本发明专利技术提供了一种羰化中间体生产过程中含氨尾气净化分离的装置及方法，所述装置依次包括气液分离单元、碳铵捕集单元、压缩分离单元和氨分离单元，气液分离单元包括冷凝器和第一气液分离器，碳铵捕集单元包括碳铵捕集器，压缩分离单元包括压缩机和第二气液分离器，氨分离单元包括氨分离塔和第三气液分离器，所述第一、第二和第三气液分离器的液相出口连接至同一条管路回用。本发明专利技术通过碳铵捕集单元和多级分离单元的设置，通过气液分离单元将大部分有机组分分离，再通过碳铵捕集器将碳铵析出，再经压缩分离、塔分离的方式分离有机物，实现含氨尾气的净化及氨、碳铵和有机组分的高效回收，同时可有效解决管路易堵塞的问题，长时间连续稳定运行。连续稳定运行。连续稳定运行。
【技术实现步骤摘要】
一种羰化中间体生产过程中含氨尾气净化分离的装置及方法
[0001]本专利技术属于有机合成及分离
，涉及一种羰化中间体生产过程中含氨尾气净化分离的装置及方法。
技术介绍
[0002]尿素作为一种化工行业的常见产品，可用于制备氨基甲酸酯、碳酸酯、二苯基脲等重要的化工品，由于尿素结构中含有羰基，一般用于羰化合成反应，反应过程中往往会释放小分子氨气，产生的含氨尾气需要进行分离与回收，但由于尿素的易吸潮、热稳定性差等特性，氨气中还会夹带碳铵，而碳铵遇冷会结晶，容易堵塞尾气管路，影响装置的连续生产。
[0003]目前，工业上处理及回收含氨尾气方法主要包括水吸收法和压缩分离法，分别得到氨水和液氨，其中，水吸收法通常采用将尾气升温后水喷淋的方式，能够避免喷淋过程中碳铵堵塞管线，但该过程耗水量较大，且含氨气相中含有有机溶剂时，会造成氨水不合格或尾气排放污染物不达标等问题；压缩分离法通常是将氨气液化形成液氨，但该方法中压缩机入口温度要求较低，容易发生碳铵堵塞管路的问题，且该方法能耗较高。
[0004]对于尿素在有机合成中的应用，例如非光气法生产异氰酸酯，具体采用尿素羰化、醇解、缩合和热解等步骤，其中，N,N
‑
二苯基脲(DPU)是该方法中的重要中间体，是尿素羰化后的产物，该过程会产生大量氨气，并夹带溶剂和碳铵，含氨尾气中的有效组分进行分离及回收，对于该产物的稳定生产具有重要影响。
[0005]CN 102001970A公开了一种尿素和苯胺直接反应氮气气提制备二苯基脲的方法，该方法将尿素和苯胺按一定摩尔比加入反应釜中，搅拌，通氮气气提出反应副产物氨气，加热升温至145～180℃的反应温度，常压反应，反应通氮时间2～6h，反应结束后，停搅拌自然降温结晶，对反应结晶产物进行抽滤，得到结晶状二苯基脲产品；该方法主要是涉及到二苯基脲制备过程的控制，对于含氨气体的后续处理及回收并未明确提及。
[0006]CN 110817900A公开了一种含二氧化碳和有机物的氨气的分离装置和方法，该装置包括一级洗涤塔、一级洗涤塔冷却器、二级洗涤塔、二级洗涤塔冷却器、压缩机、气液分离罐、氨精制塔及其塔顶冷凝器、回流罐和再沸器、换热器、有机物分离塔及其塔顶冷凝器、回流罐和再沸器、碳化釜、过滤器；即通过一级洗涤、二级洗涤、增压、氨精制、有机物分离、碳化和过滤步骤，来得到液氨产品和碳酸铵产品；该装置结构较为复杂，操作步骤繁多，且并未明确压缩过程可能产生的碳铵的处理，且操作工艺受有机成分的影响较大。
[0007]综上所述，在非光气法生产羰化中间体的过程中，对于含氨尾气的处理，还需要根据尾气的组成选择合适的设备和操作，使之能够实现氨、有机组分的高效回收，又可避免管路堵塞的问题。
技术实现思路
[0008]针对现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种羰化中间体生产过程中含氨尾气净化分离的装置及方法，所述装置通过碳铵捕集单元和多级分离单元的设置，将含
氨有机尾气先冷凝分离出大部分有机组分，然后将碳铵析出，再经压缩分离、塔分离的方式脱除剩余有机组分，实现羰化中间体合成尾气中氨、有机组分及碳铵的分离与回收，同时可有效解决管路容易堵塞的问题。
[0009]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0010]一方面，本专利技术提供了一种羰化中间体生产过程中含氨尾气净化分离的装置，所述装置依次包括气液分离单元、碳铵捕集单元、压缩分离单元和氨分离单元，所述气液分离单元包括冷凝器和第一气液分离器，所述碳铵捕集单元包括碳铵捕集器，所述压缩分离单元包括压缩机和第二气液分离器，所述氨分离单元包括氨分离塔和第三气液分离器，所述第一气液分离器、第二气液分离器和第三气液分离器的液相出口连接至同一条管路回用。
[0011]本专利技术中，对于羰化中间体生产过程，尤其是生产异氰酸酯的中间体，例如二苯基脲，通常会使用到含氮有机原料，羰化反应后生成含氨尾气，再基于原料特性，尾气中还会含有碳铵、有机组分，因而本专利技术所述装置设置碳铵捕集单元和多级分离单元，其中碳铵捕集单元设置在多级分离单元之间，即先通过气液分离单元，将大部分有机组分冷凝并分离出来，再通过碳铵捕集器的结构设计将碳铵析出，剩余的含氨气体则再经压缩分离、塔分离的方式进一步将有机物分离出来，实现了羰化中间体合成尾气的有效净化以及氨、碳铵和有机组分的高效回收，同时解决了碳铵容易造成管路堵塞的问题；所述装置结构简单，可长时间连续稳定运行，成本较低，生产效率高。
[0012]以下作为本专利技术优选的技术方案，但不作为本专利技术提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本专利技术的技术目的和有益效果。
[0013]作为本专利技术优选的技术方案，所述含氨尾气来自于羰化中间体合成单元，优选为N,N
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二苯基脲合成单元。
[0014]优选地，所述冷凝器包括第一冷凝器和第二冷凝器，所述第一冷凝器的气相出口连接至第二冷凝器，所述第一冷凝器的液相出口连接至羰化中间体合成单元。
[0015]优选地，所述第一冷凝器为立式冷凝器，所述第二冷凝器为卧式冷凝器，两者均为管壳式换热器，含氨气体走管程。
[0016]本专利技术中，所述第一冷凝器和第二冷凝器针对不同温度段的含氨气体进行降温，因此可选择不同的换热介质，例如第一冷凝器选择导热油，第二冷凝器选择循环水。
[0017]优选地，所述第一气液分离器为立式罐，所述第一气液分离器的顶部出口与碳铵捕集器的入口相连，所述第一气液分离器的底部液相出口与羰化中间体合成单元相连。
[0018]本专利技术中，所述第一气液分离器的顶部气相管路可设置伴热，例如选择低压蒸汽，以避免因温度降低导致碳铵提前在管路中析出。
[0019]作为本专利技术优选的技术方案，所述碳铵捕集器为立式换热器，内部设有U型管作为管程，换热介质经过管程，所述换热介质的进出口均设置于碳铵捕集器的顶部。
[0020]优选地，所述碳铵捕集器的中部沿纵向设有隔板，所述隔板延伸到U型管底部。
[0021]优选地，所述隔板两侧的碳铵捕集器侧面上部分别设有含氨气体入口和含氨气体出口。
[0022]优选地，所述碳铵捕集器的壳层中设有折流板，所述折流板水平设置或向下倾斜。
[0023]本专利技术中，所述碳铵捕集器的壳层中设置水平或微斜下型折流板，有利于含氨气体与U型管充分接触换热，且扰动结晶。
[0024]优选地，所述碳铵捕集器的上封头管板底部设有夹层，所述夹层的侧面设有喷淋热介质入口，所述夹层的底部设有喷淋口。
[0025]本专利技术中，所述碳铵捕集器的底部设有排料口，用于喷淋冲洗后清洗液的排放，而在碳铵捕集器的下部侧面还设有液位口，控制清洗液的液位。
[0026]优选地，所述碳铵捕集器的数量至少为一个，例如一个、两个、三个或四个等，所述碳铵捕集器包括两个以上时，并列设置，交替运行。
[0027]本专利技术中，所述碳铵捕集器运行时用于捕集碳铵，运行完毕后切出装置清洗碳铵，清洗碳铵的热介质可采用蒸汽或热水，均匀喷淋本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种羰化中间体生产过程中含氨尾气净化分离的装置，其特征在于，所述装置依次包括气液分离单元、碳铵捕集单元、压缩分离单元和氨分离单元；所述气液分离单元包括冷凝器和第一气液分离器，所述碳铵捕集单元包括碳铵捕集器，所述压缩分离单元包括压缩机和第二气液分离器，所述氨分离单元包括氨分离塔和第三气液分离器，所述第一气液分离器、第二气液分离器和第三气液分离器的液相出口连接至同一条管路回用。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述含氨尾气来自于羰化中间体合成单元，优选为N,N
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二苯基脲合成单元；优选地，所述冷凝器包括第一冷凝器和第二冷凝器，所述第一冷凝器的气相出口连接至第二冷凝器，所述第一冷凝器的液相出口连接至羰化中间体合成单元；优选地，所述第一冷凝器为立式冷凝器，所述第二冷凝器为卧式冷凝器，两者均为管壳式换热器，含氨气体走管程；优选地，所述第一气液分离器为立式罐，所述第一气液分离器的顶部出口与碳铵捕集器的入口相连，所述第一气液分离器的底部液相出口与羰化中间体合成单元相连。3.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述碳铵捕集器为立式换热器，内部设有U型管作为管程，换热介质经过管程；优选地，所述碳铵捕集器的中部沿纵向设有隔板，所述隔板延伸到U型管底部；优选地，所述隔板两侧的碳铵捕集器侧面上部分别设有含氨气体入口和含氨气体出口；优选地，所述碳铵捕集器的壳层中设有折流板，所述折流板水平设置或向下倾斜；优选地，所述碳铵捕集器的上封头管板底部设有夹层，所述夹层的侧面设有喷淋热介质入口，所述夹层的底部设有喷淋口；优选地，所述碳铵捕集器的数量至少为一个，所述碳铵捕集器包括两个以上时，并列设置，交替运行。4.根据权利要求1
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3任一项所述的装置，其特征在于，所述压缩机包括螺杆型压缩机；优选地，所述压缩分离单元还包括冷却器，所述冷却器设置于压缩机和第二气液分离器之间；优选地，所述冷却器和第二气液分离器均为立式罐，压缩后的含氨气体经过冷却器的壳程；优选地，所述第二气液分离器的液相出口连接至羰化中间体合成单元。5.根据权利要求1
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4任一项所述的装置，其特征在于，所述氨分离塔包括填料塔，所述填料包括鲍尔环和/或丝网波纹填料；优选地，所述氨分离塔的顶部出口还连接有塔顶冷凝器，底部出口还连接有塔釜再沸器，两者均为立式换热器；优选地，所述塔顶冷凝器得到液氨产品，所述液氨产品进入液氨储罐；优选地，所述第三气液分离器为立式罐，所述第三气液分离器的顶部出口与氨分离塔的下部入口相连，所述第三气液分离器的底部液相出口与羰化中间体合成单元相连；优选地，所述第一气液分离器、第二气液分离器和第三气液分离器连接至羰化中间体合成单元的汇合管路上设有循环泵。6.一种采用权利要求1
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5任一项所述的装置进行羰化中间体生产过程中含氨尾气净化
分离的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将含氨尾气经...
【专利技术属性】
技术研发人员：李会泉，宋双田，王利国，米谦，郑征，贾中宝，陈家强，胡东平，贺鹏，薛尚龙，
申请(专利权)人：陕西煤业化工技术研究院有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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