物监测管理的可行性，最终确定化工园区废水排放毒性物质。
[0010]具体的，本专利技术提供一种化工园区废水排放毒性特征调查方法，包括如下步骤：
[0011](1)调查取样，收集园区以及企业的资料，基于资料整理与实地调研分析，概化园区企业产排废水逻辑关系图，识别出关键节点；
[0012](2)对园区废水排放有毒污染物进行初步筛选；
[0013](3)结合园区内企业废水处理方式及园区污水厂运行状况，概化废水产生、处理、排放的关键节点，采集典型水样；
[0014](4)水样检测，先将水样进行光谱检测，再进行质谱检测、分析，从而识别出典型污
染物；
[0015](5)基于典型污染物，建立产业区典型企业污染物质谱库；基于企业产排废水典型污染物质谱特征，对其光谱指纹进行注释，确定典型污染物的光谱指纹图谱。
[0016]优选地，所述的步骤(2)中的筛选方法为：结合园区的特征，根据清单出现频率分析、危害性分析、水环境毒性分析和基于园区化学品存量的环境风险分析，综合筛选得出优控污染物初选名单；对筛选获得的污染物分析其监测管理的可行性，初步筛选为废水排放毒性污染物。
[0017]优选地，所述的步骤(4)中的光谱检测为：将水样过膜得到DOM溶液，检测DOM溶液TOC，将DOM溶液浓度稀释到10
‑
40mg/L；采用F
‑
7000型荧光分光光度计完成三维荧光光谱的测定，并运用FL solutions2.1软件进行数据处理；以Milli
‑
Q超纯水作为空白，将DOM溶液放入1cm的石英比色皿中。
[0018]优选地，所述的步骤(4)中的质谱检测、分析包括：样品前处理、GC
‑
MS挥发性有机物、LC
‑
MS半挥发性
‑
憎水性有机物、IC
‑
MS重金属离子与高氯酸离子。
[0019]优选地，所述的样品前处理为：将废水样品转移至分液漏斗中，用去离子水分两次冲洗锥形瓶，洗液并入分液漏斗，再用石油醚+乙醚分两次冲洗锥形瓶并入分液漏斗，轻轻振摇2min，静置分层；随后转移下层水相至另一分液漏斗，再用石油醚+乙醚提取一次，合并有机相；用去离子水洗涤提取液至中性，初次水洗涤时轻摇，防止乳化，提取液通过装有无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水后转移至浓缩瓶中浓缩至干，加入正己烷复溶待净化。
[0020]优选地，所述的GC
‑
MS挥发性有机物的
[0021]色谱条件：进样口温度：280℃；不分流进样；载气：高纯氦气，4.16；进样量：1.0μL；柱流量：1ml/min；初始温度：40℃，保持4min，以8℃/min的速率升温至300℃，一直保持到最后一个目标化合物；
[0022]质谱条件：电子轰击源(EI)；离子源温度：180℃；传输线温度：280℃；离子化能量：70eV；质谱扫描范围：35amu～500amu；数据采集方式：全扫描模式或选择离子扫描。
[0023]优选地，所述的LC
‑
MS半挥发性
‑
憎水性有机物
[0024]选用的色谱柱规格为WpHC18；流动相：A相为甲醇，B相为1％的醋酸，流动相体积比60:40；紫外检测器波长为271nm；流速设定为1.0mLmin
‑
1；进样体积为20μL；
[0025]化学中间体通过高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱检测器；
[0026]混合物在液相中的分离使用Shim
‑
pack XR
‑
ODS色谱柱，色谱柱温控制在35℃；
[0027]流动相A为甲醇，B为0.1％甲酸水，梯度洗脱时间为23min；
[0028]梯度的设置按照流动相A的比例为：0～2min，5％；2～16min，线性升高到95％；16～20min，维持在95％；20～21min，线性下降到5％；21～23min，维持在5％；
[0029]流动相速度为0.3mL min
‑
1；
[0030]质谱分析采用正离子模式，电喷雾离子源；
[0031]离子喷雾电压为5500V，干燥气25PSI，雾化气6PSI；
[0032]典型的质谱参数为：m/z的范围为100到500；累计时间100ms；去簇电压为80V；碰撞能为15V。
[0033]本专利技术的有益效果在于：
[0034]可以有效的筛选出毒性大、易积累、潜在环境风险高且针对性强的有机污染物实
行优先监测和重点控制。
[0035]加强了对化工园区、化工集中区的废水毒性控制，保障了水质安全、生态健康。
附图说明
[0036]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种化工园区废水排放毒性特征调查方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)调查取样，收集园区以及企业的资料，基于资料整理与实地调研分析，概化园区企业产排废水逻辑关系图，识别出关键节点；(6)对园区废水排放有毒污染物进行初步筛选；(7)结合园区内企业废水处理方式及园区污水厂运行状况，概化废水产生、处理、排放的关键节点，采集典型水样；(8)水样检测，先将水样进行光谱检测，再进行质谱检测、分析，从而识别出典型污染物；(9)基于典型污染物，建立产业区典型企业污染物质谱库；基于企业产排废水典型污染物质谱特征，对其光谱指纹进行注释，确定典型污染物的光谱指纹图谱。2.如权利要求1所述的一种化工园区废水排放毒性特征调查方法，其特征在于，所述的步骤(2)中的筛选方法为：结合园区的特征，根据清单出现频率分析、危害性分析、水环境毒性分析和基于园区化学品存量的环境风险分析，综合筛选得出优控污染物初选名单；对筛选获得的污染物分析其监测管理的可行性，初步筛选为废水排放毒性污染物。3.如权利要求1所述的一种化工园区废水排放毒性特征调查方法，其特征在于，所述的步骤(4)中的光谱检测为：将水样过膜得到DOM溶液，检测DOM溶液TOC，将DOM溶液浓度稀释到10
‑
40mg/L；采用F
‑
7000型荧光分光光度计完成三维荧光光谱的测定，并运用FL solutions 2.1软件进行数据处理；以Milli
‑
Q超纯水作为空白，将DOM溶液放入1cm的石英比色皿中。4.如权利要求1所述的一种化工园区废水排放毒性特征调查方法，其特征在于，所述的步骤(4)中的质谱检测、分析包括：样品前处理、GC
‑
MS挥发性有机物、LC
‑
MS半挥发性
‑
憎水性有机物、IC
‑
MS重金属离子与高氯酸离子。5.如权利要求4所述的一种化工园区废水排放毒性特征调查方法，其特征在于，所述的样品前处理为：将废水样品转移至分液漏斗中，用去离子水分两次冲洗锥形瓶，洗液并入分液漏斗，再用石油醚+乙醚分两次冲洗锥形瓶并入分液...

【专利技术属性】
技术研发人员：郝艳，郭广麟，高晓波，与会彬，宁秀美，闫景明，李林耀，洪坤钰，范雯婷，李雨娟，刘心浩，
申请(专利权)人：宁夏环境科学研究院有限责任公司，
类型：发明
国别省市：