【技术实现步骤摘要】
一种灭蝇胺的检测方法及装置
[0001]本专利技术涉及农药检测
，具体涉及一种灭蝇胺的检测方法及装置。
技术介绍
[0002]灭蝇胺(Cyromazine)又名环丙氨嗪，化学名称为N
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环丙基
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1,3,5
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三嗪
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2,4,6
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三胺，是一种三嗪类化合物，对昆虫生长起调节作用，属新型高效、低毒、含氮杂环类杀虫剂，对防治双翅目昆虫幼虫和蛹具有特殊的生理活性，具有内吸传导作用，可以干扰蜕皮和化蛹，使其在形态上发生畸变，导致成虫羽化受到抑制或不全，从而达到控制双翅目害虫繁殖过量、减少害虫数量的目的，是目前防治双翅目昆虫病虫害效果较好的生态农药。
[0003]目前，在我国蔬菜中的灭蝇胺残留十分严重，现有蔬菜中灭蝇胺的检测标准为NY/T1725
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2009高效液相色谱法，该标准是将试样中的灭蝇胺经乙酸铵
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乙腈混合溶液提取，在215nm处六元环上的π电子被激发，用紫外检测器检测，根据标准物质峰的保留时间定性，外标法定量。
[0004]而在检测时，工作人员需要配置样品，这就需要使用离心机对样品进行提取，但是现有技术中，样品在离心机中容易发生堆积，这就使得物料不能充分混合导致样品质量较差，严重影响到检测精度。
技术实现思路
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术提供一种灭蝇胺的检测方法，所述检测方法包括如下步骤：
[0006]步骤一：标准溶液的配制>[0007](1)制备灭蝇胺标准储备液(100μg/mL)：准确称取适量灭蝇胺标准物质于10mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度，避光4℃保存；
[0008](2)制备灭蝇胺标准中间液(10μg/mL)：准确吸取灭蝇胺标准储备液(100μg/mL)1mL于10mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度；
[0009](3)制备灭蝇胺标准工作液：将灭蝇胺标准中间液(10μg/mL)用空白基质提取液配制成浓度分别为2ng/mL、4ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL的标准溶液备用，用于绘制校准曲线；
[0010]步骤二：样品提取，将蔬菜样品粉碎，充分混匀，准确称取蔬菜样品置于离心机中，加入2％乙酸乙腈，使用离心机进行混合离心且边离心混合边加入无水Na2SO4，NaCL，离心后取液1mL用于净化；
[0011]步骤三：样品净化，
[0012](1)将强阳离子交换柱置于固相萃取装置，用5mL甲醇预淋洗活化，再用5mL水平衡，当溶剂到达柱吸附层表面时，立即将所述上清液1mL转移至SCX柱中；
[0013](2)依次用2％甲酸水、甲醇各6mL清洗强阳离子交换柱，弃去流出液并将小柱抽干；
[0014](3)用6mL氨水甲醇(5+95)分3次洗脱强阳离子交换柱，收集于圆底烧瓶中，于旋转蒸发器上，40℃以下浓缩至0.5ml，氮气吹干后用乙腈定容至1mL，过0.22μm有机滤膜，供高效液相色谱
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质谱仪测定；
[0015]步骤四：样品检测，将处理好的样品使用高效液相色谱
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质谱仪进行定性和定量分析去计算蔬菜中灭蝇胺的含量。
[0016]一种灭蝇胺的检测装置，包括离心箱，所述离心箱的底侧侧壁固定连接有若干个支撑腿，所述离心箱的顶部侧壁连通设置有固体物料入料管，所述离心箱的内部设置有离心搅拌杆，所述离心搅拌杆的两端分别贯穿离心箱的上下两侧外壁并延伸至外侧，所述离心搅拌杆的底侧延伸部固定连接有旋转电机，所述离心搅拌杆的上侧内部掏空设置，所述离心搅拌杆的顶部延伸部连通设置有液体入料斗，所述离心箱的底侧外壁连通设置有排液阀，所述离心箱的侧壁中轴处连通设置有排渣阀，其中，所述离心搅拌杆的上侧外壁连通设置有弧形旋转管，所述弧形旋转管的底侧外壁开设有若干个排水孔，所述离心搅拌杆的外壁中轴处套设有倒锥形滤网膜，所述倒锥形滤网膜的外壁与离心箱的内壁接触设置，其中，以上所述各个装置之间通过软管相连。
[0017]进一步地，所述弧形旋转管的内部滑动设置有离心球，所述离心球的外壁与弧形旋转管的内壁接触设置，所述离心球的侧壁中轴处固定连接有弧形导杆，所述弧形导杆远离离心球的一端滑动贯穿弧形旋转管的侧壁并延伸至外侧。
[0018]进一步地，所述弧形导杆的延伸部固定连接有复位簧，所述复位簧远离弧形导杆的一端与相邻弧形旋转管的侧壁固定连接。
[0019]进一步地，所述弧形导杆的延伸部固定连接有直杆，所述直杆远离弧形导杆的一端固定连接有倾斜扰动杆，所述倾斜扰动杆的底侧外壁与倒锥形滤网膜的顶部外壁接触设置。
[0020]进一步地，所述离心箱的侧壁固定连接有若干个半圆橡胶囊，若干个所述半圆橡胶囊分别正对着弧形旋转管设置。
[0021]进一步地，所述半圆橡胶囊的底侧外壁中轴处固定连接有升降杆，所述升降杆远离半圆橡胶囊的一端与倒锥形滤网膜的外壁接触设置。
[0022]进一步地，所述倒锥形滤网膜的底侧外壁固定连接有若干个倾斜拉簧，若干个所述倾斜拉簧远离倒锥形滤网膜的一端分别固定连接有弧形震动板，若干个所述弧形震动板悬空设置。
[0023]进一步地，所述弧形震动板的侧壁中轴处固定连接有连接杆，所述连接杆远离弧形震动板的一端固定连接有移动圈，其中，所述移动圈滑动设置在离心搅拌杆的外表面。
[0024]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0025](1)、本专利技术，工作人员可以将固体蔬菜物料通过固体物料入料管加入到离心箱的内部，启动旋转电机，同时将需要混合的液体物料通过液体入料斗加入到离心箱内部，液体物料通过液体入料斗时，会进入到离心搅拌杆的内部，由于旋转电机的带动会使离心搅拌杆发生旋转，可以使弧形旋转管发生旋转，以此在旋转离心力的作用下，可以使物料均匀喷洒在蔬菜上，从而增大了蔬菜与液体物料的接触面积，增强了该装置的提取效果。
[0026](2)、本专利技术，蔬菜进入到离心箱内部时，停留在倒锥形滤网膜上，而在离心力的作用下，可以使蔬菜均匀分散在倒锥形滤网膜外表面上，由于滤网膜呈倒锥形设置，这就使得
部分液体物料会沿着蔬菜的外表面依次向下移动滴落，以此提高液体物料的利用率，增强了该装置对样品的提取效果。
[0027](3)、本专利技术，在离心力的作用下，离心球可以带动弧形导杆向外侧移动，可以使直杆带动倾斜扰动杆沿着倒锥形滤网膜的外壁旋转移动，倾斜扰动杆相对与倒锥形滤网膜来讲有一个相对的位移差，从而利用该位移差可以对倒锥形滤网膜上的蔬菜进行翻动，以此增强了蔬菜与液体物料的接触面积，增强了该装置对样品的提取效果。
[0028](4)、本专利技术，当弧形导杆在离心力的作用下发生移动时，可以间隙性的对半圆橡胶囊进行撞击挤压，在撞击挤压效果下可以实现弧形导杆的复位，同时在此作用下，可以使半圆橡胶囊发生变形，利用半圆橡胶囊的变形效果，可以带动升降杆对倒锥形滤网膜进行导动，由于倒锥形滤网膜具有弹性，在此作用下，可以本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种灭蝇胺的检测方法，其特征在于：所述检测方法包括如下步骤：步骤一：标准溶液的配制(1)制备灭蝇胺标准储备液(100μg/mL)：准确称取适量灭蝇胺标准物质于10mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度，避光4℃保存；(2)制备灭蝇胺标准中间液(10μg/mL)：准确吸取灭蝇胺标准储备液(100μg/mL)1mL于10mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度；(3)制备灭蝇胺标准工作液：将灭蝇胺标准中间液(10μg/mL)用空白基质提取液配制成浓度分别为2ng/mL、4ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL的标准溶液备用，用于绘制校准曲线；步骤二：样品提取，将蔬菜样品粉碎，充分混匀，准确称取蔬菜样品置于离心机中，加入2％乙酸乙腈，使用离心机进行混合离心且边离心混合边加入无水Na2SO4，NaCL，离心后取液1mL用于净化；步骤三：样品净化，(1)将强阳离子交换柱置于固相萃取装置，用5mL甲醇预淋洗活化，再用5mL水平衡，当溶剂到达柱吸附层表面时，立即将所述上清液1mL转移至SCX柱中；(2)依次用2％甲酸水、甲醇各6mL清洗强阳离子交换柱，弃去流出液并将小柱抽干；(3)用6mL氨水甲醇(5+95)分3次洗脱强阳离子交换柱，收集于圆底烧瓶中，于旋转蒸发器上，40℃以下浓缩至0.5ml，氮气吹干后用乙腈定容至1mL，过0.22μm有机滤膜，供高效液相色谱
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质谱仪测定；步骤四：样品检测，将处理好的样品使用高效液相色谱
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质谱仪进行定性和定量分析去计算蔬菜中灭蝇胺的含量。其中，以上所述各个装置之间通过软管相连。2.一种灭蝇胺的检测装置，包括离心箱(1)，其特征在于：所述离心箱(1)的底侧侧壁固定连接有若干个支撑腿(11)，所述离心箱(1)的顶部侧壁连通设置有固体物料入料管(12)，所述离心箱(1)的内部设置有离心搅拌杆(13)，所述离心搅拌杆(13)的两端分别贯穿离心箱(1)的上下两侧外壁并延伸至外侧，所述离心搅拌杆(13)的底侧延伸部固定连接有旋转电机(14)，所述离心搅拌杆(13)的上侧内部掏空设置，所述离心搅拌杆(13)的顶部延伸部连通设置有液体入料斗(15)，所述离心箱(1)的底侧外壁连通设置有排液阀(16)，所述离心箱(1)的侧...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄荫翔，毛振会，卢云，
申请(专利权)人：深圳市宝安康生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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